半导体级单晶硅生长用合成石英坩埚

ICS

CCS

NXCL

宁夏材料研究学会团体标准

T/NXCLXXXX—2023

半导体级单晶硅生长用合成石英坩埚

Syntheticquartzcrucibleforsemiconductorgrademonocrystallinesilicongrowth

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

宁夏材料研究学会  发布

T/NXCLXXXX—2023

半导体级单晶硅生长用合成石英坩埚

1范围

本文件规定了半导体级单晶硅生长用合成石英坩埚的术语和定义、产品分类、技术要求、试验方法、

检验规则以及标志、包装、运输和贮存等方面的内容。

本文件适用于合成石英砂（成分：二氧化硅）为内层原料，采用电弧熔融法工艺生产，应用于直拉

法半导体级单晶硅生长的石英坩埚。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3284石英玻璃化学成分分析方法

GB/T2828.1—2012计数抽样检测程序第一部分：按接受质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计

划

JC/T2205石英玻璃术语

T/CEMIA004光伏单晶硅生长用石英坩埚

3术语和定义

JC/T2205和T/CEMIA004界定的术语及定义适用于本文件。

4规格尺寸

4.1石英坩埚外形及表示

石英坩埚的外形示意图见图1。

1

T/NXCLXXXX—2023

说明：

1——石英坩埚透明层

2——石英坩埚不透明层

d——石英坩埚外径

h——石英坩埚高度

r——石英坩埚弯弧半径

R——石英坩埚半径

t1——石英坩埚直壁厚度

t2——石英坩埚弯弧厚度

t3——石英坩埚底部厚度

图1石英坩埚的外形示意图

4.2石英坩埚规格

按石英坩埚外径不同分为两种：d≤610mm、d＞610mm。

具体尺寸由供需双方确定。

5技术要求

5.1原料

制作合成石英坩埚的外层原料主要为纯度大于5N的天然石英砂，内层原料为纯度大于7N的合成

石英砂，其杂质元素含量应符合表1的规定。

表1石英砂的杂质元素含量要求

单位：ppm

类别CaNaKFeAlLiMnCuTiCoCrMgNi

≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

内层合成层

0.100.100.100.101.000.100.010.010.010.010.010.010.01

中间层天然≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

砂0.700.250.150.2015.00.600.050.051.500.050.050.050.05

≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

外层天然砂

1.202.001.501.5019.01.000.100.103.500.100.100.100.10

5.2尺寸偏差

石英坩埚的尺寸偏差应符合表2的规定。

表2尺寸偏差要求

单位：mm

石英坩埚弧度间隙

外径偏差直壁壁厚偏差弯弧壁厚偏差底部厚度偏差高度偏差

外径尺寸rR

d≤610±1.5±1.5±1.5±1.0±2.0≤3.5≤3.5

d＞610±2.0±2.0±2.0±1.5±2.0≤5.0≤5.0

5.3透明层厚度

石英坩埚的透明层厚度应大于等于对应部位壁厚的五分之一，小于等于对应部位壁厚的百分之七十。

5.4外观质量

石英坩埚的外观质量表3的规定。

表3外观质量要求

2

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要求

缺陷类型

d≤610mm610mm＜d≤710mmd≤710mm

裂缝不允许有裂缝

碎片不允许有碎片存在

刮伤不允许有刮伤

粘着物不允许有未知异物粘着，不允许有石英颗粒粘附

压痕不允许有直径超过20mm，深度超过1mm的压痕存在

内表面在内表面上不允许有结晶颗粒（失透）

白点

壁内ϕ≤6.0mm≤6个

