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文档简介

1、无机化学实验课程教学大纲2009年制订,2013年修订 课程名称:无机化学实验课程类别:专业实验课开课单位:化学与化学工程系 无机与化学教研室开课对象:化学专业课 时:36学时选定教材:无机化学实验,丁明玉编著,北京,化学工业出版社,2006参 考 书:课程概述无机化学实验是化学本科专业第一门必修实验课,通过实验使学生加深对无机化学基本概念的认识和理解,掌握常见元素的重要单质和化合物的典型性质,熟悉实验室中某些无机物质的一般制备方法和某些常数的测定方法。通过实验使学生学会准确、细致地观察、记录实验现象和作出正确的结论,并不断地提高学生的实验技能、技巧和分析问题、解决问题的能力,培养学生辨证唯物

2、主义世界观,实事求是的科学态度和良好的实验习惯。教学目的1.加强基本操作训练:需要熟练掌握的基本操作集中叙述后,要分散反复训练,这样既有理论叙述又有实际训练,做到学用结合。利用图解说明和电化教学做到实验操作规范化。全面地培养学生的基本技能,对误差处理和有效数字的使用、作图、查阅手册以及绘制仪器装置图、实验报告的书写等方面都须有一定的要求并在有关实验中训练。2.完善教学内容和教学方法的改革:在保持一定稳定性和基本性的同时,要补充具有学科发展特点的先进内容,联系实际的内容,并注意有趣性、可研究性相结合。减少验证性实验,增加综合性、探索性实验,运用计算机辅助教学、仪器操作竞赛、课外兴趣实验、外出参观

3、、专题讲座等多种形式,把全面提高学生的能力作为主要目标。3.规范实验教学的三环节:抓好学生预习、实验、实验报告三个环节,注意培养学生创造性的思维能力,良好的清洁习惯,科学、完整、规范地表达实验过程及结果的能力,培养学生对实验的浓厚兴趣,为学习后续课程做必要的知识与操作技能的准备。学时分配:章次讲授内容实验时数实验类型1实验导言与仪器认领6学时其它2灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔6学时验证3常用仪器的洗涤和干燥6学时验证4试剂的取用与试管的操作6学时验证5溶解、过滤、蒸发、结晶6学时验证6台秤、天平的使用和差减法称量6学时综合7溶液的配制6学时验证8酸碱滴定6学时验证9二氧化碳分子量的测定6学时

4、验证各章教学要求及教学要点实验一 实验导言与仪器认领一、主要教学目标学习无机化学实验基本知识。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:实验基本知识,实验报告书写四、教学难点:实验基本知识五、实验内容:(一)实验导言 1.化学实验的重要意义 2.化学实验教学目的 3化学实验学习方法:预习、实验、实验报告(二)实验室基本常识 1.实验室规则: 2.实验安全:安全守则、实验事故处理、废液的处理(三)实验报告书写 1实验目的:写实验要达到的要求和实现的任务。 2实验原理:说明实验操作所依据的原理(一般在实验教材上

5、有)。 3实验仪器:包括实验所用器材,液体和固体药品等。 4实验步骤:实验具体操作过程。 5实验数据记录和处理。 6问题分析及讨论。(四)常用仪器认领 按仪器清单逐个领取和认识无机实验中常用仪器。实验二 灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔 一、主要教学目标 1、掌握酒精喷灯的构造、原理和正确的使用方法。 2、了解正常火焰部分的温度。 3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管(棒)的基本操作。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:酒精喷灯的使用四、教学难点:玻璃管的弯曲和拉制五、实验用品: 酒精喷灯,石棉网,锉刀,玻璃管,烧杯,漏斗,工业酒精,钻孔器。六 、实验内容:(一

6、)酒精喷灯的使用1、构造: 酒精喷灯的构造:a灯管、b 空气调节器、 c预热盘、 d 铜帽 、e酒精壶2、使用 添加酒精;烧杯取适量酒精,用漏斗向酒精壶内添加酒精,酒精量不超过其体积的2/3。 预热盘中加适量酒精(盛酒精的烧杯须远离火源)并点燃,充分预热,保证酒精全部气化,并适时调节空气调节器。 当灯管中冒出的火焰呈浅蓝色,并发出“哧哧”的响声时,拧紧空气调节器,此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层:a氧化焰(温度约800900);b还原焰;c焰心;d最高温度点。 若一次预热后不能点燃喷灯时,可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精(用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯),重复上述

