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文档简介
1、1、实验技能和方法2、化学实验是化学科学确立和发展的基础3、化学实验是学习化学的重要手段4、实验是高中化学奥林匹克竞赛的重要内容,初战中实验问题占相当比例,决赛中有实验操作,得分比例为32。 化学实验的试题可以特罗尔! 6、国际化学竞赛大纲(实验部分)、无机物与有机物的合成、无机物与有机物的鉴定、无机物与有机物的测定、特殊的测定与操作顺序、实验结果、7、物质的分离与精制物质的组成与结构的鉴定实验现象的解释反应机理的研究调制实验定量实验设施修订、8、目前我们面前的各种物质,即使是存在于自然段上的物质,也是科学家化学家研究物质时,首先从混合物中分离、纯化被研究物质。一、物质的分离和纯化、九、试验点
2、一适当的分离和纯化方法、十、人们通常根据混合物中各物质性质的不同,使用适当的方法和实验装置进行分离和纯化。 众所周知,在12、pH为4左右的环境下,Ca2、Fe2几乎不水解作用,Fe几乎完全水解作用,这是添加了试剂的设定修订,用于选择除去混合物中的杂质的适当的分离精制方法。 工业制造的CuCl2用蒸汽将浓盐酸加热到80左右,再逐渐加入粗氧化铜(含少量杂质FeO ),搅拌溶解于一盏茶中。 为了除去溶液中的杂质络离子,可以加入() a .纯Cu将Fe2还原成Fe B,在溶液中通过H2S使Fe2沉淀,在溶液中通过Cl2,再通过NH3,在将pH调节到4左右的d .溶液中通过Cl2,再加入单纯的CuO粉
3、末来调节PE2 。 熟练掌握(1)溴乙烷(乙醇) (2)苯(酚) (3)冰乙酸乙酯(冰乙酸)、主题解析、13、常见无机物和有机物的溶解规律。 在常见有机物溶解度混合物中各成分性质差异不大的情况下,可以采用酸盐化学基性调节、化学变化等手段,使各成分性质差异增大,从而使物质分离纯化。 加入试剂将杂质转换为纯化物质的除去方法存在难以处理、杂质也无法除去漂亮地的情况,因此应该全面考虑反应的条件,选择适当的分离纯化方法。14、试验点2 :分离和纯化的操作、常见的题型、选择的装置和构成装置中某些特定仪器的使用操作注意事项、15、1、提取、提取是从混合物中分离有机产物的最常见技术。 在任何特定的温度下,相同
4、体积的互不相容的2种溶剂中的溶质浓度(分配量)之比为一定: K=CA/CB CA和CB,分别是溶剂a和b的每1毫升所含有的溶质的克数,k为分配系数。 连续多次提取整体积分比以总体积一次提取有效得多。 分配系数越大,有效分离溶质所需的连续提取次数越少。 萃取的操作步骤主要有加液、振动、解冻、分液4个步骤。 你必须积累的知识,16,常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形、梨形三种,所有液体的总体积超过其容量的34要不得。 组装时,请注意玻璃栓和活塞芯是否与分液漏斗定径套。 17、萃取过程中可能生成乳浊液,不分层,如果一相为水,加入少量酸、碱或饱和氯化纳金属钍水溶液,轻轻摇动即可分层。 乳化状况严重的话,这
5、种方法也没有效果,为了防止乳化现象可以考虑选择别的萃取溶剂。 例如界面上出现未知组成的泡状固体物。 可以在做层之前过滤除去。 也就是说,在接收液体的瓶子上放置漏斗,在漏斗中缓慢放入少量的脱脂棉,通过过滤液体可以解决这个问题。18、再结晶原料中的杂质含量一般超过5要不得,因此,用直接再结晶的方法精制反应的粗产物,往往得不到预期的效果,必须采用萃取、水蒸气蒸馏或减压蒸馏等预精制后再结晶。 如果不能期待一次再结晶的产品的纯度,可以再次再结晶,根据需要进行周而复始。 2、再结晶,你必须积累的知识,19、操作步骤是溶剂的选择、样品的溶解、结晶的蒸发制冷、分离、熔点的测定。 如果溶剂可燃或有毒,请采用回流
6、装置。 样品完全溶解后,如果溶液是有色的,加热溶液(不沸腾! 加入相当于样品重量25的活性炭,加热煮沸510分钟后,趁热过滤。 分离精制产品的操作用真空过滤装置进行。20、常压过滤:“偏三”、“两低”、3、过滤,你必须积累知识,21、离心沉降离心沉降是分离沉淀和溶液的一种方法,用离心分离机完成。 为了分离离心沉降后的沉淀和溶液,用细吸管吸取沉淀上部的离心液,移至其他容器中。22、减压过滤(吸滤)装置包括漏斗、吸滤瓶、安全瓶、水喷油泵。 在吸气过滤烟嘴装置中,为了避免水压的降低而使过滤烟嘴瓶中流过水,通常安装有安全瓶。 作为安全瓶使用的是厚壁锥形瓶、圆底烧瓶、真空吸引瓶。23、抽滤前先用少量溶剂