内表面透明层上不允许有黑点存在，内表面上不允许暴露有黑点

3.0mm<ϕ000

2.6mm<ϕ≤3.0mm022

2.1mm<ϕ≤2.5mm144

黑点1.6mm<ϕ≤2.0268

壁内

1.1mm<ϕ≤1.5mm61010

0.6mm<ϕ≤1.0mm62020

ϕ≤0.5mm不要求

细长的黑点，8mm×1mm允许数量不超过1个，5mm×1.5mm允许数量不超过1个

内表面透明层上不允许有黑点存在，内表面上不允许暴露有黑点

3.0mm<ϕ000

2.6mm<ϕ≤3.0mm012

2.1mm<ϕ≤2.5mm033

1.6mm<ϕ≤2.0mm155

气泡

壁内1.1mm<ϕ≤1.5mm888

0.6mm<ϕ≤1.0mm122024

ϕ≤0.5mm不要求

两个或两个以上直径小于0.5mm的气泡且间距小于气泡径向尺寸5倍的微小气泡集合群定义

为气泡群，气泡群的直径和数量按上述标准控制

污物不允许有污物存在

崩边不允许，端口倒角应小于3mm

浮砂不允许

5.5坩埚内表面纯度要求

石英坩埚内表面纯度按坩埚底部内表面纯度和弯弧20μm层纯度两种方法进行评价，具体纯度要

求如表4。

表4石英坩埚内表面要求

类别CaNaKFeAlLiMnCuTiCoCrMgNi

底部内表纯度≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

（单位：ng/cm2）0.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.03

弯弧20μm层纯度≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

（单位：ppm）0.100.100.100.101.000.100.010.010.010.010.010.010.01

5.6抗析晶性

不准许有析晶白点。

5.7耐热性

石英坩埚变形率应不大于2%。

6试验方法

6.1尺寸偏差

3

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6.1.1外径偏差和圆度偏差

采用分度值不大于0.02mm的游标卡尺等同精度的测量器具测量石英坩埚端口的外径，测量点不

少于3个且均匀分布。外径最大值减去标称外径所得代数差为外径上偏差，最小值减去标称外径所得代

数差为外径下偏差。外径最大值减最小值所得的差值为圆度公差。

6.1.2直壁壁厚偏差和偏壁值

采用精度不低于0.01mm的超声波测厚仪等同精度的测量器具，测量石英坩埚距端口约10mm处

直壁壁厚，测量点不少于4个且分布均匀。最大值减去标称直壁壁厚所得代数差为直壁壁厚上偏差，最

小值减去标称直壁壁厚所得代数差为直壁壁厚下偏差。直壁壁厚最大值减最小值所得差值为偏壁值。

6.1.3弯弧壁厚偏差

采用精度值不低于0.01mm的超声波测厚仪等同精度的测量器具，测量石英坩埚弯弧处的壁厚，

测量不少于4个且分布均匀。最大值减去标定弯弧壁厚所得代数差为弯弧壁厚上偏差，最小值减去标定

弯弧壁厚所得代数差为弯弧壁厚下偏差。

6.1.4底部厚度偏差

采用精度不低于0.01mm的超声波测厚仪同精度的测量器具，测量石英坩埚的壁厚，测量点不少

于4个。最大值减去标定底部厚度所得的代数差为底部壁厚上偏差，最小值减去标定底部壁厚所得的代

数差为底部壁厚下偏差。

6.1.5高度偏差

采用分度值不大于1mm的高度尺或钢直尺测量，将石英坩埚底部向上放置于准确度不低于2级的

平台上，测量石英坩埚底部最高点到平台的距离，测量点不少于3个且分布均匀。高度最大值减去标称

高度所得代数差为高度上偏差，最小值减去标称高度所得代数差为高度下偏差。

6.1.6弧度间隙

将石英坩埚端口及相同弧度的标准卡板开口朝下，卡板置于石英坩埚底部外表面上，并将卡板中心

点对准石英坩埚底部中心点,使用分度值不大于0.5mm的直尺，分别测量标准卡板与石英坩埚外表面

在半径为r的圆弧和半径为R的圆弧弧度范围内的弧度间隙。

6.2透明层厚度

采用分度值不大于0.2mm的坩埚测量仪等同精度的测量器具测量石英坩埚直壁、底部中心点、R

角中心点透明层厚度，各部位测量点不少于4个，所得4个测量值误差不大于0.5mm，最终确定测量