7、操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时,则需用捅针疏通酒精蒸气出口后,方可再预热。 座式喷灯连续使用不应过长,如果超过半个小时,应先暂时熄灭喷灯。冷却,添加酒精后继续使用,在使用过程中,要特别注意安全,手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。(二)玻璃管的简单加工(弯制15cm60。,弯管一支,10cm滴管2支)1、玻璃管的截断和熔光 锉痕:左手按紧玻璃管(平放在桌面上),右手持锉刀,用刀的棱适当用力向前方锉,锉划痕深度适中,不可往复锉,锉痕范围在玻管周长的1/61/3之间,且锉痕应与玻璃管垂直。 截断:双手持玻璃管锉痕两端,拇指齐放在划痕背后向前推压,同时食指向外拉。 熔光:将玻管断面斜插入氧化焰上

8、,并不停转动,均匀受热,熔光截面,待玻管加热端刚刚微红即可取出,若截断面不够平整,此时可将加热端在石棉网上轻轻按一下。 按上述操作截割15cm、10cm的玻管各一支,并熔光。2、弯曲玻璃管 烧管:加热前,先用干抹布将玻管擦净,并小火预热加热时,双手托住玻管,水平置于火焰上,均匀转动,并左右移动,用力要均匀,移动范围稍大,可稍向中间渐推 弯管:待玻管发黄变软后(不自动弯曲时)自火焰中取出玻管,拇指和食指垂直夹住玻管两端,12S后,用“V”字形手法将它准确地弯成所需的角度。弯管的手法是两手在上边,玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方,拇指水平用力于玻管,使玻管弯曲成约120o左右的角。 然后,分别对

9、M、N部位加热,注意均匀转动,掌握火候,脱离,弯成所需角度。标准的弯管是弯曲部位内外均匀平滑。3制备滴管 (1)烧管,将两端已熔光的10cm长的玻管,按2(a)中的要求在火焰上加热,但烧管的时间要长些,软化程度要大些,玻管受热面积应小些。 注:玻管加热时间与其厚度有很大关系。 (2)拉管:待玻管软化好后,自火焰中取出,沿水平方向向两边边拉边转,使中间细管长约8cm左右为止,并使细管口径约等于1.5mm。 (3)扩口,待拉管截断后,细端熔光,粗端灼烧至红热后,用灼热的锉刀柄斜放在管口内迅速而均匀的转动。(三)塞子的钻孔 实验主要练习对橡皮塞的打孔操作,具体步骤如下: 塞子的选择:塞子的大小应与所

10、用玻璃仪器的瓶口大小相适应,塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身的1/3,也不能多于2/3,一般以1/2为宜。 钻孔器的选择:选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴,因为橡皮塞有弹性,钻成后,会收缩使孔径变小。 钻孔的方法:钻孔时,将塞子的小端向上放在木板上,不要直接放在实验台上,以免损坏台面。最好在钻嘴的刀口处涂一些甘油或水润滑以减小磨擦。打孔时用力要均匀、缓慢,应从塞子小端的中央垂直均匀以顺时针的方向转动,并同时向下施加压力,不要倾斜,也不要晃动,以免使橡胶塞的孔道偏斜。当钻至塞子的1/2左右时,逆时针旋转取出打孔器。然后将塞子倒转,再从大的一端向下垂直钻孔,把孔钻通。拔出钻嘴,通出钻嘴内的塞芯

11、。钻孔后,检查孔道是否合用,若孔道过大,会发生漏气,不能使用;若孔道略小或不光滑则用锉刀修整。七、 注意事项:1、灼热的玻璃制品,应放在石棉网上冷却,不要放在桌面上,以免烧焦桌面,也不要用手去摸,以免烫伤,未用完的酒精应远离火源,在实验过程中要细致小心,防烫伤,防割伤,防火灾。2、实验完毕后,应清理台面,玻璃碎渣,未用完的玻管放在指定的容器中,熄灭酒精喷灯,保证台面整洁,待成品冷却后,交给老师,预习报告给老师签字。3、遇到问题请教老师,及时解决。八、实验习题 1在切割玻璃时,怎样防止割伤和刺伤手和皮肤?答:掌握正确的操作方法和谨慎小心地实验态度。2.烧过的灼热的玻璃管和冷的玻璃和外表往往很难分

