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文档简介
1、中山大学公共卫生学院林薇薇卫生化学实验用高效液相色谱法测定苏打水中的苯甲酸。1.食品添加剂苯甲酸是一种添加到食品中的化学合成物质或天然物质,用于改善食品的色、香、味,满足保存和加工技术的需要。苯甲酸是目前中国最常用的食品防腐剂。主要功能是防止微生物活动引起的食物变质。化学方程式C6H5COOH溶解度:微溶于水、乙醇、乙醚酸度:弱酸常用名称:安息香酸、2、食品添加剂苯甲酸、中国碳酸饮料(食品添加剂使用卫生标准(GB27601996),最大用量为0.2g/kg;0.5g/kg;低盐泡菜、酱和蜜饯;0.8g/kg;葡萄酒、果酒和软糖;当苯甲酸和苯甲酸钠同时使用时,不得超过苯甲酸的最大用量。3.高效液
2、相色谱分析模式的选择。4.馏分收集器、流动相、高效液相色谱高压输注系统不包括:储液器、高压输注泵、六通阀、梯度洗脱装置、六个部分。高压输液系统;2.取样系统3。分离系统;4.检测系统;5.数据记录和处理系统;6.辅助装置,C8属于正相化学键合固定相,C18属于反相化学键合固定相?通过改变流动相的组成和极性,高效液相色谱可以调整峰时间,提高分辨率。紫外-可见检测器利用物质吸收紫外-可见辐射的特性进行检测。5、实验目的,熟悉高效液相色谱操作条件的选择,为了达到良好的化合物分离效果,掌握高效液相色谱测定纯碱中苯甲酸的方法,6、实验原理,超声波去除样品中的CO2和乙醇,调节酸碱度至中性,过滤后用高效液
3、相色谱分析。以C18色谱柱为分析柱,甲醇和醋酸铵溶液为流动相,分离蒸汽水中的苯甲酸。紫外检测器用于波长为230纳米的检测,色谱峰的保留时间用于定性分析,峰面积用于定量分析。7、仪器和试剂、高效液相色谱仪(Waters2695)、紫外检测器(Waters2998)、千分之一电子秤(型号)、高速离心机(型号)、甲醇(优纯)(1 1)氨水0.02毫升/升醋酸铵溶液1毫克/毫升苯甲酸标准储备溶液0.1毫克/毫升苯甲酸标准使用溶液、运行样品、10、数据处理、11、实验步骤、1。样品处理和称重:打开天平的侧门,将其放入小烧杯中。稳定读数后,TARE/POWER键归零,通过吸管将约10g苏打水吸入小烧杯中。
4、稳定读数后,记录读数并搅拌以去除二氧化碳。使用氨水(约12滴,优选1.5滴)将酸碱度调节至约7。用酸碱度试纸判断是否以8000转/分的速度向25毫升的恒量中加入超纯水,离心5分钟,将上清液转移到高效液相色谱注射瓶中,皮重功率,12,实验步骤,2。制备甲醇和0.02摩尔/升醋酸铵溶液作为流动相;流动相在使用前用0.5m滤膜过滤,然后用超声波脱气。3.高效液相色谱条件设置C18柱甲醇:0.02毫升/升醋酸铵溶液=10: 90流速:10毫升/分钟。进样量:20 L紫外检测器波长:230纳米,13。实验步骤。4.标准样品测定和标准曲线绘制分别吸收苯甲酸标准溶液(0.1毫克/毫升)。2过滤后,分别取20 L样品,测定不同浓度标准溶液的峰面积。标准曲线以苯甲酸标准溶液浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标。5.样品测定各组将高效液相色谱进样瓶放入高效液相色谱样品盘中,在每个样品盘中记录相应的编号,在高效液相色谱进样方法说明书中输入相应的编号,进样20 L,记录目标峰的保留时间和峰面积,14。记录并讨论结果。1.数据记录2。标准曲线绘制3。样品中苯甲酸含量(计算结果保留两个有效数字)x=CV/m x:样品中苯甲酸含量,g/k
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