枞阳海螺水泥部门标准-控制组操作规程（总则）

根阳海螺水泥股份有限公司部门标准

控制组操作规程（总则）Ao

Q/ZH-ZK06-2004

1目的与范围

本标准规定了质控站各岗位检验人员的岗位职责，以及生产过程中质量控制试验方

法和检验规则。

本标准适用于质控处质控站各检验岗位。

2引用文件

GB176-96水泥化学分析方法

《化验室工作手册》

3管理职责

本标准由技术主管及质量调度负责监督实施。

4安全

4.1上班前严禁喝酒，上班必须穿戴好劳动保护用品。

4.2严格遵守岗位职责，严格按操作规程进行操作，严禁违章操作。

4.3各岗位必须正确使用，维护和保管好仪器、设备药品等，对贵重物品、仪器要有专

人负责保管，凡因过失造成损坏的根据情节追究责任。

4.4一切化学药品不管是否有毒一律不得入口，不应将易燃易挥发性有毒药品长期存放

在实验室的架子上。应有专人负责存放保管。

4.5对操作使用的易挥发性药品应在通风橱里操作排气，必须保持室内空气清新。

4.6室内所有用电设备，包括各式电阻炉箱等,安奘位置摆放应符合安全操作要求.

4.7电器设备开机前，要检查运动部件是否转动灵活，不得带病运转，在运转过程中发

现故障要及时停机检查，并做好记录，向有关人员汇报反映实情。

4.8使用电器设备时，严禁湿手推拉闸刀、开关按钮，在电炉上烘样有导电可能的用具,

应先切断电源开关后按操作程序送取物体。

4.9当班人员必须按规定穿戴好劳动保护用品上岗，进生产车间（区）取样时，应做到

由“四看”上下左右有无安全隐患物等。

4.10严禁在电炉、电热板上、烘干箱内烧饭菜等，为防止易燃更不准烘烤衣鞋等物。

4.11各班组配备的各类防火器具安放在规定位置，落实专人负责维护保养，做到人人会

用。

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Q/ZH-ZK06-2(X)4

5环境

5.1控制组排放的污水通过沉淀池，然后排放。

5.2荧光仪任何人未经允许不得挪动或拆开。

5.3天平室内温度应保持在20土5t。

5.4节约用电、用水，杜绝长流水现象。

5.5保持试验室环境卫生。

5.6取样留样所产生的固体垃圾，集中堆放于指定位置，集中处理。

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根阳海螺水泥股份有限公司部门标准

分解率测定操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.01-2004

1目的

保证分解率测定操作的规范性和结果的准确性，用以指导生产。

2范围

用于测定预分解生料样

3引用标准

《化验室工作手册》

4主要内容

4.1分别取自五级旋风筒试样及入窑生料样；

4.2分别测定五级旋风筒试样及入窑生料样的烧失量；

4.3烧失量的测定方法：

准确的称取1.000g试样，放入已灼烧恒重的瓷母锅中，放入马弗炉中，在950-1000-C

温度下保持1小时，取出用锅在空气中稍冷后，置于干器中冷却至室温称量。烧失量的百

分含量按以下公式计算：

G-G.

烧失量=----------x100

G

式中：G-—称取的试样重量，克

GL—灼烧后剩余物重量，克

44分解率按下式计算：

C5(igloss)

100-C5(igloss

分解率:(1-----------------------------------)

F(iglOss)

lOO-F(igloss)

式中：C5(igloss)-—五级旋风筒试样烧失量

F(igloss)-—入窑生料烧失量

5附则

5.1本标准由质控处起草并归口管理；

5.2本标准于2004年6月I日发布并实施。

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极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

煤灰份测定操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.02-2004

1目的

保证煤灰份测定操作的规范性及结果的准确性

2范围

适应于过程控制中煤灰份的测定

3引用标准及相关文件

GB212《煤的工业分析》

《化验室工作手册》

4主要内容

4.1快速灰份测定法

取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样,（所用试样与测定空气干燥煤样水份相同），用已

灼烧恒重的灰皿称取煤样1±0.1g（精确至0.0002g）均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米

不超过0.15g,打开已加热到850±10（的高温炉内，将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口,

待5-15分钟后煤样不再冒烟时慢慢将灰皿推至炉内高温区，关上炉门，在815±10C下灼

烧40分钟，从炉中取出灰皿,在空气中冷却5分钟,移入干燥器中，冷却至室温后称量，然后

进行检查灼烧，每次20分钟，直至两次质量变化不超过0.001g为止押最后一次灼烧质量

为计算依据，（灰份低于15%时不必检查性灼烧，本公司日常控制也不作检查性灼烧）.