12、辨,怎样防止烫伤?答:用干抹布包住玻管,用手触摸,可判断。:用手指甲轻轻去触及玻管。3.制作滴管时应注意此什么?答:烧管的时间要长些,受热面积应小些。截断后,细端应熔光,粗端应扩口。4酒精喷灯火焰分几层?各层的温度和性质是怎样的?怎样讨论?答:分为三层:氧化焰,还原焰,焰心。氧化焰温度最高,还原焰其次,焰心最低。用一块硬纸片分别插入火焰的三层中,观察被烧焦的部位和程度,可判断各部分温度高低。实验三 常用仪器的洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验常用仪器及其名称规格,了解使用注意事项。学习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:仪器的

13、认领四、教学难点:仪器的洗涤五、实验用品: 去污粉、浓硫酸、重铬酸钾、毛刷、有机溶剂(丙酮、酒精或乙醚)、蒸馏水、电吹风、气流烘干机、烘箱。六、实验内容:1、仪器的洗涤,常用的洗涤方法(1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法(2)用去污粉、合成洗涤剂洗 :可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。(3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意: 使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽

14、可能倒净。 仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。 洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。(4)特殊污物的洗涤(了解)依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法:晾干:节约能源,耗时吹干:电吹风吹干气流烘干:气流烘干机烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤

15、干烘干:烘箱,干燥箱有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验四 试剂的取用与试管操作一、主要教学目标熟悉无机化学实验常用试剂及其性质,了解使用注意事项。学习常用液体试剂和固体试剂的取用和试管操作。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:试剂的取用四、教学难点:台秤和天平的使用五、实验用品: 药匙,称量纸,镊子,表面皿,量筒,滴管,容量瓶,移液管,洗耳球,台秤,电子天平;试管,试管夹;称量药品。五、实验内容:(一)试剂的取用1. 化学试剂的五种纯度标准:见教材P31页表格级别 一级

16、品 二级品 三级品 四级品 保证试剂 分析试剂 化学纯 实验试剂 生物试剂英文缩写 GR AR CP LR BR瓶签颜色 绿 红 蓝 棕或黄 黄或其他2. 试剂瓶的种类 细口瓶:用于保存试剂溶液有无色和棕色两种 广口试剂瓶:用于装少量固体试剂 滴瓶:用于盛逐滴滴加的试剂,有无色和棕色两种 洗瓶:内盛蒸馏水,主要用于洗涤沉淀3. 试剂瓶塞子打开的方法 打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法:手持瓶子,使瓶斜放在实验台上,然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。 盛盐酸,硫酸,硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞,可用手拧开或拔出塞子。 细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲4. 试剂的取用方法 固体试剂的取用:A、粉

17、末状的固体用干燥洁净的药匙取用,专匙专用,用后擦干净,用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。B、取用固体药品用镊子,将试管倾斜,将固体放入试管口,然后把试管缓缓地直立起来C、需称量一定质量的固体,可把固体放在干燥的纸上称量,具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。D、有毒药品的取用 液体试剂的取用A、从滴瓶中取液体的方法:滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中,滴管口不能伸入所用的容器中。B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法(P33页后三行)C、液体试剂的估计:1ml多少滴,5ml占试管容积的几分之几?D、定量取用液体,用量筒或移液管。5. 定量取用试剂 液体试剂的定量取用A量筒的使用方

18、法P51根据需要选择合适容积的量筒,量筒先放平稳,读数时,使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。B滴定管P52C容量瓶 P55D移液管、吸量管P56移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去,然后用欲移取的溶液涮洗23次,以确保移取的液体浓度不变。使用时,左手拿洗耳球,右手拿移液管。 固体试剂的称量A、台称的使用方法(1)构造:结合台称介绍P43(2)使用:将游码移到游码标尺的零位置,检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。称量时,左盘放称量物,右盘放砝码。砝码用镊子夹取,砝码的质量就是称量物的质量。(3)使用注意事项不能称量热的物品;化学药品不能直接放在托盘上;称量完毕应将砝码放回原

