【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（解析版）

【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（解析版）【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（解析版）1/33【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（解析版）微专题27化学工艺流程题微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯1．(2023·山东·统考高考真题）盐湖卤水（主要含、和硼酸根等）是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备的工艺流程如下：分离与提纯分离与提纯已知：常温下，。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。回答下列问题:（1）含硼固体中的在水中存在平衡:（常温下，);与溶液反应可制备硼砂.常温下，在硼砂溶液中,水解生成等物质的量浓度的和，该水解反应的离子方程式为，该溶液。(2）滤渣Ⅰ的主要成分是（填化学式）;精制Ⅰ后溶液中的浓度为，则常温下精制Ⅱ过程中浓度应控制在以下。若脱硼后直接进行精制Ⅰ，除无法回收外,还将增加的用量（填化学式）。(3)精制Ⅱ的目的是；进行操作时应选择的试剂是，若不进行该操作而直接浓缩，将导致。【答案】（1)(2)CaO(3)加入纯碱将精制Ⅰ所得滤液中的转化为（或除去精制Ⅰ所得滤液中的),提高纯度盐酸浓缩液中因浓度过大使得过早沉淀,即浓缩结晶得到的中会混有，最终所得的产率减小【解析】由流程可知,卤水中加入盐酸脱硼后过滤，所得滤液经浓缩结晶后得到晶体,该晶体中含有Na+、Li+、Cl—、等，焙烧后生成HＣl气体；烧渣水浸后过滤,滤液中加生石灰后产生沉淀，在此条件下溶解度最小的是,则滤渣Ⅰ的主要成分为；由于微溶于水，精制Ⅰ所得滤液中再加纯碱又生成沉淀，则滤渣Ⅱ为；精制Ⅱ所得滤液经操作Ｘ后,所得溶液经浓缩结晶、过滤得到氯化钠,浓缩后的滤液中加入饱和碳酸钠溶液沉锂,得到。（1)含硼固体中的在水中存在平衡:(常温下，）；与溶液反应可制备硼砂。常温下．在硼砂溶液中，水解生成等物质的量浓度的和，该水解反应的离子方程式为,由B元素守恒可知，和的浓度均为,，则该溶液。(2）由分析可知,滤渣I的主要成分是；精制Ｉ后溶液中的浓度为２。0，由可知，则常温下精制Ⅱ过程中浓度应控制在以下.若脱硼后直接进行精制Ⅰ,若不回收HCl，整个溶液将呈强酸性,因此为达到除Mｇ2+离子所需的碱性pＨ首先需要额外多消耗CaＯ,同时多引入的Ca2+离子需要更多的纯碱除去，因此，还将增加生石灰(CaＯ）和纯碱(）的用量.（3）精制Ⅰ中,烧渣水浸后的滤液中加生石灰后产生的滤渣Ⅰ的主要成分为；由于微溶于水，精制Ⅰ所得滤液中还含有一定浓度的，还需要除去，因此,精制Ⅱ的目的是：加入纯碱将精制Ⅰ所得滤液中的转化为（或除去精制Ⅰ所得滤液中的），提高纯度。操作Ｘ是为了除去剩余的碳酸根离子,为了防止引入杂质离子，应选择的试剂是盐酸；加入盐酸的目的是除去剩余的碳酸根离子，若不进行该操作而直接浓缩，将导致浓缩液中因浓度过大使得过早沉淀，即浓缩结晶得到的中会混有,最终所得的产率减小。一、化工流程答题基本思路二、一个完整的无机化工生产流程一般具有下列过程:原料原料对原料的预处理核心化学反应产品的提纯和分离目标产物三、分离提纯的方法：1．过滤:一贴二低三靠四洗;

四洗——为什么要洗——用什么洗--—-怎么洗涤—-—-洗干净没？①为什么洗:去除晶体表面的杂质;把目标产物尽可能洗出来,提升产率；②用什么洗:蒸馏水、冷水、有机溶剂（醇、酮、醚)等；如酒精洗硫酸亚铁铵晶体可降低晶体因溶解造成损失,可以出去表面的水,酒精易挥发，易干燥。③怎么洗涤:沿着玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水（其他溶剂）至浸没沉淀，待其自然流下后，重复２~３次。④洗干净没：（离子检验）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某某试剂（其他操作）,产生什么现象？则是否洗干净。2．减压过滤（吸滤、抽滤）:减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。３．结晶(重结晶):溶液单一溶质时，所得晶体不带结晶水,如氯化钠溶液结晶过程为－-—-蒸发结晶；所得晶体带有结晶水，如硫酸铜溶液得到CuSO45Ｈ2O晶体过程为：蒸发浓缩，冷却结晶,过滤。

