普析原子吸收

1、内容简介,原理 结构特点 市场情况与发展 软件 日常维护与故障排除,Http:/ E-mail:shuangquan.kang,原 理原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。,原子的能级与跃迁 基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态基态 发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同具有特征性。 2）各种元素的基态第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分

2、析,北京普系通用仪器有限责任公司 的原子吸收1997年荣获BCEIA金奖,原子吸收详解 A:结构特点,系列原子吸收结构,光源：采用空心阴极灯 锐线 纯度高 能量强 稳定 原子化器：火焰 石墨炉 氢化物 单色器：结构 全息闪耀光栅 消除肖像差 检测器：光电倍增管 灵敏度高 数据处理： 显示系统：电脑 强大的操作软件,TAS-986原子吸收光谱仪的整体结构,一次最多安装8只灯,国内最早 安装方便,不用进一步调整位置,方便快捷 软件自动设置灯电流 自动选择元素灯并找正 自动进行位置微调 自动寻找最佳灵敏线 独特的供电方式,寿命更长,光源元素灯,原子化器 火焰,钛金属燃烧头 热稳定性好 防暴雾化室 高

3、效雾化器 灵敏度高 光路自动对正,专家库设置火焰大小和高度 基本工作原理：在超音速的气流作用下，喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入，并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化。此气溶胶大约有10%左右从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰参与吸收测量，其余的变成废液从废液管排出。,原子化器 TAS-990-石墨炉,横向加热技术-石墨锥及石墨管组合,石墨炉-横向加热技术,全世界有六家（PE、GBC、Varian、热电、 德JENA 、普析通用）顶极公司发展趋势 优点：可保证加热的均匀性减少了化学干扰和记忆效应，同时降低了原子化温度(2650相当于3000)。不但提高了原子化效率，而且延长了石墨管的使用寿命

4、，提高了分析准确度。 石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温。原子化阶段可选择普通升温和光控最大功率升温。同时可对内气流量进行4种选择组合。,石墨炉-横向加热技术的优点,石墨炉阶梯升温步骤及意义,1.干燥温度与时间：目的是除去水等溶剂，采用斜坡升温方式逐渐达到设定温度，斜坡时间，平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长，不能在干燥阶段发生溅射（爆沸），干燥时间为进样体积的2-2.5倍 2.灰化温度与时间：加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后，测定铅的灰化温度可由400提高到600-800；测定镉的温度可由350提高到450-600，温度高低保持时间长短，其目的是控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围

5、内（氘灯校正背景一般背景值0.5A）,3.原子化时间，不同元素有变化，低温元素如镉比高温元素（如铝）要少2-3秒，一般以信号峰形回到基线（或接近到基线）作为原子化时间，原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨管低200-400（在表五中，原子化温度有变化范围已表现出来），管壁进样量比平台管进样量大 4.清除或空烧阶段：除去未被原子化的残存物及基体，为测定下个样品作准备。 原子化阶段没有保护气太高温度影响石墨管寿命 所以温度越低越好,耗材寿命长,石墨炉阶梯升温步骤及意义,原子吸收 发展史,1955年澳大利亚物理学家沃尔什（A.Walsh）发表了原子吸收光谱分析的论文，开创了火焰原子吸收光谱法。

6、1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。 1968年马斯曼在李沃夫（Lvov）电热石墨炉的基础上，发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂，根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。 1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉（PE-4100ZL）。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉（TAS-986型）。 今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段，多元素同时测定，将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题,灯电流,

7、位置,原子化器位置,燃气配比,高压,波长,狭锋,数据读取全部手动,一代原子吸收 二灯位-一只工作一只预热,灯电流,高压是自动,灯位置,原子化器位置,燃气配比,波长,狭锋, 还是手动 数据读取有了打印输出,二代原子吸收二灯位-一只工作一只预热,北京普析通用仪器有限责任公司 的原子吸收1997年荣获BCEIA金奖,软件,整机只有一个电源开关,全部软件操作 自主研发的全中文操作系统 引导式操作,有错误提示功能,方便操作 强大的专家软件库,分析条件自动加入 适用于最新的电脑操作系统 终身免费升级,全自动化功能,通过微机键盘操作，可实现： （1）自动设置燃气C2H2流量的大小， 选择最佳助燃比； （2）

8、自动设定最佳火焰高度位置， 选择最佳分析条件； （3）采用八只灯的旋转灯架，自动选择各灯 位置，可同时点亮两只灯(其中一只预热灯)； （4）可自动切换火焰和石墨炉原子化器 （配置石墨炉原子化器时）,全自动化功能,（5）使用氘灯扣背景时，自动切入半透 半反镜装置，将D2光束切入光路； （6）自动控制波长扫描，自动寻峰定位； （7）自动设置光谱带宽，五档可选择； （8）自动调整负高压，灯电流，能量平衡， 自动点火和自动熄火保护等； （9）可实现对仪器多项功能进行细微调整等,AAWin原子吸收操作软件,显示标准曲线,显示测量谱图,标准样品及待测样品的显示,样品设置向导,选择元素灯,测量方法切换,选择

9、性打印,安全问题,乙炔气体使用不当是会爆炸的! 火焰安全措施: 火焰实时监控：意外熄火，自动关闭乙诀、报警。 异常压力监视器：空气压力监视器随时监测空气压力变化，有异常，自动关闭乙炔。 只有空气压力达到乙炔燃烧的安全压力时（0.2Mpa）才能点着火。 水封探头：保证火焰法无水封时不点火。 燃烧头监测器：保证燃烧头安装不到位时不点火。 乙炔泄漏保护器：乙炔微量泄漏自动报警并关闭总开关，保证操作者的安全。 (03年底免费为02年以前的设加装乙炔报警装置),原子吸收日常维护常见故障的解决方法,仪器的工作条件-环境,防尘、防湿（水蒸气），避震、避光直射，远离热源、强电磁源、电风扇（或空调），烟尘。 工