19、处,游码移至“0”位置处,并将托盘放在一侧,或用橡皮圈架起,以免台称摆动。 B、电子天平的使用(1)校准。第一次使用前,应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。一般天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),由TAR键清零及CAL减、100 g校准砝码完成。 (2)称量。按TAR键,显示为零后,置称量物于称盘上,待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后,即可读出称量物的质量值。 (3)去皮称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐

20、步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。 (4)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2 h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。C、分析天平的使用P46D、固体试样称取的两种方法直接法、差减法P506. 天平使用注意事项(1)天平室应避免阳光照射,保持干燥,天平应放在稳固的台

21、上,避免震动。(2)天平箱内应保持清洁,要定期放置和更换干燥剂。(3)称量物体不得超过天平的最大载重量。(4)不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质。(5)称量的物品,必须放在适当的容器中,不得直接放在天平盘上。(8)称量完毕应将各部件恢复原位,关好天平门,罩上天平罩,切断电源。(9)禁止在天平开启状态开侧门、添加(或减小)砝码或物品。(10)不要长让天平处于工作状态。(二)试管的操作1.试管的种类:(1)普通试管:外径(mm)长度(mm)规格10100(小试管,一般收集可燃性气体验纯用),15150(一般溶液反应用这个型号),20200(溶液反应用,但用的较少),25200、30300(

22、发生装置,例如制取氧气、制氢气简易装置等)(2)具支试管:反应容器(3)离心试管:离心沉淀用(4)硬质石英试管:高温加热用2.使用注意事项: 1. 普通试管可以直接加热,加热前先将试管外壁水擦干。2. 装溶液时不超过试管容量的1/2,加热时不超过试管的1/3。 3. 加热时须用试管夹,试管夹从试管底部向试管口套进,取的时候也从试管下部取出,夹在试管口中上部(接近试管口1/3)。 4. 加热时先使试管均匀受热,然后在试管底部集中加热,并不断移动试管。试管应倾斜约45,管口不要对着自己或他人。5. 向试管中倾倒液体,每次只能拿一个试管,但几个试管对比时,可以几个同时拿在手里(用大拇指和手掌)。6.

23、 振荡试管时,拇食中三个手指拿住试管,手腕使劲而不是摆臂,用力振荡。试管里的液体受离心力,不会飞溅出来。7. 加热完的试管不能马上放入试管架,防止烫坏试管架。8. 清洗试管可以直接用清水振荡,也可以用试管刷。如果有必要须沾洗衣粉来刷。根据实验所用的药品,也可以选用酸、碱、酸性重铬酸钾洗液来清洗。清洗后的试管,内壁不应挂有水珠。(三)实验操作1.向试管中滴加1mL的NaOH溶液。2.取少量固体试剂放入试管中。3.称取一份3.9g的药品。4.粗略量取8mL、15mL的液体。实验五 溶解、过滤、蒸发、结晶一、主要教学目标1利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾. 2、了解结晶和重结晶

24、的一般原理和方法。3、练习溶解、加热、蒸发的基本操作。4、掌握过滤、抽滤的基本操作。二、实验用品:仪器:量筒、烧杯、温度计(200)、台秤、石棉网、三脚架、铁架台、抽滤瓶,布氏漏斗,酒精灯,玻璃棒。固体药品:氯化钾,硝酸钠(工业级或试剂级),液体药品:硝酸银(0.1mol/L)用品:滤纸,火柴三、基本知识:固体物质的溶解、蒸发、结晶和固液分离1.固体溶解:P802.固液分离:倾析法、过滤法(常压过滤、减压过滤、热过滤)、离心分离法P803.蒸发:P854.结晶:P85四、实验原理本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:NaNO3 + KCl =NaCl + KNO3该反

