DB36T-栀子挥发油提取技术规程

ICSFORMTEXT点击此处添加ICS号FORMTEXT点击此处添加中国标准文献分类号FORMTEXTDBFORMTEXTDBFORMTEXTXX/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXTFORMTEXT栀子挥发油提取技术规程FORMTEXTTechnicalspecificatiaonforextractingofvolatilegardeniaefructusoilFORMTEXTFORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT发布DBXX/XXXXX—XXXX前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 15检验规则 36包装、标志、运输、贮存 3前言本标准参照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则起草本标准由江西省林业厅提出并归口。本标准起草单位：江西省林业科学院、大理药业股份有限公司、南昌大学、江西省标准化研究院。本标准主要起草人：袁玮，朱培林，张金华，李红艳，谢雄雄，黄丽莉，段美仙，邓绍勇，杨瑜凤，陈金龙,朱灵芝，龚斌，缪延晖，戈小燕，贾全全，陈宜均，肖红兵。栀子挥发油提取技术规程范围本标准规定了水蒸汽蒸馏法提取栀子挥发油提取的原材料、质量测定、挥发油提取标准操作、质量控制、储存等生产技术要求与质量管理。本标准适用于栀子药材提取挥发油。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）《中华人民共和国药典》（2015年版）（一部、四部）国家食品药品监督管理局《中药材生产质量管理规范（GAP）》术语和定义栀子药材采用《中华人民共和国药典》（一部）规定，栀子药材来源为茜草科植物栀子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果实，每年9~11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗和杂质。栀子油为栀子药材经水蒸气蒸馏提取的挥发油。技术要求栀子挥发油提取原料质量控制采用《中华人民共和国药典》（2015年版）（一部）规定。栀子挥发油提取标准操作规程a将合格栀子药材粉碎，碎片粒径约1cm~2cm，放入多功能提取罐中；b加5倍药材量的水，浸泡30min；c先用0.1MPa的蒸汽加热至90℃；d后水蒸气蒸馏提取3h至挥发油量不再增加；e经油水分离器后过滤，f离心机，转速2400r，3min，获栀子挥发油。栀子挥发油质量控制栀子挥发油ZhiziHuifayouGARDENIAEFRUCTUSOIL本品为为茜草科植物栀子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果实,经水蒸气蒸馏提取的挥发油。【性状】本品为浅红棕色软膏状物；气味特异，味微苦而辛。本品在甲醇、乙醇、乙醚或正己烷中易溶，在水中几乎不溶。熔点应为45°~50°（《中华人民共和国药典》（四部）通则0621）。【鉴别】取本品20mg，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取栀子挥发油对照提取物，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》（四部）通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（60℃~90℃）-乙酸乙酯（15:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点于日光下检视显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】乙醇不溶物取本品0.5g，加95%乙醇5ml，应溶解成澄清液体（25℃）。重金属取本品10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。【含量测定】照气相色谱法（《中华人民共和国药典》（四部）通则0521）测定。以聚乙二醇20000(PEG‒20M)为固定相的毛细管柱（内径为0.53mm，柱长为30m,膜厚度为lmm)；柱温为程序升温：初始温度为60°C，保持1分钟，以每分钟3°C的速率升温至194°C，保持1min；分流进样，分流比为30:1。理论板数按正癸酮峰计算应不低于50000。校正因子测定取正癸酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液，作为内标溶液。另取4-甲烯基异佛尔酮对照品6mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液lml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法取本品约40mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。本品顺式癸二烯醛、反式癸二烯醛（C10H16O）相对峰面积之和应不得大于15%。本品含4-甲烯基异佛尔酮（C10H16O）不得少于10%。【储藏】遮光，密封，置阴凉处。检验规则出厂检验栀子油产品应由本公司质检人员负责进行出厂检验，保证出厂产品符合本标准规定的等级要求。多批出厂产品应附有质量合格证，内容包括：产品名称、生产厂名、生产日期、执行标准代号和检验员代号。验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收的栀子油产品是否符合标准，每一批号作一次验收。检验抽取栀子油样品的数量，按照每批次3桶，每桶6袋抽取样品。如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同本公司重新抽取两倍量的栀子有产品复验，如其复查结果仍不合格，则该批次产品应作降级处理或拒收。当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商或选定仲裁单位，按本标准进行分析和判断。形式检查一般情况下，公司一个季度进行一次形式检验，但有下列情况之一时，亦须进行形式检验：a．更改主要原辅材料及配料；b．更改关键工艺；c．国家质量监督机构提出要求进行形式检验。形式检验项目包括：包括出厂检验的所有项目。形式检验判定规则按5.1.4进行。包装、标志、运输、贮存包装、标志本产品以无毒、卫生的塑料复合袋、纸盒、塑桶、铁听包装，包装应符合牢固、整洁、美观、防潮、防异味的要求。无论大小包装，要求标志醒目、整齐、清晰，并印有完整的产品标签，标明下列内容：a产品名称；b生产厂名、厂址；c生产日期、批号；d保质期；e质量等级；f含量规格；g商标；h产品标准代号。大件包装箱上应有“防潮防湿”字样或标志。运输应在5℃~35℃下运输和贮存。产品在运输过程中要防止雨、雪、日晒、高温、受潮和人为损坏。产品在运输过程中车厢或其他运输工具应保持清洁，避免交叉污染