溶液为两种以上溶质时,要得到溶解度受温度影响小得溶质--—－蒸发结晶，趁热过滤，如除去NaCl中少量的ＫCｌ；要得到溶解度受温度影响大得溶质--－—蒸发浓缩,冷却结晶，过滤,如除ＫCl去中少量的ＮaCl。4.晶体干燥：自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(热稳定性较好）。5．萃取（分液）:当向混合物加入有机试剂（苯、四氯化碳等）后分离的，且题目信息有涉及溶解度不同时考虑萃取.常见液-液萃取（如用苯或CCl４萃取水中的溴）,固—-液萃取(如用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量）。一般萃取分液后的混合溶液采取蒸馏的方式分离。海带中提取碘(灼烧--－溶解--—过滤—氧化-—-萃取-蒸馏）。６.蒸馏(分馏）：题目信息有涉及沸点不同时，考虑蒸馏,常见混合液体或液－固体系.1.（2０21·浙江·高考真题）某兴趣小组用铬铁矿［Fｅ（ＣrＯ2）2]制备K２Cr２Ｏ７晶体,流程如下:分离与提纯已知:4Fe（ＣrO2）２+10Na2CＯ3+７O2８Ｎａ2CrO4+4ＮaＦｅＯ2+1０CＯ2分离与提纯2H++2CrOＣr2Ｏ+H2O相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答：(１）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率,其理由是______.（2）下列说法正确的是＿_____。A．步骤IＩ，低温可提高浸取率B．步骤ＩI,过滤可除去ＮaＦeO2水解产生的Fe(OH)3C。步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Ｎａ2Cr2O7D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Nａ2SＯ4和Nａ２ＣO3（3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的Ｋ2Cｒ２O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用）并排序：溶解ＫCl→______→__＿___→_＿____→______→重结晶。ａ．５0℃蒸发溶剂；

ｂ．100℃蒸发溶剂；

c．抽滤；

ｄ.冷却至室温;e。蒸发至溶液出现晶膜，停止加热;f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。(４)为了测定K2Cr2O7产品的纯度,可采用氧化还原滴定法。①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______.Ａ．用量筒量取2５．0０mL待测液转移至锥形瓶B．滴定时要适当控制滴定速度C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化Ｄ。读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处,使滴定管保持垂直Ｅ。平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0"刻度或“0"刻度以下②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶,观察颜色变化。(请在横线上补全操作）（5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O７的质量分数为98．5０％.某同学还用分光光度法测定产品纯度（K2Cr2Ｏ７溶液的吸光度与其浓度成正比例），但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制Ｋ２Cr２O7待测水溶液时少加了一种试剂.该试剂是______，添加该试剂的理由是＿＿____。【答案】

(１）

增大反应物的接触面积

（2)

ＢC

(3)a

ｅ

d

c

（4）ＡC

再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁

（5）H2SO４

抑制Cr2O转化为ＣｒＯ,且与Cr2Ｏ不反应【解析】根据题给已知，铬铁矿与足量熔融Na2CO3发生高温氧化反应生成Nａ2CrO4、NaＦｅO２和CO2，所得固体冷却后用水浸取，其中ＮaＦeO2发生强烈水解：ＮaFeO2+2H２O=NａOH+Fe(OＨ)3↓，过滤得到含Nａ2CｒO4、NaOＨ、Nａ2CO3的滤液，加入适量硫酸酸化,NaOH、Ｎa2ＣＯ3与硫酸反应生成Ｎa2SＯ4，Nａ2CrO4转化为Na２Ｃr2O7(发生的反应为2Na2CrO4+Ｈ２ＳO4Na2Cr２Ｏ７+Ｎa2SO4+H2O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主要含Na2Cr2Ｏ7,加入KＣl后经多步操作得到Ｋ2Cr２O7，据此分析作答。（１）步骤I中铬铁矿与足量熔融Na2CＯ3发生高温氧化反应生成Na2CrO4、NaＦeO2和CO2,将铬铁矿粉碎,可增大反应物的接触面积,加快高温氧化的速率；故答案为:增大反应物的接触面积。（２）A．根据Na２ＣｒＯ4的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，Ａ错误;B．步骤IＩ中用水浸取时ＮaＦeＯ2发生强烈水解:ＮaFeＯ2+2H２O=NａＯＨ+Fe（OＨ）3↓，经过滤可除去Fe（OH）3，B正确；C．步骤ＩII酸化时，平衡2H++２+H2Ｏ正向移动，主要目的使Ｎa2CｒO4转化为Nａ2Cr2O7,Ｃ正确;D。根据分析,步骤IＶ中过滤所得滤渣主要成分为Nａ２SO4，D错误;答案选BC。（３）Na２Cr2O7中加入ＫCl发生反应Ｎa2Cr2O7＋２KCl=K２Ｃr2O７＋2ＮaＣl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线可知，K2Cr２Ｏ7的溶解度随温度升高明显增大,ＮaCｌ溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相等，故为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为:溶解KＣl→50℃蒸发溶剂→蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶;故答案为：aedｃ.(4)①A．量筒属于粗量器,不能用量筒量取25.00mL溶液,由于K2Cｒ2O7具有强氧化性，量取25．０0mL待测液应用酸式滴定管，Ａ错误;B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B正确；C。滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；Ｄ.读数时应将滴定管从架上取下,捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直,平视读取读数,D正确；Ｅ。为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时,须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并记录初始读数，E正确;答案选AＣ。②在接近终点时，使用“半滴操作"的方法是:将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶,观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。（５）根据题意，K2Ｃr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例,在K2Cr2O7溶液中存在平衡＋H2Ｏ２H++2，即有部分会转化为,从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制转化为，可加入与不反应的酸，如硫酸；故答案为:H2ＳＯ4；抑制转化为，且与不反应.分离与提纯1。（2021·山东·高考真题)工业上以铬铁矿(FeCｒ２O4，含Al、Ｓi氧化物等杂质）为主要原料制备红矾钠（Na2Ｃr2O7•2Ｈ2Ｏ)的工艺流程如图。回答下列问题：分离与提纯(1)焙烧的目的是将ＦeＣr2Ｏ4转化为Na2CrＯ4并将Ａl、Sｉ氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行,目的是_＿_.（２）矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1．0×10-5moｌ•L—1时，可认为已除尽。中和时ｐH的理论范围为＿＿_;酸化的目的是___；Fe元素在＿__(填操作单元的名称）过程中除去.（３）蒸发结晶时，过度蒸发将导致_＿_；冷却结晶所得母液中，除Nａ２Ｃr2O7外,可在上述流程中循环利用的物质还有＿＿＿_.(4）利用膜电解技术(装置如图所示)，以Nａ2CrO4为主要原料制备Nａ2Ｃr２Ｏ7的总反应方程式为：4Na2CｒＯ4+4H2O2Ｎa2Cr２O7＋4NaＯＨ+2H２↑+Ｏ2↑。则Na2Cr２O7在___（填“阴"或“阳”)极室制得,电解时通过膜的离子主要为_＿_.【答案】