10、作温度：1530，较恒定的温度,不能有太大的波动。 工作湿度：70%，建议配备空调，但要避免空调直吹仪器。大于80%（霉雨季节）应采取去湿措施。 防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除。,仪器的工作条件-电源,光谱仪推荐接1KVA交流单相净化精密稳压电源。可与计算机电源同相。 空气压缩机、排风机、空调及循环水系统等设备的电源要求不要与光谱仪和石墨炉电源同相。 仪器需单独接地线，接地电阻99.9%。如只能买到工业乙炔，则应该加装除水干燥过滤器。 建议加装乙炔防回火器。出口压力不能超过100KPa,钢瓶总压力不能低于400KPa。,使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热

11、时间随灯元素不同而不同，一般在2030分钟以上。 元素灯长期不用，应该定期（每月或者每隔三个月）点燃处理，即在工作灯电流下点燃1小时。 使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。 为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯石英窗口洁净。 在更换元素灯时，把点亮的灯设置为不使用的状态下再进行插拔。,元素灯的使用注意事项,雾化器的使用注意事项,每次测量完成，用蒸馏水洗喷23分钟。 工作室内温度不可低于10度，否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。 所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏度降低。 样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸走

12、，即可正常；也可用注射器吸走气泡。,雾化器的使用注意事项,撞击球一般不用调节，直接抵住喷口底部（不可用力过大）。如果灵敏度和动态稳定性不好照以下方法调节：开气源，吸喷蒸馏水，来回转动撞击球，使喷出的雾向前喷出或成平面喷出，尽量与轴线对称。撞击球连接杆可在下方90度角调节。 限流管堵塞：可以用手指除去，或用压缩空气吹通。 雾化器堵塞：常堵在接近喷口处，取下撞击球，用压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅，否则可能损坏雾化器。,燃烧头使用注意事项,燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。 如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀

13、片刮，否则可能损坏燃烧缝。 燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。 安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。,废液桶的清空，不能让废液管浸入到废液液面以下； 排风系统工作是否正常； 燃烧头或仪器本身是否干净； 气体钢瓶的压力是否在正常工作范围之内； 不能在火焰燃烧的情况下,离开实验室! 用户不能轻易拆卸主机和与之相关的各种连线！,每天的维护事项,定期的维护事项,检查气路是否漏气和压力表工作是否正常； 燃烧头的清洗； 检查雾化器状态，尤其是密封圈的检查； 空压机的水分离器里是否有水；,检查是

14、否选择了相应的元素灯； 检查是否设置为工作和预热灯； 检查是否输入了灯电流，重新输入一遍灯电流； 检查元素灯与元素灯座是否接触良好； 检查相关元素灯是否损坏或更换新的元素灯； 室内问题过低或长时间不使用时，有些元素灯也可能无法正常点亮；,常见故障及解决方法 （一）-元素灯异常或点不亮,常见故障及解决方法 （二）-寻峰时负高压超上限,元素灯未点亮； 元素灯光斑未进入光路，元素灯未停留在 最佳位置； 选择的寻峰波长是否是元素的特征谱线波长； 检查光路中是否有物品挡光； 元素灯老化严重导致能量过低；,常见故障及解决方法 （三）-点火异常,A、按下点火功能后点火器未放电打火 检查空压机是否打开，且出口

15、压力是否大于0.20Mpa； 是否有强光直射在火焰探头上； 检测器光栏是否脱落； 灯电流是否设置过大，按默认值进行点火； 水封里是否有水（ 990 ）； 燃烧头是否安装到位（ 990 ） ； 免火应急开关是否处于关的状态（ 990 ） ；,常见故障及解决方法 （三）-点火异常,B、辅助点火能够点燃，但燃烧器火焰不能点燃 火焰探头光栏位置是否合适； 检查燃气流量设置是否合适； 检查空压机出口压力是否太大，导致混合比小不容易点燃； 乙炔钢瓶是否打开或压力调节是否合适；,常见故障及解决方法 （四）-噪声大,仪器的能量是否很低，高压及灯电流是否很高； AC 220V电源电压是否波动较大； 元素灯是否稳

16、定； 仪器周围是否有强烈的震动或强磁场的干扰； 实验室周围是否在使用耗电较大的设备；,常见故障及解决方法（五）-燃烧不稳定,检查空压机出口压力是否稳定; 检查乙炔流量是否稳定或乙炔钢瓶的压力是否过低或乙炔管路太长; 检查燃烧缝是否有堵塞物; 检查废液流动是否通畅; 检查水封里是否有水; 检查排风设备的排风量是否过大; 检查仪器周围是否有风; 检查水过滤器里是否积水太多;,常见故障及解决方法（六）-仪器不联机,主机电源是否打开； 通讯线连接是否良好； 计算机串口设置是否正确； 计算机串口是否能工作正常； 开机顺序是否正确;,常见故障及解决方法（七）-波长自检失败,元素灯安装或选择是否正确； 所选灯的位置是否插入元素灯； 元素灯是否点亮； 原子化器是否挡光；,常见故障及解决方法（八）-灵敏度低,检查雾化器调节是否合适； 检查雾化器是否已经损坏或堵塞； 检查雾化器提升量是否够； 检查燃烧头位置是否调节到最佳