25、应是可逆的,因此可以改变反应条件使反应向右进行。五、实验步骤1称取10g硝酸钠和8.5g氯化钾固体,倒入100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水。2将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热,并不断搅拌,至杯内固体全溶,记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度,并记录。3继续加热并不断搅拌溶液,当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时,已有氯化钠析出,趁热快速减压抽滤(布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)。4将滤液转移至烧杯中,并用5mL热的蒸馏水分数次洗涤抽滤瓶,洗液转入盛滤液的烧杯中,记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时,冷却至室温,观察晶体状态。用减压抽滤把

26、硝酸钾晶体尽量抽干,得到的产品为粗产品,称量。5除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外,按粗产品:水=2:1(质量比)将粗产品溶于蒸馏水中,加热,搅拌,待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的硝酸钾晶体,称量。6纯度检验 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中,各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1 molL1硝酸银溶液2滴,观察现象,进行对比,重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子,则产品应再次重结晶。六、注意事项 第(3)步过滤一定要趁热快速减压抽滤,这就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。实验六 台秤、天平的

27、使用和差减法称量练习一、实验目的1、熟悉分析天平的使用方法2、检查分析天平的稳定性3、学会用差减法称量试样4、学会正确使用称量瓶二、实验用品: 台秤、分析天平、药匙、镊子、称量纸、称量瓶、称量样品三、实验内容1、台秤与分析天平的构造介绍2、分析天平的外观检查在使用天平之前,首先要检查天平放置是否水平;机械加码装置是否指示0.00位置;圈码是否齐全,有无跳落;两盘是否空着;并用毛刷将天平盘清扫一下。3、示值变动性的测定(1)零点:天平的零点,指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。测定时接通电源,轻轻开启升降枢,应全部启开旋钮,此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影

28、稳定后,若光屏上的刻线不与标尺0.00重合,可拨动扳手,移动光屏位置,使刻线与标尺0.00重合,零点即调好。若光屏移到尽头刻线还不能与标尺0.00重合,则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。(2)准确的测出天平的L0,关掉旋钮。(3)空盘天平的示值变动性为LomaxLomin(4) 载重天平的示值变动性。准确地测出天平的零点LO关掉旋钮,然后在左右两盘各加上20g砝码,再测出天平的平衡点L,如此反复测定L四次。(5)天平的示值变动性为LomaxLomin4、灵敏度的测定(1)空盘灵敏度:轻旋旋钮以放下天平横梁,记下天平零点后,关上旋钮托起天平横梁,用镊子夹取10mg圈码置于左盘中央重新开旋钮,

29、待指针稳定后,读取平衡点,关上旋钮,由平衡点和零点算出灵敏度。(2)载重灵敏度:天平左右盘各加20g砝码,方法同上。5、称量物体(1)在使用分析天平称量物体之前应将物体先在台称上粗称,然后把要称量物体放入天平左盘中央,把比粗称数略重的砝码放在右盘中央,慢慢打开升降枢,根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。如果标尺向反方向移动,即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方,则表示砝码重,应立即关好升降枢,减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过1g时,再转动指数盘加减圈码,直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止。(2)称量方法包括直接法和差减法两种。(3)读数:当光屏上的标尺投

30、影稳定后,即可从标尺上读出10mg以下的质量。标尺上读数一大格为0.1mg,称量物体质量(g)= 砝码质量 + 圈码质量 + 光标尺读数。6、数据记录与处理7、称后检查:称量完毕,记下物体质量,将物体取出,砝码依次放回盒内原来位置。关好边门。圈码指数盘恢复到0.00位置,拔下电插销,罩好天平罩。三、实验注意事项:(1)天平室应避免阳光照射,保持干燥,天平应放在稳固的台上,避免震动。(2)天平箱内应保持清洁,要定期放置和更换吸湿变色干燥剂,以保持干燥。(3)称量物体不得超过天平的最大载重量(一般为200g).(4)不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质。(5)开关天平要轻缓。加取物体和砝码时