（1)增大反应物接触面积，提高化学反应速率

（2)

使平衡正向移动，提高Na2Cr2O7的产率

浸取

（3)

过度蒸发,导致Ｎa2Ｃr2O7·2H2O（提早)析出H2ＳO4

（４)

阳

Na+【解析】以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Ｓi氧化物等杂质）为主要原料制备红矾钠（Na2Cr２O7•2Ｈ2O）过程中,向铬铁矿中加入纯碱和O2进行焙烧,FｅCr2O4转化为Ｎa2CｒＯ4,Fe(II）被O２氧化成Fｅ2Ｏ3，Aｌ、Ｓi氧化物转化为NaAlO2、Ｎａ2SiO３，加入水进行“浸取"，Fe2O3不溶于水，过滤后向溶液中加入H２SO4调节溶液ｐH使、转化为沉淀过滤除去,再向滤液中加入H２SO4,将Na2CｒO4转化为Na2Cr２Ｏ７,将溶液蒸发结晶将Nａ2SO4除去，所得溶液冷却结晶得到Ｎａ2Cr2O7•2H2O晶体,母液中还含有大量H2SO4。据此解答。(1)焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是利用热量使O2向上流动，增大固体与气体的接触面积,提高化学反应速率,故答案为：增大反应物接触面积，提高化学反应速率.（２）中和时调节溶液ｐＨ目的是将、转化为沉淀过滤除去，由图可知，当溶液pH≥4．5时，Al３+除尽，当溶液pH〉９．３时，H２ＳｉＯ3会再溶解生成,因此中和时pＨ的理论范围为;将Al元素和Si元素除去后，溶液中Cr元素主要以和存在，溶液中存在平衡：,降低溶液pH，平衡正向移动,可提高Na2Ｃr2O７的产率；由上述分析可知,Fe元素在“浸取"操作中除去，故答案为:;使平衡正向移动,提高Na2Cｒ２O7的产率；浸取。（３）蒸发结晶时,过度蒸发会导致Nａ2Cr2O7·2Ｈ2O（提早）析出.(4）由4Nａ2CrO4+4H2O2Na2Ｃr２O7+4NaOH+2H2↑+O2↑可知，电解过程中实质是电解水,阳极上水失去电子生成H+和O2，阴极上H+得到电子生成Ｈ2,由可知，在氢离子浓度较大的电极室中制得,即Ｎa2Cｒ２O7在阳极室产生;电解过程中,阴极产生氢氧根离子，氢氧化钠在阴极生成，所以为提高制备Na2Cr2O７的效率，Ｎa＋通过离子交换膜移向阴极,故答案为：阳；Na+。１．(2023·重庆沙坪坝·重庆一中校考模拟预测)铋及其化合物广泛应用于电子材料、医药等领域。一种以氧化铋渣（主要成分是、、、和等）为原料，制取高纯的工业流程如图所示：分离与提纯已知:①该工艺条件下，相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下:分离与提纯离子开始沉淀的1．53．64.5沉淀完全的3.24。７6．７②不溶于稀硫酸（3)常温下，，③硫代乙酰胺（）在酸性溶液中会水解为乙酰胺()和回答下列问题：（1）与同族,原子处于基态时电子占据最高能级的电子云轮廓图为形。(2）“滤渣1”的主要成分为（填化学式）。(3)“沉铋”时，转化为沉淀。往“滤液1"中加入铁粉,可回收其中的金属。(4)“洗涤”时先用水洗,再用稀硫酸洗涤。用稀硫酸洗涤的目的是。(5）“转化"分两步进行:第一步，用溶液将转化为。常温下，当该过程达到平衡状态时，测得溶液的,则此时溶液中；第二步受热分解为.（6)“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸,其作用为：①充分溶出;②。(7）从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循环使用,则“硫化”过程的化学方程式为。【答案】（1）哑铃(2）（3)铜或（４）除去中的杂质(5）0。0４(6）抑制的水解（7)＋3＋【解析】铋矿渣（主要成分是、、、和等),加入盐酸酸浸，滤渣1为AgＣl，溶液中含有Ｃu２＋、Bi3+、Fｅ3+、Al3+，加入NaOH调节ｐH＝２.5，滤饼中含有BｉOCｌ和Fe（OH)3,再加入ＮaOH生成Bi(OＨ）3，进而转化为Ｂi２O3，用盐酸溶解Bi2O3后加入硫代乙酰胺，得到Ｂi2S3,以此解答。