值即为各部位透明层厚度数值。

6.3外观质量

石英坩埚的外观以目视检测，照明光源与石英坩埚距离不超过600mm，石英处照度不低于10001x。

缺陷尺寸采用分度值不大于0.02mm的游标卡尺测量，必要时采用精度不低于0.1mm的读数显微镜测

量。

6.4坩埚内表面纯度

6.4.1坩埚底部内表纯度

石英坩埚经洗净干燥1h，取14mL浓度为1%的稀硝酸倒入坩埚底部，轻轻摇动坩埚，使酸清洗

到坩埚底部的每一个角落，但不能溅到内壁，清洗2分钟后，放置2分钟，待酸液集中在底部，用移液

枪收集酸液备用。用原子吸收分光光度计对溶液成份进行检验，1%的稀硝酸溶液作为试剂空白，通过

标准曲线计算样品浓度，依据检验结果判定洗净残酸和洗净环境对石英坩埚内表面纯度的影响程度。具

体计算公式如下：

样空白

(�−�)×m

�=(1)

�4

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式中X——元素杂质含量（单位：ng/cm2）；

样——待测液测定杂质含量；

——试剂空白测定杂质含量；

�空白

222

�S——坩埚的底面积（1640*试验坩埚尺寸/18）（单位：cm）

m——溶解用酸液的质量（单位：g）

6.4.2坩埚弯弧20μm层纯度

在相同生产条件的同批次石英坩埚中随机抽取样品，将石英坩埚弯弧部位切片，尺寸约为160mm

×180mm，样片清洗、干燥后称重，记为m1。室温21℃左右，将14mL浓度为25%的HF溶液倒入样片

表面，保持90~100min，将样片上氢氟酸转移至PFA烧杯中，并用移液器加入2mL纯水润洗样品表面，

将水溶液转移至相应的烧杯内。将烧杯放置在200℃加热平台上加热至干；补加1mL浓度为70%的

HNO3，14mL纯水于200℃加热30min溶解，待溶液冷却后将其转移至离心管内，润洗三次后，定容至

14mL。用纯水冲洗样片，干燥3h后，用分析天平称量样片的质量，记为m2。用原子吸收分光光度计对

溶液成份进行检验，5%的稀硝酸溶液作为试剂空白，依据检验结果判定洗净程度和熔融工艺对对石英

坩埚内表面纯度的影响程度。具体计算公式如下：

样空白

(�−�)×14×0.001

式中X——20μm层单元素杂质含量�（=单位：ppb）；(2)

�1−�2

样——待测液测定杂质含量；

——试剂空白测定杂质含量。

�空白

6.5抗�析晶性

从石英坩埚直壁上切取约50mm×50mm原壁厚试样3块，内表面无外观缺陷，切口处磨平。用

体积分数为10%~15%的盐酸溶液浸泡试样约10min后，用去离子水冲洗。将试样放入高温炉中，于（1200

±5）摄氏度恒温6h，随炉自然冷却至室温后取出试样，目测观察内表面是否有析晶白点。在检测过程

中不得触摸试样内表面。

6.6高温形变率

从石英坩埚直壁上纵向切取180mm×20mm原壁厚试样3块,样品处理方法按6.5的规定。将试样

水平置于跨距为130mm的耐热支架上，在样品中部放置2g±0.2g（直径为15mm~20mm，长度为15

mm~20mm）的石英半管，并使试样与石英半管接触面积最小，放入高温炉中，于1500℃±10℃下恒

温1h，置高温炉中自然冷却至室温后取出试样，测量试样的拱高变化值ΔH，并按式（3）计算高温变

形率：

Δ�

6.7等效实验�=×100%(3)

130

允许采用等效试验方法，但在出现争议时应以本文件规定的试验方法为准。

7检验规则

7.1检验分类

分为出厂检验和型式检验

7.2检验项目

石英坩埚检验项目应包括尺寸、透明层厚度、外观质量和其余生产发货必要条件。

7.3取样

5

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采用100%检验

7.4判定规则

石英坩埚的尺寸偏差、透明层厚度、外观质量结果均符合要求，则判该只产品出厂检验合格，任意

一项不符合要求，则判定该只产品不合格。

7.5型式检验

7.5.1总则

有下列情况之一时，必须进行型式检验；

a)新产品或老产品转厂生产试制的定型鉴定；

b)正常生产时，每一年进行一次；

c)原材料、工艺有重大改变并可能影响到产品性能时；

d)产品停产6个月以上，重新恢复生产时；