31、,应先关天平的升降枢。(6)加减砝码时,必须用镊子夹取,取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上,不能到处乱放,更不能用其他天平的砝码。(7)称量的物品,必须放在适当的容器中,不得直接放在天平盘上。(8)称量完毕应将各部件恢复原位,关好天平门,罩上天平罩,切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁,最后在天平使用登记本上写清使用情况。(9)禁止在天平开启状态开侧门、添加(或减小)砝码或物品。(10)不要长让天平处于工作状态 四、实验习题:1、分析天平的灵敏度主要取决于天平的什么零件?称量时应如何维护天平的灵敏性?答:天平梁上有三个三棱形的玛瑙刀,刀口的尖锐程度决定天平的灵敏度。在每次旋动指数盘和取

32、放物品时,应关好旋钮,使天平横梁托起,才可维护天平的灵敏性。2、掌握差减法的关键? 答:用差减法称量物质时量不能太多,倒药品时,右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶,动作应缓慢。 3、什么情况下用直接称量法?什么情况下需用差减法称量?答:有些固体试样没有吸湿性,在空气中性质稳定,用直接法称量;某些固体试样易吸水,在空气中性质不稳定,用差减法称量。4、用半自动电光天平称量时,常不能一下判断是该加码,还是减码,是何故?答:半自动电光天平是一件非常灵敏的仪器,即使是几毫克的差量也感应得出来。因此,砝码比称量物重(轻)许多,光标都可能不移动,故无法判断是该加码还是减码。5、用差减法称取试样时,若称量瓶内的试样

33、吸湿,对称量结果造成什么误差?若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿,对称量结果是否有影响?答:前者使称量结果偏大,后者对称量结果没有影响。 实验七 溶液的配制一、主要教学目标(一)掌握一般溶液的配制方法和基本操作。(二)学习吸管、容量瓶的使用方法。(三)弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。(四)并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法三、教学重点:物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点:定容时刻度线的观察五、实验用品:仪器:烧杯、移液管、容量瓶、量筒、试剂瓶、称量瓶/称量纸、玻璃棒、台秤、分析天平固体药品:NaOH,草

34、酸液体药品:浓硫酸,醋酸五、基本操作:1、容量瓶的使用:A、洗涤B、检查是否漏水C、溶液滴到刻度线以下1cm处,改用胶头滴管,逐滴加入2、移液管的使用:A、洗涤:水洗 转移液体洗 B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取试液C、排放液体六、实验内容:1、配制6molL-1H2SO4 50ml(1) 仪器与试剂:量筒,烧杯,玻璃棒,98%的浓H2SO4,蒸馏水(2) 计算V=6molL-15010-5L98gmol/1.84gmol16ml(3) 过程a. 在烧杯中加20ml左右的水 b. 用量筒量取16ml浓H2SO4,将浓H2SO4倒入缓慢水中,并不断搅动。 c. 冷却后倒入50ml量筒,洗涤烧

35、杯3次,洗液注入量筒 d. .加水至50ml刻度(4) 测比重 公式:婆梅=144.32、配制6molL-1NaOH 50ml(两人合作)(1) 仪器与试剂:台秤,玻璃棒,烧杯,NaOH固体,蒸馏水,量筒(2) 计算6molL-15010-3=, 所以WNaOH=12g(3)称量:用台秤称,药品置于烧杯中(4)配置: 用少量水溶解NaOH固体,冷却后注入50ml量筒,洗涤烧杯三次,洗涤液注入量筒,加水至50ml刻度线定容。3、配制0.0100molL-1 H2C2O4溶液100ml(1)仪器与试剂:分析天平,玻璃棒,烧杯,称量瓶,容量瓶多用滴管,台秤,草酸晶体,蒸馏水(2)计算:草酸晶体H2C

36、2O42H2O W=0.0100molL-110010-3L126=0.1260(g)(3)称量 a台秤粗称50g (瓶+总药品)b分析天平称量W合:(1)50.4092g(2)50.4093g(3)50.4094g c 计算倾倒后的质量W减=W合W=50.40930.1260=50.2833(g)d 倾倒出部分药品后称量(1)50.2833g(2)50.2834g(3)50.2834g(4)配制:用少量水溶解草酸晶体,注入100ml容量瓶,洗涤烧杯3次,洗涤液注入容量瓶中,加水至刻度线,振荡,摇匀。4、由0.200 molL-1HAC溶液配制0.0100molL-1HAC溶液100ml(1)