(１)Bi与N同族,Ｂi原子处于基态时价层电子排布为６s26ｐ３，占据最高能级的是6ｐ,电子云轮廓图为哑铃形。（２)由分析可知，“滤渣1”的主要成分为。(3)“沉铋”时加入NaOH溶液，Ｂi3＋转化为BiＯCl，“沉铋”所得滤液中含有Cu2+、Bｉ３+、Fe3＋、Aｌ３+，加入铁粉，发生反应：Fe＋Ｃu2+＝Ｃｕ+Fｅ2+,可回收其中的Cｕ.（４）加入NaＯH溶液，调节pＨ=2.5，滤饼中含有BiOCl和Fe(OH)3，用稀硫酸洗涤的目的是除去中的杂质.(5）已知，用NaOH溶液将ＢiOCl转化为Bi（OH)3，离子方程式为：BiＯＣl+OH—+Ｈ2ＯBi（ＯH）3+Ｃｌ－，测得溶液的pＨ=13，c(OＨ-)＝=0．1mol,该反应的平衡常数Ｋ==＝０.4,c（Cl—）=0．０4mol/L。(６）“酸溶”工序通常会加入过量的盐酸，其作用为:①充分溶出Bi3+；②抑制Ｂｉ３＋的水解。（７)从“滤液3”中分离出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸"工序中循环使用,说明滤液3过滤后的溶液中含有HCl，则和反应生成Ｂi2S3、HCl和，化学方程式为：+3＋.分离与提纯２。(2023·海南海口·海南华侨中学校考二模）穿甲弹的弹芯用钨合金制造。工业上以黑钨矿(主要成分是FeWO4、ＭnWO４，含少量的Fe2Ｏ３、SｉO２）为原料冶炼钨的流程如图所示。分离与提纯

已知：钨酸H2WＯ4难溶于水.回答下列问题：（1)浸取在加热、通空气条件下进行,ＦeWＯ４转化为Nａ２ＷO4的化学方程式为.（２)“滤渣1”的成分为。除硅时，加入稀盐酸调节pＨ时，如果pH太低,钨的产率会降低，其原因是。（3)“系列操作X”的目的是去除部分氨，使(NH４）2WＯ4转化为仲钨酸铵析出并分离,则该系列操作是。(4）已知：含大量钨酸钙固体的溶液中存在。时，，当温度升高至时,，则(填“”“”或“”）0.【答案】（1）(2)硅酸(或H2SiO3）若酸性太强,钨酸钠会转化成钨酸沉淀，导致钨的产率降低(３)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤（４)<【解析】黑钨矿（主要成分是FeWO4、ＭnＷＯ４，含少量的Fe2O3、ＳｉO2）中加入Ｎa2CO3浸取，生成Na2WO4、Nａ2SiＯ３、Fe2O3等,过滤分离出Ｆe２O3；往滤液中加入HCl、调溶液的pＨ＝8，Ｎa2SiO3转化为Ｈ2SiＯ3等，过滤得滤液;往滤液中加入CaCｌ2溶液，生成CaWO４等；加入盐酸发生反应,将CaWO４转化为Ｈ２WO4沉淀；再加氨水溶解，H２WO4转化为(NH4）2WＯ4进入溶液，过滤得滤液;将滤液经过系列操作X，使(NＨ4)2WO4转化为仲钨酸铵析出并分离；煅烧后生成WＯ3；加入还原剂,将WＯ3还原为W。（1）浸取在加热、通空气条件下进行，ＦeWO4转化为Ｎa2ＷO４，同时有O2参加反应，生成Fe2O3等，化学方程式为。答案为：；(2）由分析可知，“滤渣1"的成分为硅酸（或H2SiＯ３）。除硅时,加入稀盐酸调节pH时，如果pH太低,Ｎa２ＷＯ4会转化为H2WO4沉淀，从而使钨的产率降低，则其原因是:若酸性太强，钨酸钠会转化成钨酸沉淀,导致钨的产率降低。答案为:硅酸(或H2SiO3）；若酸性太强，钨酸钠会转化成钨酸沉淀，导致钨的产率降低；（３)“系列操作X"的目的是去除部分氨,通过蒸发浓缩,使（NＨ4）2WO４转化为仲钨酸铵,同时增大浓度,降低温度后结晶析出,则该系列操作是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤.答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤；（4）温度由T1K升高到T2K，pＣa由5增大到5.５，则c（Ｃａ２+)减小,平衡逆向移动,所以〈0.答案为：〈。３．（2023·江西赣州·统考模拟预测）火电厂粉煤灰的主要成分为SiO2、Al2O3、FｅO、Ｆe2O3、MgO、TiO2等。某研究小组对其进行综合处理的流程如图所示:分离与提纯