空气干燥煤样灰份（Aad）的百分含量按下式计算：

mi

Aad=------------X100

m

式中：mi—灼烧后残渣的质量,g

m--灼烧前试样的质量,g

4.2缓慢灰化法

取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样，（所用试样与测定空气干燥煤样水份相同），用已灼烧

恒重的瓷培埸，称取煤样1±0.1g（精确至0.0002g）,先在小电炉上灰化30-45分钟，再放

入高温炉中，在815±10七下灼烧40分钟，从炉中取出瓷牛埸，在空气中冷却5分钟，移入

干燥器中，冷却至室温后称量.

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空气干燥煤样灰份(Aad)的百分含量按下式计算：

mi

Aad=-----------XI00

m

式中：•灼烧后残渣的质量,g

m一灼烧前试样的质量,g

5附则

5.1本规程由质控处起草并归口管理。

5.2本规程于2004年6月1日发布并实施

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熟料立升重测定操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.03-2004

1目的

保证熟料立升重测定的准确性和规范性。

2范围

本方法适应于熟料立升重的测定。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布

时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准

的最新版本的可能性。

《化验室工作手册》

4主要内容

4.1测定方法

将熟料样品倒入测立升重的振动筛中（或进行人工筛析），将筛后粒径为5-7亳米的熟

料（总量不得低于0.8千克）取见一次性倒入漏斗中（注:先用隔板将漏斗与立升重隔开，漏

斗的下端距立升简的上口为5厘米），抽开隔片板，使熟料自由下落到立升筒内，满后，用隔

片板刮掉多出简口的熟料，使其与立升重简面水平，然后称重.

4.2注意事项

测寸升重的熟料试样应及时倒掉,不得混入测游离钙和全套物检的孰料中.

4.3计算方法

立升重=（半立升筒总量-空筒重量）X2（克/升）

5附则

5.1本规程由质控处起草并归口管理。

5.2本规程于2004年6月1日发布并实施

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水泥烧失量测定操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.04-2004

1目的

保证水泥烧失量测定结果的准确性和操作的规范性。

2范围

出磨水泥、出厂水泥及其他指定采用本方法的物料。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布

时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准

的最新版本的可能性。

GB176《水泥化学分析方法》

4主要内容

4.5烧失量的测定

准确称取约1g试样，精确至0.0001g置于已灼烧恒重的瓷钳锅中，将盖斜置于用

埸上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升至高温，在9507000℃下灼烧15-30min,取出钳

锅，在空气中稍冷，再置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重.（本公司

出磨水泥日常控制一次性灼烧30分钟，不作检查性灼烧）

烧失量的百分率按下式计算：

G-G,

烧失量二-----------X100

G

式中：G一一灼烧前试样重量，g

G「一灼烧后试样重量，g

5附则

5.1本规程由质控处起草并归口管理；

5.2本规程于2004年6月1日发布并实施。

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碳酸钙滴定值测定规程Ao

Q/ZH-ZK06.05-2004

1目的

保证碳酸钙滴定结果的准确性及操作的规范性.

2范围

本方法适用于石灰石、生料中碳酸钙的测定

3引用标准

《化验室工作手册》

《水泥及原材料化学分析》

4主要内容

4.1测定方法

在分析天平上，准确称取0.5克试样置于250ml干燥的锥形瓶中，用少量蒸偏水冲

洗内壁，使样品润湿,从滴定管中准确加入25nl1(%)O.5mol/1HC1标准滴定溶液，用少量

蒸储水冲洗瓶口和瓶内壁，并用量筒加入30nli蒸馆水，装上带有玻璃冷凝管，然后放在

电炉上加热至沸，在加热过程中应将锥形瓶摇荡2-3次，以促进试样分解完全，继续微沸

半分钟，(或沸后即断电，继续在电炉上微沸1分钟)，取下稍冷，用少量蒸僭水冲洗瓶

口、内壁、及冷凝管端口、橡皮塞头，向锥形瓶中加入5滴10g/l酚酸指示剂，用

0.25mol/lNaOH标准滴定溶液滴定，临近终点时，用蒸储水冲洗溅在瓶内壁的溶液后，

再继续滴定至溶液呈微红色，在3()秒内不消失为止，读取MaOH标准溶液消耗的毫升数

(V2)o

4.2计算公式

(CM-C2V2)X50

CaCO3=----------------------------X100%

mxlOO

式中:Ci--HC1标准滴定溶液的浓度，mol/1;

