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文档简介

1、.,半期作业,.,1取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10g/ml),.,解:,标准铅溶液应取2.0ml.,.,2检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001,应取供试品的量为多少?,.,解:,供试品应取2.0g,.,3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中,加0.05mol/L盐酸液至刻度,量取5mL置另一25mL量瓶中,用0.05mol/L盐酸液稀释至

2、刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素Ecm1%=453),.,解:,肾上腺酮的限量为0.055%,.,4.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下:取本品0.5g,酸性下用乙醚提取后蒸干,残渣用无水乙醇10mL溶解后,在258nm波长处测定吸收度,不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量(以百分表示,二苯羟基乙酸在258nm波长处Ecm1%的19.7),.,解:,胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02%,.,5.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(

3、0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3?,.,解:,苯巴比妥的含量为99.3%.,.,6.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后称出总重为2.412g,研细,称出0.2368g,按药典方法测定含量,先配成500ml,滤过,稀释20倍后在254nm波长处测定吸收度为0.435。求该片剂按标示量表示的百分含量?(盐酸氯丙嗪的以915计),.,解:,盐酸氯丙嗪片的标示量为96.8,.,取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后称出总重2.412g,研细,精密

4、称取适量,约相当于盐酸氯丙嗪20mg,问称取片粉的范围?,.,7.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取10片苯巴比妥钠片,标示量为75mg/片,精密称定,重量为1.5024g,磨成片粉后,精密称取片粉0.1021g(约相当于苯巴比妥钠50mg)。将供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。从中吸取1.0ml溶液用适当溶剂稀释至50ml,在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠片的标识量百分含量?(苯巴比妥钠与苯巴比妥的分子量之比为1.095),.,解:,苯巴比妥钠片的标示量为97.70%.,.,

5、8.重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含测:对照品溶液制备:取重酒石酸去甲肾上腺素对照品约70mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释到刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液(0.160mg/ml)各2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。供试品溶液的制备:精密量取标示量为10mg/2ml的重酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml与内标溶液(0.160mg/ml)2ml,至10ml的量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。测定:取对照溶液和供试品溶液各2ul进样,测定对照品溶液中去甲肾上腺素和内标物的峰面积分别为1635和1115;供试品溶液中去甲肾上腺素的峰面积为1454,内标物的

6、峰面积为1123。试计算其含量占标示量的百分率,.,解:由于对照品溶液和供试品溶液稀释的倍数相同,所以可以直接按照对照品溶液和供试品溶液10ml中组分的量进行计算。先计算校正因子:,去甲肾上腺素标示量为98.8%.,.,9.阿莫西林克拉维酸钾片的HPLC法如下:取本品10片,置1000ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10L注入液相色谱仪,记录色谱图,H阿.样品=8.54cm,H克.样品=5.36cm。另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加水溶解,制成每1ml中含阿莫西林0.526mg和克拉维酸0.245mg的混合液,同法测定,H阿.对照=8.25cm,H克.对照=5.65cm。已知阿莫西林的标示量为0.25g/片,克拉维酸的标示量为0.125g/片,求阿莫西林的标示量%和克拉维酸的标示量%。,.,解:(1)稀释倍数D=100050/10=5000(2)阿莫西林:C样=C对H样/H对=8.540.526/8.25=0.544mg/mL标示量%=C对D/(10片标示量)100%=0.5445000/(100.251000)100%=108.8%(3)克拉维酸:C样=C对H样/H对=5.3

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