7、浸湿滤纸,然后打开泵吸滤纸,通过玻璃棒或勺子,将容器中的母液和结晶逐渐转移到漏斗中。 容器中残留的少量结晶应用滤液(母液)立即冲洗,转移到漏斗中。 如果滤液不出来,打开安全瓶的活塞,抽真空后关闭水龙头。 在解除真空的情况下,在关闭安全瓶中的活塞,然后排气,直到滴下冷的新鲜的溶剂正好能复盖结晶,就要尽量压干结晶用刮削器或翻倒的玻璃塞,从而除去结晶表面的母液。24、4、蒸馏、蒸馏是液态物质分离纯化的常用方法之一。 应用该方法不仅可以分离挥发性物质和不挥发性物质,还可以分离沸点不同的物质(通常沸点相差30以上)。 其过程是将液体变成蒸汽,然后使蒸汽凝结,收集到别的容器中。 蒸馏所用设备主要由蒸馏烧瓶
8、、冷凝机、接收器三部分组成。 液体沸点为80以下的可以使用通常水浴,上述80的可以使用砂浴、油浴或空气浴。 蒸馏时为了防止突沸,多放入沸石和碎瓷片。 你需要积累的知识,25、常压蒸馏、26、减压蒸馏、减压蒸馏可以提纯沸点高的物质以及通常蒸馏时未达到沸点温度时分解、氧化或聚合的物质。 由于液体的沸点随着外界气体的压力下降而下降,因此可以通过真空泵降低系统内的压力,从而降低液体的沸点,达到蒸馏精制的目的。 在该大气压强以下的蒸馏是减压蒸馏,也称为真空蒸馏。27、28、水蒸气蒸馏、水蒸气蒸馏是分离不与水混合的挥发性有机物的常用方法。 其过程是,首先在不溶于热水或者难以溶解的有机物中加入水后加热,或者
9、通过水蒸气后根据需要加热沸腾,之后蒸发制冷蒸气,使有机物和水在云同步中蒸馏。 由于混合物的总蒸气压始终大于任何一种成分的蒸气压,所以混合物的沸点低于沸点最低的成分的沸腾温度,从而能够安全地蒸馏沸点高、接近沸点温度时容易分解、变质、变色、变臭的挥发性液体和固体有机物,除去不挥发性的杂质。29、30、5、色谱分析法分离与分析、色谱分析法(色谱分析法)是露西亚植物学家维特(MC )首次研究植物中色素分离。 色谱分析法是现代有机分析中最广泛的工具之一,可以用于分离复杂混合物中的各种成分,也可以用于纯化和鉴定,尤其适合少量物质的分离、纯化和鉴定。色谱法基于相分配原理,根据两相位置的不同,分为以气体为流动
10、相的气相色谱和以液体为流动相的液相色谱。 根据分离过程的原理,可分为吸附色谱法、分配色谱、离子交换色谱等。 根据操作形式,可以分为柱色谱分析法、纸色谱分析法、薄层色谱法等。你必须积累的知识,31,1,将色谱分析法吸附到柱上是最古老的色谱分析法,但是对于分离相当大量的混合物是最有用的技术。 将一根玻璃管(称为“柱”)直立放置,在管中填充分散度适当的吸附剂,最常用的吸附剂是氧化铝。 将要分离的混合物制成溶液,从柱子的前端加入,然后加入选择的溶剂,混合物的各成分以不同的速度通过柱子慢慢冲洗,分别收集后进行处理。 一个或多个成分的移动缓慢时,可以将填充剂挤出到柱外,分离不同的乐队,分别用溶剂萃取后,进
11、一步处理。 洗脱时无极性化合物通常使用苯、烷烃等无极性溶剂。 极性大的化合物需要丙酮、醇类、有机酸等极性溶剂。 32、2、薄层色谱法薄层色谱法简称TLC,是在薄层固体上进行色谱分析法的方法。 其原理与柱色谱分析法相同,也是固液吸附色谱法。 目前最常用的是硅凝胶和氧化铝,其次是聚酰胺粉、硅酸镁、滑石粉等。 选择吸附剂a表面积大; b不溶于展开剂,展开剂和样品成分没有破坏和分解作用。 c可以在溶液中吸附样品成分,吸附后用溶剂容易使样品成分从其表面解吸,即具有可逆的吸附性。 d最好是白色固体。 使用过的吸附剂可以回收,处理后再使用。 有33、主题分析、a、b两种有机液体的混合物,a、b相互溶解,且不
12、发生化学反应。 在常压下,a的沸点是35,b的沸点是200。 回答几个问题: (1)用蒸馏法分离纯化该混合物必不可少的玻璃器具和用品是什么?(2)加热升温后,收集第3分钟- 10分钟为第1分钟,第15分钟- 23分钟为第2分钟。 请在格拉夫上画出用蒸馏法分离精制该混合物的温度和时间的关系。 34、含有传统杂质CaCO3、B2O3、SiO2的MgCO3样品试制了从该废渣中提取MgSO47H2O的主要实验步骤。 CaSO4和MgSO4的溶解度和温度的关系如右图所示。主题解析、35、1 .留心存储各种机器装置的构成、操作步骤及使用注意事项。 2 .请注意特殊的使用方法。36、二、物质组成和结构的鉴定