V)—加入HC1标准滴定溶液的体积，ml;

C2--NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/l;

V2-----滴定消耗NaOH标准滴定溶液的的体积，ml;

m——试样重量，g;

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QZZH.ZK06,QSQ2004----------------------------------------------

50--------1/2碳酸钙的摩尔质量，g/molo

4.3注意事项

试样加热至沸后，应保持微沸状态1分钟，若温度过高或加热时间过长，使HCL随蒸

汽散失，造成分析结果偏高。

5附则

5.1本标准由质控处起草并归口管理；

5.2本标准于2004年6月1日发布并实施。

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根阳海螺水泥股份有限公司部门标准

物料附着水份测定操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.06-2(X)4

1目的

保证物料附着水份测定结果的准确性及操作的规范性.

2范围

适应原燃材料、半成品等水份的测定

3引用标准

《化验室工作手册》

4主要内容

4.1红外线干燥法测定

a..木方法主要用于含水量较大的块状、颗粒状物料如：石灰石、铁粉、砂岩及矿渣

等。

b.具体步骤如下：用1/10克天平称取试样100克，置于小盘内放在红外线灯下3cm

处烘30分钟后，用玻璃片检查无水蒸气后取下，置于干燥器中，冷却后称量。

物料水份百分含量按下式计算：

W=(G-G|)/GX100%

式中：W-物料水份百分含量，%

G-烘干前试样重量，克

Gi-烘干前试样重量，克

4.2烘干箱法测定

a.本方法适用于含水量较小的粉状物料如:煤粉等，具体步骤如下：

用分析天平准确称取试样LOOOg,放于称量瓶中，将盖斜置于瓶口，放于105〜110℃

的恒温控制烘干箱中烘干1小时，取出置于干燥器中，冷却后称量。

b.本方法适应于石膏附着水份的测定，具体步骤如下：

用1/10克天平称取试样100克，置于小盘内，放于40〜45c的恒温控制的烘干箱中

烘干4小叶后，用玻璃片检查无.水蒸气后，取出置于干燥器中，冷却后称曾。

c.本方法适用于进厂原燃水份的测定见煤工业分析。

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Q/ZH-ZK06.06-2004

d.本方法适用生料水份的测定，具体步骤如下：

用1/100克天平称取试样100克，置于小盘内，放于105-11CTC的恒温控制的烘干箱

中烘干1小时后，立即称量。

e.物料水份百分含量按下式计算：

W=(G-Gi)/Gxl00%

式中：W-物料水份百分含量%

G-烘干前试样重量,g

G.-烘干前试样重量，g

43水份快速测定仪法测定

a本方法主要用于生料水份的测定.

b具体步骤如下：

用水份测定仪天平或其它精度不小于5亳克的天平称取试样10.0克，放入测定仪称

盘中，开启烤灯加热至刻度指示线不再移动时的读数为水份含量.

5附则

5.1本标准由质控处起草并归口管理；

5.2本标准于2004年6月1日发布并实施。

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物料料度测定操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.07-2004

1目的

保证物料粒度测定结果的准确性和操作的规范性.

2范围

适用于石灰石、石膏、原煤、熟料、砂岩及其它指定采用本方法的物料。

3引用标准

《化验室工作手册》

4主要内容

4.1将取回有代表性的物料先用50kg磅称称取其总重量后（取样总量不得少于5kg）,

再用25mm孔径的筛子过筛（石膏测定时采用30mm孔径，石灰石测定时采用75mm孔径）,

将未通过物料，即筛余物进行称量，其物料的粒度按下式计算：

筛余物

粒度=-------------X100%

物料总重

4.2注意事项

各物料均为通过各自破碎机的物料。

5附则

5.1本标准由质控处起草并归口管理；

5.2本标准于2004年6月1日发布并实施。

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极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