分离与提纯已知：①“酸浸”后钛主要以TiＯＳO４的形式存在，强电解质ＴiOSO4在溶液中仅能电离出和TiO2+,TｉＯ２+在8０℃左右水解生成TiO2·ｘH2O.②常温下,Ｋsp［Al（ＯH）３]=1。0×１0－３4,Ksp[Fe（ＯH)3］=１．0×10—38,Ksｐ［Mｇ（OH）2］=1.０×１0-11,１g＝0．3。回答下列问题：（1)“酸浸”时ＴiO2发生反应的离子方程式为,滤渣１的主要成分为（填化学式).（2）“反应”时加入铁粉的作用为.（3）“结晶"需控制在7０℃左右，温度过高会导致的后果为，（4)“水解"反应的离子方程式为.（5）实验室用MgCl2溶液制备MgCl2·6H2O，需在不断通入（填化学式,下同)的条件下，进行蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥操作.若不通入该物质,最终得到的产物中可能含有。【答案】（1)ＴｉＯ２+2H+＝TｉO2++Ｈ2OＳｉO2（２）将Fe3+还原为Fe２+（3)ＴｉO２+提前水解使FｅＳO4·７H２O中混有TiO2·xＨ2Ｏ，并使ＴiO２产率降低（或其他合理答案）（4）ＴiＯ2++（ｘ＋1）H２OTiO2·xH２O+２H＋（5)HＣlＭg（OＨ)2［或MｇO或MｇO和Mｇ（OH)2等]【解析】粉煤灰加入硫酸酸浸，SiO2不与硫酸反应,则滤渣1为ＳiO2,“酸浸”后钛主要以TiOSO4形式存在,同时滤液中含有Ｆe2+、Fe３+、Ａｌ3+、Mg2＋等，加入铁粉，将Fe3＋还原成Ｆe2+，结晶得到FeSO4·7Ｈ2Ｏ，滤液１水解得到ＴiＯ2·xH2O，TｉO2·ｘH2Ｏ先用酸酸洗，再水洗，干燥后煅烧得到TiO2；滤液2加入双氧水,将Fe2＋氧化成Fe3+,调节pH，可生成Ａl（OＨ）3、Fe(OＨ)3沉淀,滤液3含有Ｍｇ2＋,结晶得到MgCl2·6H2O。（1）“酸浸"后钛主要以TｉＯSO4的形式存在，TｉＯSＯ4在溶液中仅能电离出和TiＯ2+，则“酸浸"时TiO2发生的反应为TiO2+2H+=TiO2++H2O;由上述分析可知，滤渣１的主要成分为SiO2，故答案为：TiO2+2H+=ＴｉＯ2＋+H２Ｏ；SiＯ2;（2)加入铁粉可将Fe３+还原为Fe２+，进而结晶得到ＦｅＳO4·7H2O，故答案为:将Ｆe3+还原为Fe２+；（３)TiO2+在80℃左右水解生成TiＯ2·xＨ2O,因此“结晶”需控制在70℃左右，温度过高会导致TiO2＋提前水解使FeSO４·7H2O中混有ＴiO2·xH２O，并使TiO2产率降低(或其他合理答案)，故答案为：TiO２+提前水解使ＦeSO4·７H２O中混有TiO2·xH2Ｏ，并使TｉO２产率降低(或其他合理答案);(4)TiＯ２+在8０℃左右水解生成TiO２·xＨ２O，则“水解”反应的离子方程式为TiO2+＋（x+1）H2OTiO2·xH2O+２H+,故答案为:TiO2++（x＋1）H2OＴiO２·xH2O+2H＋;（5）氯化镁易水解,因此滤液3在蒸发结晶制备ＭgCｌ2·６H2O时,应不断通入ＨCl，否则氯化镁水解生成Mg(OH）２,Mg（OＨ)2加热分解生成ＭgO，则最终产物可能含有Mg（OＨ）2［或MｇO或MｇO和Mg（OH)2等］，故答案为：HCl；Mg（OH）2[或MｇO或MgO和Mg(OＨ）2等].4．（2023春·湖南衡阳·高三衡阳市一中校考阶段练习）镍、钴元素在锂电池材料和国防工业方面应用广泛。