37、仪器与试剂:洗耳球,移液管,容量瓶,多用滴管,溶液,蒸馏水(2)计算:VHAc = = 5ml(3)过程:a. 将移液管下端至于溶液中,左手执洗耳球,利用负压使移液管中液面上升。b. 迅速用右手拇指赌注管口上端,用右手控制使液面缓慢下降至零刻度线。c. 移出移液管,将溶液注入100ml容量瓶。d. 加水至刻度线,振荡,摇匀。5、用36%的乙酸稀释成2 molL-1HAc溶液50ml(1)仪器与试剂:量筒、烧杯、36%的乙酸溶液、蒸馏水(2)计算 V = =16(ml)(3)过程:用50ml量筒取16ml 36%的乙酸溶液,加水稀释至离刻度23ml时改用胶头滴管滴定至刻度用玻璃棒搅拌,摇匀。 三

38、、实验讨论1、浓H2SO4,NaOH(S)的移取 浓H2SO4有强腐蚀性,取用时要小心;NaOH(s)易潮解,称量要迅速。2、 液管的使用 A.移取溶液前要润洗 B.移液管的拿法3、分析天平的使用 本次实验需称量草酸晶体0.1260克,精确度要求较高,误差只能为0.0001克, 难度大,使用减量称量法,小心敲击。4、 烧杯,量筒为配对仪器用于粗略配制溶液,而容量瓶和移液管用于配制标准溶液。七、注意事项1、浓H2SO4配制溶液要注意,将浓H2SO4慢慢加入水中,并边加边搅拌2、分析天平的使用,要注意保护刀口八、习题 实验习题1、2实验八 酸碱滴定一、实验目的:1、了解酸碱 滴定的原理和基本操作。

39、2、掌握滴定管的洗涤和使用方法。二、实验用品: 实验仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、实验试剂:甲基橙指示剂、酚酞指示剂、0.1000 ml/L盐酸(标准溶液)、未知浓度NaOH溶液、0.1000 ml/L NaOH(标准溶液)、未知浓度HCl溶液。材料:pH试纸、凡士林、橡皮筋、滤纸三、实验原理根据当量定律,酸碱刚好完全中和(滴定达到终点)时,酸得当量数等于碱的当量数NaOH+HCl=NaCl+H2O即 N 酸V 酸 = N 碱V 碱N酸、N碱分别为当量浓度,V酸、V碱分别为消耗的酸碱得体积。因此,如果取一定体积某浓度待测的酸(或碱)溶液,用标准碱(或酸)溶液滴定,达到终点后就可以以所用

40、的酸溶液和碱得体积(V酸和V碱)以及标准碱(或酸)溶液的浓度。中和滴定的终点可借助于指示剂的颜色变化来确定,指示剂本身是一种弱酸或弱碱,它们在不同的PH范围显示出不同的颜色。三、实验步骤1、滴定管的洗涤 先用自来水冲洗,再用蒸馏水洗23次,最后用待测液润洗3次。2、强碱滴定强酸的练习 用量筒量取5ml未知浓度的HCl溶液于锥形瓶中,加水20ml左右,并用2滴酚酞作指示剂。把NaOH标准溶液注入碱式滴定管内,左手挤压玻璃球,右手持锥形瓶,滴定开始,同时缓慢旋转摇荡锥形瓶。若锥形瓶内溶液颜色半分钟不褪色,采取反滴定,直到溶液颜色变为粉红色。 3、强酸滴定强碱的练习 用量筒量取5ml未知浓度NaOH

41、于锥形瓶中,加水约20ml,加23滴甲基橙指示剂。把HCl标准溶液注入碱式滴定管内右手持锥形瓶,左手转动活塞,待黄色溶液变为橙红色,滴定完毕。若盐酸过量,可采取反滴定。四、实验讨论1、振荡锥形瓶时,不能使溶液溅出,这样会使结果偏小。2、滴定完后,玻璃尖嘴外若留有液滴,使结果偏大;若尖嘴内留有气泡,使结果偏小。3、已达滴定终点的溶液放久后仍会褪色,是由于空气中CO2的影响。五、滴定终点与反应终点造成的误差以NaOH滴定HCl为例(以酚酞为指示剂)设C(NaOH)=1.000mol/L V(HCl)=50.00ml假设C(HCl)=1.000mol/L 则V(NaOH )=50.00ml滴定终点时