细度检验操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.08-2004

1目的

为了保证细度检验结果的准确性及操作的规范性

2范围

适应于水泥及其它指定粉状物料

3引用标准

3.1GB1345《水泥细度检验方法》

3.2GB207《水泥比表面积测定方法》

4主要内容

4.1筛析法

4.1.1本方法适应于出磨水泥，出厂水泥、小磨水泥、出磨生料、入窑生料、入窑煤粉

及其它指定采用本方法的粉状物料。

4.1.2方法原理

本方法是采用80um筛对试样进行筛析试验，用筛网上所得筛余物的质量占试样原始

质量的百分数来表示样品的细度。

4.1.3试验仪器

符合GB1345中的试验仪器要求

4.1.4样品处理

出厂水泥及其它指定的试验样品应充分拌匀，通过0.91nm方孔筛，生产过程中的其它

样品均不通过0.9mm方孔筛。

4.1.5水筛法操作程序

4.1.5.1筛析试验前应检查水中有无泥沙,调整好水压及水筛架的位置，使其能正常转动,

喷头底面和筛网之间距离为35-75mm

4.1.5.2称取试样50克，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在

水筛架上，在水压为0.05±0.02Mpa的喷头下连续冲洗3分钟，筛毕用少量水把筛余物冲

至烘样盘（或蒸发皿）中，等试样颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干，并用天平称量筛

余物.

4.1.5.3试验筛的清洗

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Q/ZH-ZK06.08-2004-----------------------------------------------------

试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅，如其筛孔被试样堵塞影响筛余量时，可用弱酸

浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲洗干净，晾干.

4.1.6负压筛法操作程序

4.1.6.1筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖好筛盖，接通电源，检查控制系统，

调节负压至4000-6000Pa范围内。

4.1.6.2称取试样25克，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上，开动筛极仪

连续筛析2分钟，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击，使试样落下，筛毕,

用天平称量筛余物。

4.1.6.3当工作负压小于400DPa时，应清理吸尘器内试样，使负压恢复正常。

4.1.7试验结果

试样筛余百分数按下式计算：

Rs

F=---------------------------X100XK

W

式中:F--------------试样的筛余百分数，%

R-------------试样筛余物的质量，g

W--------------试样的质量，g

K--------------试验筛校正系数

注：试验结果计算至0.1%

4.1.8日常生产控制采用水筛法，有争议时以干筛法中负压筛法为准.

5附则

5.1本标准由质控处负责起草并归口管理。

5.2本标准于2004年6月1日发布并实施。

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极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

Cubix荧光分析仪操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.09-2004

1目的与范围

本标准规定了原材料、半成品、成品的检验方法和检验规则。

本标准适用于PW2300型荧光仪，软件版本：SUPERQMANAGASDDER2.1D

本标准适用于质控处XRF•荧光分析岗位。

2引用文件

XRF荧光仪使用手册

3管理职责

本标准由技术管理和控制组长负责监督实施。

4操作标准与方法

4.1样品粉磨

4.1.1按照下表所示，在电子天平上称取试样及助磨剂，倒入清洁的磨罐内，盖好磨罐。

打开预先设定好粉磨时间的磨机盖。放入磨罐，并利用固定装置固定。盖上磨机盖，按

下“ON”按钮，粉磨工作开始。

粉磨法制片数据表

样品称样量助磨剂种类助磨剂加入量

石灰石5硬脂酸0.1克

粘土

砂岩5三乙醇胺+基纤维素5滴+0.2克

铁粉

生料5三乙醇胺5滴

熟料5甲基纤维素+硬脂酸0.3克

水泥5甲基纤维素+硬脂酸03克

石膏

4.1.2粉磨时间:180秒。

4.1.3注意事项

1）磨机必须在磨罐放入并用夹具固定后，才能启动。

2）粉磨过程中不得开启磨机盖，否则磨机会停机。

3）磨罐与研磨体共重约15kg,拿取时，防止砸伤手脚。

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Q/ZH-ZK06.09-2004

4.1.4日常维护：保持清洁、定期更换滚珠轴承。

4.2压片操作

升起压力螺丝，打开十字书件，将钢环放入压片位，将试样倒入钢环内铺平，关上十

字部件，按启动压片开始。此时活塞杆升起，工作指示灯亮。

--压力达到（红色压力计接触）。时间继电器开始计时。

■一计时完毕。活塞返回。

----机器自动停机。工作指示灯灭

4.2.1打开十字部件，取出压片环，用吸尘器清洁钢环内部及压片工具。样片用于XRF

荧光分析.