一种利用酸浸出法从冶金厂废炉渣(含Ｎｉ、Co及少量Cu、Mｇ、Ca的化合物）中提取镍和钴的工艺流程如图：分离与提纯分离与提纯已知:i．Ksp(CaF２)＝1．0×1０—10，Kｓp（MgF２)=7．5×10—１１;ｉｉ.NiSO４在水中的溶解度随温度升高明显增大,不溶于乙醇和苯。回答下列问题:（1）“酸浸渣”主要成分的名称为。(2）基态Ｃo原子的核外M层电子排布式为。（3）“除铁”的离子方程式为。（４）“除钙镁”时，ｐＨ不宜过低的原因是。Ca２+和Ｍg２+沉淀完全。时,溶液中c（F—）最小为moｌ·L-１（５）“萃取”原理为Co2+（aq)+2ＨA（有机相)⇌Co（Ａ）2(有机相)+２Ｈ+(aq).“反萃取”时为促进Ｃo2+的转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有①；②多次萃取。（6)获得NiSO4(s）的“一系列操作”中洗涤产品可选用(填字母标号)试剂.a．冷水ｂ.乙醇c.苯【答案】(1）硫酸钙（2）３s23p63d７（3)（4)ｃ(Ｈ+）过高，ｃ(F—）减小,不利于钙镁沉淀完全10-2。５或3.16×10-３（5）酸性条件(６）aｂ【解析】废炉渣(含Ni、Ｃo及少量Cｕ、Mg、Ca的化合物）,加入硫酸酸浸后,酸浸渣主要成分为硫酸钙；滤液中主要含有硫酸镍、硫酸钴、硫酸铜、硫酸镁等，加入过量铁粉还原除铜得到铜,滤液再加入氯酸钠氧化除铁，得到氢氧化铁，再加入ＮａF除钙镁,滤渣为CaF2、MgＦ2；加入萃取剂HＡ萃取得到含有NiSO4溶液,一系列操作后得到NiSO4晶体，故为蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤干燥等；有机相加入硫酸反萃取，得到CoSO4溶液；（1）酸浸时用硫酸,产生的硫酸钙微溶，故“酸浸渣”主要成分的名称为硫酸钙,答案为:硫酸钙;(2）Co是27号元素,基态Co原子的核外电子排布式为［Ar]3d７4s2或1s22s22p63ｓ23p63ｄ7４s2，故其M层电子排布式为3s2３p63ｄ7,答案为：3s2３p6３ｄ7;（３）“除铁”时加入的氯酸钠将亚铁离子氧化,反应生成氢氧化铁，反应的离子方程式为，答案为：；（4）“除钙镁”时，随着pH的降低,溶液中的H＋增加,Ｈ++F-HF的平衡正向移动,溶液中c（F—)减小,为使CaＦ2和MgF２的溶解平衡逆向移动，NaＦ用量更多;已知离子浓度≤１0—5mｏl／L时，认为该离子沉淀完全，且Ksp（CaF2)=1．010—１0,Ksp（ＭgF2)=7。510—1１，钙离子沉淀完全时镁离子已沉淀完全，c(F—）==10－2。5（mol/L）=３．161０—３(moｌ/L)，所以为使Ca2+和Ｍg2＋沉淀完全,溶液中c（Ｆ—)最小为10—2.5或3.16×1０—3;答案为：c(H+)过高，c（F—）减小，不利于钙镁沉淀完全;10-2.5或3。16×10—3;（5)“反萃取"时为促进Ｃo２+的转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有①酸性条件；②多次萃取,答案为：酸性条件；（6)获得NiＳO4(s）的“一系列操作”中洗涤产品使其溶解度降低而晶体析出,故可选用冷水或乙醇,答案选ａb。５。（2０23·江西·统考二模）近日,西湖大学理学院何睿华课题组发现了世界首例具有本征相于性的光阴极量子材料——钛酸锶。某小组以钛铁矿为原料制备钛酸锶的流程图如下:分离与提纯