42、,Ph=8,OH-=10-6mol/L所以,n(NaOH)=10-60.1=10-7mol过量NaOH体积10-7/10-3=10-4(ml)测得的盐酸的浓度C测=(50+10-4)/501.000=1.mol/L所以,误差为(1.-1.000)/1.000100%=0.0002%所以,可用滴定终点测酸(碱)的浓度。六、实验习题 试用已知当量浓度的盐酸(N酸),测定未知当量浓度的氢氧化钠溶液为例(选用甲基橙溶液为指示剂),讨论中和滴定实验的误差。(1)滴定管只经过蒸馏水洗,未经标准酸液润洗结果偏大,未经标准酸液润洗,相当于降低酸液浓度,使消耗的盐酸体积偏大,因为N碱偏大。(2)滴定管末端尖嘴处

43、未充满标准溶液或有气泡偏大,因为实验测得读数之差大于实际耗盐酸的量 (3)定完毕后,滴定管尖嘴处有酸液剩余偏大,原因同(2)。(4)锥形瓶用水洗后,又用碱液冲洗结果偏大。用碱液冲洗,增加了碱量,从而增大碱的浓度(5)最后一滴酸液滴入后红色消失,又补加两滴酸液结果偏大,此时酸过量。由C酸V酸=C碱V碱知C碱偏大。(6)滴定迅速,过快,未摇匀,发现后已变色结果偏大 同(5)。 (7)观察滴定终点时,仰视液面体积读数偏大,无法判断结果。(8)移液管只经蒸馏水洗,未用标准碱液润洗就取碱液结果偏小。 只经蒸馏水洗相当于稀释了碱液(9)滴定过程中,由于摇荡过于激烈,致使部分液体溅出 结果偏小。部分液体溅出

44、,使酸耗量减少,而C酸,V碱不变,由C碱=C酸V酸/V碱,知C碱偏小。(10)指示剂 用量太少结果偏大。指示剂也是有浓度的,用量太少,则含指示剂成分太少,变色不明显。(11)最后一滴酸液滴入后,橙红色消失,片刻后,橙红色又出现结果偏小。此时还未达到滴定终点(12)当滴至溶液呈橙红色即停止若橙红色在半分钟内不褪去,则无影响,反之则偏小(13)俯视观察滴定终点的刻度体积读数偏小,无法判断结果偏大还是偏小(14)如果没有移液管,待测碱液是用碱式滴定管取,而碱式滴定管内未赶走气泡结果偏小。 此时,V碱真V碱测,致使V酸测偏小。(15)滴定前用移液管移取碱液时,移液管未端尖嘴内有剩余液体若滴定管上标明“

45、吹”则结果偏小,反之则无影响。(16)如果移取碱溶液时,剩余液体在尖嘴外结果偏小 此时碱量减少,从而结果偏低(17)向锥形瓶待测的碱液中,加入少量蒸馏水无影响(18)待测溶液是多取好还是少取好适当多取,可减少误差(根据每半滴为0.025ml,误差不超过5%来计算)实验九 二氧化碳分子量的测定一、实验目的1、掌握用密度法测分子量的原理,加深理解气态方程式2、掌握CO2分子量测定和计算方法3、练习使用启普发生器和气体净化装置4、进一步练习使用台秤和分析天平二、实验用品 仪器:分析天平、启普发生器、台秤,洗气瓶,干燥管,磨口锥形瓶 固体药品:石灰石、无水氯化钙液体药品:HCl(0.6ml/L)、NaHCO3(1ml/L)、CuSO4(1ml/L)材料:玻璃棉、橡皮管、玻璃管、橡皮塞二、实验原理同温同压下同体积所含摩尔数相同,所以只要在相同温度和压力下,测定相同体积的两种气体的质量,其中一种气体的质量已知,即可求得另一种气体的分子量。M = 29.0 (空气的平均分子量为29)三、实验内容与步骤1、安装装置(启普发生器及

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