4.2.2压力:10吨，保压时间:30秒。

4.2.3注意事项：

1）十字部件顶部所压为样片测量面，因此十字部件顶部要用软布保持清洁。

2）维修时开关置于关闭位置.

3）必须每日清洁压片工具。

4.2.4日常维护：

1）定期加入液压油

2）若铸模卜压模杆有了较大污染,压槿可使用中性无腐蚀性清洁剂或汽油进行清

洗，压模与铸模应使用软布加油擦亮。

4.3SUPERQ软件应用

4.3.1菜单进入

1）在图标框中双击“_SuperQ”，出现“Superqmanager”对话框。

2）单击“measureandanalyse”钮，出现"superq/quantitative”对话框，输入用户名:zy;

口令:01;单击"OK”,进入supcrq/quantitative（measureandanalyse）主菜单。

3）单击“systemsetup”包，出现“superq/quantitative''对话框,输入用户名:zy;口令:01;

单击“OK”,进入supcrq/quantitative（systcmsetup）主菜单。

4.3.2分析样品

1）在umeasureandanalyse"主菜单中单击“measure",选择umeasuresample",

出现分析对话框。

2）激活图中的"routinemeasurement”钮，在application中选择待测样品分析程序,

在achive中选择样品归档，在samplename中输入待测样品名。

3）待测样品放置好后，单击measure则XRF分析工作开始，约一分钟后显示出样

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Q/ZH-ZK06.09-2004

品分析结果，“0K”可使结果存盘，"Abort”可放弃分析结果。

4.3.3数据查询

1）单个数据查询。在“measureandanalyse”主菜单中选择眼镜图标，进入"select

resultforviewing”对话框。选择相应的分析程序、归档名称，设定分析时间范围，单击

“apply”，选择样品名，单击“view”即可查阅相关数据；

2）多个数据查询。在“measureandanalyse”主菜单中选择“resultsquanlilalive”

图标，出现“resultsquantitativeselectresulls”对话框，选择相应的分析程序、归档

名称，设定分析时间范围，单击“0K”，即可查阅相关数据。

4.3.4XRF稳定性分析（每日一次，白班）

对一个分析程序选一个标准样品作为稳定性分析监控样，通过稳定性分析对话框完

成稳定性分析并监控仪器的稳定性。

1）在“measureandanalyse”主菜单中单击“measure",选择"measuresample”，

出现分析对话框。激活图中的“routinemeasurementv钮，在application中选择待测样

品分析程序，在achive中选择样品归档test,在samplename中输入待测样品名。

2）待测样品放置好后，单击measure则XRF分析工作开始，约一分钟后显示出样

品分析结果，“OK”可使结果存盘，"Abort”可放弃分析结果。在application中选择待

测样C

4.3.5补正试样的测量（每班一次）

对每一个分析程序选标准样品（熔片样）作为补正分析监控样，通过补正分析对话框

完成补正分析并监控分析程序的稳定性。

1）在"measureandanalyse”主菜单中单击“measure”,选择measuresample”，

出现分析对话框。激活图中的“instrumentmonitormeasurement,,钮，

出现补正分析对话框。

2）选择样品分析程序，在achive中选择样品归档wastebasket,在samplename中选

择monitor。

3）待测样品放置好后，单击measure则XRF分析工作开始，约一分钟后显示出样

品分析结果，“OK”可使结果存盘，"Aborl”可放弃分析结果。

4.3.6XRF荧光仪的开/关

4.3.6.1仪器开机顺序为：

开空压机电源f开计算机f荧光仪主电源供电一）双击”Tcm23X0”一►

选择”S“------->F9->F2——AF2,抽真空完毕一AESC—>ESC—>单击“X"退

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Q/ZH-ZK06.09-2004

出，Tcm23X（T将高压钥匙开至水平位置.