分离与提纯已知几种物质的主要成分如表所示。物质成分钛铁矿主要成分是FeTiO３，含少量SiO2、Fe３O4等浸液１Ｆe3+、Fｅ2＋、ＴｉO2＋、Ｈ＋、滤液２Fe2＋、ＴiＯ2＋、Ｈ+、滤液3Ｆe２＋、TiO2＋、H＋、回答下列问题：（1）“气体"分子的电子式为.（2)为了提高“焙烧”速率，宜采取的措施有答一条合理措施即可）。从“滤渣2”中提纯铁粉的物理方法是。（3）“滤液2”和“滤液３"中浓度有明显变化的离子为（填离子符号）。设计简单实验检验滤液４含有Ｆe2+:.（4)“热解”中主要反应的离子方程式为.用“热水"而不用常温水,其目的是。（5）在“灼烧"中盛装H2ＴiO３的仪器是（填名称）。（6）某钛铁矿中含钛元素的质量分数为ω，10０ｋg该钛铁矿经上述流程最终制得ｍg钛酸锶,则钛的收率为％（提示：钛的收率等于实际钛产量与理论钛产量之比）。【答案】（1)

（2）粉碎固体、搅拌等用强磁铁吸附铁粉（3）Fe2＋、收少量滤液4于试管。滴几滴酸性KＭnO4溶液（或K3Fe(CＮ）6溶液）,溶液褪色（或产生蓝色沉淀）（４）TiO2—+２H2OH2TiO3+2H+水解反应是吸热反应。升温、促进平衡右移、提高水解程度（5)坩埚（6）【解析】钛铁矿主要成分是FeTｉＯ３，含少量SiO２、Fe３O4，ＳiＯ2与硫酸不反应,滤渣１是SiＯ２，浸液1中含有Ｆe3＋、Ｆe2+、ＴiO2+、H＋、;浸液１中加铁粉把Fｅ３+还原为Fe２+，蒸发浓缩、冷却结晶得到绿矾晶体,过滤，滤液3加热水使ＴiO2＋水解为H2TiO３固体，灼烧H2TiO3得到TｉO2，ＴiO2和SrＣＯ3加热灼烧生成SrTiO3。（１）TiO2和ＳrCO３加热灼烧生成ＳrTiO３和CＯ2气体，CO２的电子式为为

；（2）根据影响反应速率的因素,为了提高“焙烧”速率,宜采取的措施有粉碎固体、搅拌等。铁能被磁铁吸引，从“滤渣２”中提纯铁粉的物理方法是用强磁铁吸附铁粉。(３）“滤液2”中析出硫酸亚铁晶体得到“滤液３",所以浓度有明显变化的离子为Ｆｅ2＋、。Fe2+与Ｋ3Fｅ(CN）6溶液反应生成蓝色沉淀,取少量滤液4于试管,滴几滴Ｋ3Ｆｅ（CN）６溶液，产生蓝色沉淀,说明含有Fｅ2+;（4）“热解"中TｉO２+水解为Ｈ2TiO3,主要反应的离子方程式为TiO2—＋2H2OH２TiO3+2H+。水解吸热，用“热水”而不用常温水,其目的是升温、促进平衡右移、提高水解程度。（5)灼烧应在坩埚中进行，在“灼烧”中盛装Ｈ２ＴiＯ３的仪器是坩埚。(６)某钛铁矿中含钛元素的质量分数为ω，100kg该钛铁矿经上述流程最终制得mg钛酸锶,mg钛酸锶中钛元素的质量为,则钛的收率为。6.（202３·安徽黄山·统考三模)主要成分是NiFe２O4（铁酸镍）、NiO、ＦeO、CaＯ、ＳiO２等，从该矿渣中回收六水合硫酸镍晶体的工艺流程如图：分离与提纯

分离与提纯已知：(NH4)２SO4在3５0℃以上会分解生成NH3和H2ＳO4。(1）2８Ni位于元素周期表区（填“s"“p”“ｄ”或“ｄｓ"),其基态原子核外电子的空间运动状态有种。（2)“焙烧”中，SiO2几乎不发生反应,NiO、CaＯ、FeO转化为相应的硫酸盐.NiFe2O4生成NiSO4、Fe２(SO４）３,发生该反应的化学方程式为。（3）“浸渣"的成分除Fe2Ｏ3、FeO（ＯH)外还含有（填化学式），为检验浸出液中是否含有Fe３+,可选用的化学试剂是。(4）“浸出液”中c(Ｃａ2＋）＝1.0×１0—３mol•L-1,加ＮaF固体时,忽略溶液体积变化，当除钙率达到9９％时，除钙后的溶液中c（F-)=。［已知Ksp(CaF２)=４．0×1０-１1](５）“萃取”时发生反应Mn+(水相)+ｎRＨ（有机相）MＲn（有机相）+nＨ+(水相）(Mｎ＋为金属离子,RＨ为萃取剂）,萃取率与的关系如图所示,V０／VＡ的最佳取值为；“反萃取"能使有机相再生而循环使用,可在有机相中加入，待充分反应后再分液。