13、,物质组成和结构是化学科学研究的重要内容之一,自古以来人们就在这一领域进行了大量的研究,目前,仪器分析手段的使用使物质组成和结构的鉴定在化学学科中成为一个独特的领域。 物质的组成和结构的鉴定多利用物质的特征性质进行。 37、通常的物质组成和结构鉴定多利用物质的特征性质进行。 为此,首先必须确定所鉴定的物质具有什么样的特征性质。 在同定混合物中的不同成分时,还考察了相互之间有什么样的性质差异。 利用解题策略1、38、常见金属络离子的火焰色反应、39、物质的颜色、溶解度、稳定性等进行鉴别,相同元素体组成的化合物往往稳定性不同。 由多原子阴络离子组成的化合物在加热时比二元化合物不稳定。 与正盐相比,
14、前者往往比后者不稳定。 在常见的含氧酸盐中,磷酸盐、硅酸盐比较稳定,硝酸盐和卤酸盐一般不太稳定,碳酸盐和硫酸盐等居中。 40、常见阳络离子的鉴别方法常见金属络离子的鉴别方法常见阴络离子的鉴别方法常见阴络离子的鉴别41、鉴别混合物中的某些成分时必须注意一些成分之间的相互干扰作用。 除去干扰作用的方法有调节酸盐基度、添加沉淀剂、添加络合剂、添加氟化剂和还原剂等。解题策略2、42、现在的CaO、CaCO3、cas 3种白色粉末,请尝试最简单的方法进行鉴别,写出实验方案。 主题分析,具有NO2-氧化性和还原性。 NaNO2大量进入血液时,会将血色素中的Fe2氧化成Fe3,将正常的血色素转化成高价的铁元
15、素血色素,从而丧失氧气输送功能,引起中毒,被领便当。 下列各组的试剂不能检查NO2-的是(a ) FeCl2kscn (b ) kmno4h2so4(c ) agno3HNO3(d ) ki淀粉、43、主题解析、甲、乙,(1)乙认为甲的实验不严格。 这是因为,如果试料a中含有络离子(仅填充1种),也有这种现象。 丙方认为乙方的实验不严密,如果试料b中含有络离子,也有这种现象。 (3)如丙方案合理,其中试剂I、现象I、试剂II、现象II为。 (如果你认为丙方案不合理的话,上面的四空也可以填补)、44、题目解析、k、Na盐中,仅仅是溶于水,而溶于这些个水的盐可以用来鉴定k、Na。 鉴别k可以使用亚
16、硝酸钴纳金属钍na3co (no2)6: na2k co (no2) 63-=k2naco (no2)6(明亮的黄色)。 哪个络离子中存在很多妨碍k鉴别的络离子? () a、H B、OH- C、Cl- D、Na、45、元素体分析仪器能够测定0.01mg的物质中是否含有c、h、o、n、s、Cl、Br等元素体。元素体分析校正、原子吸收光度校正、原子吸收光谱可以迅速测定极少量的物质中是否含有Cu、Pb等金属元素体。策略三:仪器分析法、四十六、三、解释实验现象,关于该问题类型的化学知识极为广泛,要求考生能够灵活运用物质的性质和化学原理解释相关实验现象。 从最近10年的比赛问题来看,这类问题中“络离子共
17、存”问题、“酸碱指示剂”问题参与的频率最高。 试验酸碱平衡和指示剂,了解常用酸碱指示剂变色范围和变色原理,说明各种指示剂的选择和溶液变色原理。 酸碱指示剂是弱有机酸或有机盐化学基,其共轭酸碱结构不同,颜色不同。 溶液的pH值变化时,共轭酸碱相互变化,溶液的颜色变化。 酸碱指示剂的变色范围、48、试验点二络离子共存问题、几个络离子是否能够共存,首先要考察是否存在于该环境下,其次要考察这些络离子之间是否发生反应。 49、常见阳络离子与酸碱反应常见阴络离子与酸碱反应常见阴阳络离子之间的相互作用阴阳络离子反应,你需要积累的知识50、将滴加甲基橙的磷酸一氢纳金属钍溶液加热,溶液的颜色变化为() (a )橙色黄色(b )黄色(c ) 在变化为橙色红色的该溶液中加入Na2O2粉末时,溶液的颜色为(a )红色变浓,(b )黄色变淡,(c )黄色变浓,(d )无色,能够
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