按照菜单进入方式进入分析方式。

4.3.6.2仪器关机顺序为：

1）单击“system”___uspectrometerstatusn-------a"display”-----►^择“manual”

-►单击“XRFON/OFF”

2）单击“sysiem”------►单击udisconnectspectrometern

3）双击叮cm23X0”一►选择”S"一►F9~~►F2―►Fl,等真空释放完毕

ESC—>ESC—>单击”X"退出'Tcm23X0”

4）将高压钥匙开至水平位置.

5）关XRF电源

6）关计算机

7）关空压机电源

4.4XRF分析仪的日常维护与保养

1）保持仪器工作环境在要求的温度、湿度范围内。温度：20-26℃,湿度：30%-60%

2）保证压缩空气干燥.每班将空压机放水一次。

3）保证真空干燥，定期更换过滤剂，真空泵每6个月放水一次；

4）保持真空泵在一定油位定期添加或更换真空油：

5）保持测量通道清洁定期清洁；

6）根据需要，更换流气式通道的阳极丝；

7）P10气体气瓶压力《10.0MPA,须更换气体。

4.5仪器运行参数范围

1）光管电压：50KV；电流：4MA；

2）循环水流量：LOO—2.00L/MIN;

3）真空度:0—100PA;

4）P10气体流量:0.5—3.0L/MIN,调节压力:650—900HPA;

5）空压机输出压力:（）.45T）.50MPA;

6）仪器内温度:35.90—36.40°C。

5PHD测量

断开SuperQ软件与荧光仪的连接，进入TCM32XO,选择PHD测量，通过调节电

压、电流；LL.UP.HV.Gain,进行测量。

仪器正常状况下：TOP：50左右

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Q/ZH-ZK06.09-2004

注意事项：顺共用高压，Mg、Si、s、Ca、HV、O

5.1丁作曲线建立

5.1.1根据日常控制需要成份范围选择尽可能宽

5.1.2标样结果尽可能准确

5.1.3对比较重要的元素，LL、UP范围尽可能宽一些

5.1.4测量时间30-60S,抽真空时间要略长

5.1.5标样数据修正，在化学分析允许范围内修正

5.1.6moinfer选择：生料、熟料、水泥单独选择meninihen,其余可共用moinfer

5.1.7RMS(%)：<0.4%

5.2工作曲线检查

5.2.1常规检查

选择与生产正常下成份接近的标样，每天分析一次，观察测量结果与标样结果的偏

差情况，若测量结果误差在化学分析允许范围内，可不作调整。当结果超差较大时，进

行特别检查。

5.2.2特别检查

选择工作曲线标栗中成份最大A、最小B、中间C值共3个样品，进行荧光测量，

根据不同结果作如下调整。

5.2.2.1(Ain测量值〈标准值=若强度值发生变化，与补正系数相乘后，与原值报告

偏差<0.4%,可不作调整,

5.2.2.2检查PHD：A：当PHD正常时，修正标样

B：当PHD异常时，调整PHD,测量moinfer,重测标样A、B、C。

若A、B、C正常不作调整。

6附则

6.1本标准由质控处负责起草并归口管理。

6.2本标准于2004年6月1日发布并实施。

共5页第5页

极阳海螺水泥股份有限公司部门标准

Magix荧光分析仪操作规程Ao

Q/ZH-ZK06.10-2004

1目的与范围

本标准规定了原材料、半成品、成品的检验方法和检验规则。

本标准适用于PW2424型荧光仪，软件版本：SUPERQMANAGASDDER3.0D

本标准适用于质控处XRF-荧光分析岗位。

2引用文件

XRF荧光仪使用手册

3管理职责

本标准由技术管理和控制组长负责监督实施。

4操作标准与方法

4.1样品粉磨

4.1.1按照下表所示，在电子天平上称取试样及助磨剂，倒入清洁的磨罐内，盖好磨罐。

打开预先设定好粉磨时间的磨机盖。放入磨罐，并利用固定装置固定。盖上磨机盖，按

下“ON”按钮，粉磨工作开始。

粉磨法制片数据表

样品称样量助磨剂种类助磨剂加入量

石灰石5硬脂酸十三乙醇胺0.1克+1滴

砂岩5三乙醇胺+基纤维素5滴+0.2克

铁粉8甲基纤维素+硬脂酸0.3+0.1克

生料8酒精3滴

熟料8甲基纤维素+硼酸0.4+0.1克

水泥5甲基纤维素+硬脂酸0.2+0.1克

4.1.2粉磨时间:180秒。

4.1.3注意事项

4.1.3.1磨机必须在磨罐放入并用夹具固定后，才能启动。

4.1.3.2粉磨过程中不得开启磨机盖，否则磨机会停机。

4.1.3.3磨罐与研磨体共重约15kg,拿取时，防止砸伤手脚。

4.1.4日常维护：保持清洁、定期更换滚珠轴承。

4.2压片操作

4.2.1升起压力螺丝，打开十字部件，将钢环放入压片位，将试样倒入钢环内铺平，关上

十字部件，按启动压片开始。此时活塞杆升起，工作指示灯亮。

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•一压力达到（红色压力计接触）。时间继电器开始计时。

--计时完毕。活塞返回。

■一机器自动停机。工作指示灯灭

打开十字部件，取出压片环，用吸尘器清洁钢环内部及压片工具。样片用于XRF

荧光分析.

4.2.2压力:30吨，保压时间:30秒。

4.2.3注意事项：

4.2,3.1十字部件顶部所压为样片测量面，因此十字部件顶部要用软布保持清洁。

4.2.3.2维修时开关置于关闭位置.

4.2.3.3必须每日清洁压片工具。

4.2.4日常维护：

4.2.4.1定期加入液压油

4.2.4.2若铸模上压模杆有了较大污染，压模可使用中性无腐蚀性清洁剂或汽油进行清

洗，压模与铸模应使用软布加油擦亮。

4.3SUPERQ软件应用

4.3.1菜单进入

1）在图标框中双击"_SuperQ”，出现“Superqmanager'、对话框。

2）单击“measureandanalyseM钮，出现"superq/quantitalive”对话框，输入用户名:zy;

口令:01;单击“0K",进入XRFmeasureandanalyse主菜单。

3）单击XRFsystemsetup钮，出现“superq/quantitative”对话框，输■入用户名:zy;口

令:01;单击“0K”,进入XRFsystemsetup主菜单。

4）单击XRFsystemsetup钮，出现“supcrq/quantitative”对话框，输入用户名:zy;口

令:01;单击“0K”,进入IQ+主菜单。

4.3.2分析样品

1）在“measureandanalyse”主菜单中单击"测量"，选择”测量样品”，出现分析

对话框。

2）激活图中的wroutinemeasurementv在"分析程序”中选择待测样品分析程

序，在“文档”中选择样品归档，在“样品名称”中输入待测样品名。

3）待测样品放置好后，单击测量则XRF分析工作开始，约一分钟后显示出样品分析结

果，“执行”可使结果存盘，“中止”可放弃分析结果。

4.3.3数据查询

1）单个数据查询。在“measureandanalyse”主菜单中选择眼镜图标，进入“选择判断”

对话框。选择相应的归档名称，设定分析时间范围，单击“应用”，选择样品名，单击

“显示”即可查阅相关数据；

2）多个数据查询。在"measureandanalyse”主菜单中选择resultsquantitativew图标,

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出现"resultsquantitativeselectresults”对话框，选择相应的分析程序、归档名

称，设定分析时间范围，单击“执行”，即可查阅相关数据。

4.3.4XRF稳定性分析（每日一次,白班）

对一个分析程序选一个标准样品作为稳定性分析监控样，通过稳定性分析对话框完

成稳定性分析并监控仪器的稳定性。

1）在“measureandanalyse”主菜单中单击“测量”，选择“测量样品”，出现分析

对话框。激活图中的“常规样品测量”钮，在“分析程序”中选择待测样品分析程序，

在“文档”中选择样品归档test,在“样品名称”中输入待测样品名。

2）待测样品放置好后，约等2秒后，单击“测量”则XRF分析工作开始，约一分

钟后显示出样品分析结果，“执行”可使结果存盘，“中止”可放弃分析结果。在“分析

程序”中选择待测样。

4.3.5补正试样的测量（常规测量每天一次，半定量分析每月一次）

对每一个分析程序选标准样品（熔片样）作为补正分析监控样，通过补正分析对话框

完成补正分析并监控分析程序的稳定性。

1）在“measureandanalyse“主菜单中单击“测量”，选择“测量样品”，出现分析

对话框。激活图中的“漂移校正”钮，出现补正分析对话桂。

2）选择样品分析程序，在漂移校正中选择样品归档wastebasket,在样品名称中选

择mon-1o

3）待测样品放置好后，单击measure则XRF分析工作开始，约一分钟后显不出样

品分析结果，“执行”可使结果存盘，“中止”可放弃分析结果。

4.3.6XRF荧光仪的开/关

4.3.6.1仪器开机顺序为：

1）开空压机电源；

2）开水冷机电源；

3）拧开P10气体；

4）荧光仪主电源（poweror键）供电；

5）开计算机双击”Tcm23X0”，选择“S”，F9,F2,F2,抽真空完毕，ESC,

ESC,单击“X“退出“Tcm23X0”将高压钥匙开至水平位置.

6）逐步把电压往上调节，至设定值40KW,60MAo

7）按照菜单进入方式进入分析方式。

4.3.6.2仪器关机顺序为：

1）单击“system"，uspectrometerstatus"，“display”,选择"manual”,单击"XRF

ON/OFF”；

2）单击“system”，单击udisconnectspectrometerM：

3）双击”Tcm23X0”，选择”S"，F9,F2,Fl,等真空释放完毕，ESC,

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ESC,单击“X“退出"Tcm23X0”；

4)将高压逐步降低到20KV/10MA,先降电流；

5)将钥匙开至水平位置；

6)关XRF电源；

7)关计算机；

8)关空压机电源；

9)关水冷机；

10)拧紧PI0气体。

4.4XRF分析仪的日常维护与保养

4.4.1保持仪器工作环境在要求的温度、湿度范围内。温度：20-26℃,湿度：30%-60%

4.4.2保证压缩空气干燥.每班将空压机放水一次。

4.4.3保证真空干燥，定期更换过滤剂，真空泵每3个月检查油面一次，每6个月放

水一次，每年换油一次；

4.4.4持测量通道及分光室的清洁，并定期清洁；

4.4.5根据需要，更换流气式通道的阳极丝；

4.4.6P10气体气瓶压力《10.0MPA,须更换气体；

4.4.7水冷机内循环水一般每半年换水一次，调节PH值在8.0-8.5之间，并定期加入氟

利昂及清理室外机灰尘。

4.4.8X荧光仪光管老化

4.4.8.1停机超过24小时以上，再开机时对X光管需老化。

4.4.8.2停机在24至48小时之间，用快速老化。

4.4.8.3停机在48小时以上，用通常老化。

4.4.8.4在SUPERQ软件中操作。

4.5仪器运行参数范围

4.5.1一般光管电压：30KV；电流：80MA,待机时电压：50KV；电流：10MA；

4.5.2外循环水流量：l.()~4.00L/Min,内外循环水流量：3.()()~5.OOL/Min,内外循环水

流量：3.()0~5.00L/Min,电导率不超过50()Us；

4.5.3真空度:0~100Pa;

4.5.4PIO气体流量:0.5~3.0L/Min,调节压力:600~1300hPa:

4.5.5空压机输出压力:0.45~0.50MPa,调节压力4.8bar左右;

4.5.6仪器内温度:29.85~30.10℃。

5.1PHD测量

断开S叩erQ软件与荧光仪的连接，进入TCM2424,选择PHD测量，通过调节电

压、电流；LL.UP.HV.Gain,进行测量。

仪器正常状况下：TOP：50左右

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注意事项：

I#、4#、8#号晶体使用铜标样测量，2#、3#晶体使用C3标样测量.

其它晶体可不做PHD分析。

5.2工作曲线建立

5.2.1根据日常控制需要成份范围选择尽可能宽

5.2.2标样结果尽可能准确

5.2.3对比较重要的元素，LL、UP范围尽可能宽一些

5.2.4测量时间30-60S,抽真空时间要略长

5.2.5标样数据修正，在化学分析允许范围内修正

5.2.6moinfcr选择：生料、熟料、水泥单独选择meninihcn,其余可共用moinfcr

5.2.7RMS(%)：<0.4%

5.3工作曲线检查

5.3.1常规检查

选择与生产正常下成份接近的标样，每天分析一次，观察测量结果与标样结果的偏

差情况，若测量结果误差在化学分析允许范围内，可不作调整。当结果超差较大时，进

行特别检查。

5.3.2特别检查

选择工作曲线标栗中成份最大A、最小B、中间C