(６）资料显示，硫酸镍结晶水合物的形态与温度有如表关系：温度低于３0．8℃30.8～53.8℃53.8～2８0℃高于２80℃晶体形态NｉSO4•7H２ONiSO4•H２Ｏ多种结晶水合物NｉSO4从NiSO4溶液获得稳定的NiＳO4•H2Ｏ晶体的操作是:、、过滤、洗涤、干燥等多步操作。【答案】(1)d15(2)NｉFe２O4＋4（NＨ4）2SＯ4NiSO4+Fe2（SO４)３+8NH3↑+4H2Ｏ(3)SiO2、ＣaSO４或ＣaSO4•２H２O硫氰酸钾溶液（或ＫSCN溶液,或苯酚溶液）（4)2．0×10—3mol•L—1(5）０．25H2ＳO4或盐酸（6）蒸发浓缩冷却至30。８℃~53。8℃之间结晶【解析】某矿渣的主要成分是NiFe2O４(铁酸镍）、NiＯ、ＦｅO、CaＯ、SiＯ2等，加入硫酸铵研磨后，600℃焙烧,已知：（NH４）２SＯ４在350℃以上会分解生成ＮＨ3和Ｈ２ＳO4。ＮiFｅ2O４在焙烧过程中生成ＮｉＳO4、Fｅ2（ＳＯ4)3,在9０℃的热水中浸泡，Fe3+发生水解生成FeO(OＨ）沉淀；过滤得到浸出液，加入ＮａF除去钙离子,过滤得到滤液加入萃取剂得到无机相和有机相,无机相通过一系列操作得到硫酸镍，有机相循环使用。（1）Ni是２8号元素,位于元素周期表的d区，电子排布式为1s２2ｓ22p63s2sp63d8４s2，含有电子的轨道有15个,其基态原子核外电子的空间运动状态有1５种。（2)“焙烧"中,ＮiFe2Ｏ4和（ＮＨ４）2SO4反应生成NｉSO４、Fe２(ＳO4)３，发生该反应的化学方程式为ＮｉFe２O４+4（NH4）2SO4NiSO４＋Fe2(SO4）3+8NH３↑＋4H２O。（3)“焙烧"中，SiO2几乎不发生反应,NｉO、CaO、FeO转化为ＮiSＯ４、CａＳＯ4、Fｅ2(ＳＯ４)３，SiO2和ＣａSO4不溶于水，过滤后存在于滤渣中,则“浸渣”的成分除Fe2O3、FeO(OH）外还含有SiO2、CaSO4或CaSO4•２Ｈ2O；为检验浸出液中是否含有Fe3＋,可选用的化学试剂是硫氰酸钾溶液（或KＳCN溶液,或苯酚溶液）。(4）当除钙率达到9９％时，溶液中ｃ(Ｃa2+）＝1.0×１０-3mol/L×(１—99％）＝1。0×10-5ｍoｌ／L，根据Ksｐ（CaF2）＝c（Ｃa2＋)c2(F-），得溶液中c(F—)＝=2．0×1０－3moｌ•L—１。(５）结合工艺路线图分析知,萃取分离后无机相经过多步反应生成ＮiSO4,则应使Fe２＋的萃取率达到最大,同时使Ni2+的萃取率较小，根据图示，V0／VA=0．２５时，Fe2+的萃取率达到最大值,Ｎｉ２+的萃取率几乎为0，符合题意。（６）从ＮiSO４溶液获得稳定的NiSO4•H2O晶体的操作是:蒸发浓缩、冷却至３０.8℃~53。８℃之间结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。1．(2023·云南·校联考二模）六水合氯化镍（NiCl２·６H２O)常用于电镀、陶瓷等工业。某实验室以镍矿渣（主要含NｉＳ、CuS、FｅS）制备六水合氯化镍晶体,设计流程如图所示:分离与提纯

分离与提纯已知:Ｋsp(NiS)＝１。07×1０—2１，Ksp(CuＳ）=1。2７×１０—２6。回答下列问题:(1）①写出“酸溶"时，NiＳ发生反应的离子方程式：。②“酸溶"时，为减少生产过程对大气的污染,通常还需通入过量的（填气体名称)。（2）试剂ａ应选用下列物质中的_______（填标号）。A．NaOHﻩB.Ni(OH）2C．Na2CＯ3ﻩD。Ni（NO３）2（3）“除铜”过程发生反应的离子方程式是，若要求溶液中Cｕ2+浓度小于1×10—5ｍol/Ｌ，则应控制溶液中Ni2＋浓度。（结果保留两位小数）(4)“沉镍”所得沉淀有多种组成，可表示为xNiCO3·yＮｉ（OH)2·ｚＨ2Ｏ，若试剂b为纯净物，试剂b可以是。为测定沉淀的组成，进行下列实验：称取干燥沉淀样品3.41g，隔绝空气加热,剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示（500°C～7５０°C条件下加热，收集到的气体产物只有一种，750°Ｃ以上残留固体为NｉO)。通过计算确定该样品的化学式为。

（5）由xＮｉCO3·ｙNi(ＯH)2·zＨ2O固体制备NiＣl２·6H２O的实验方案是:向固体中加入过量盐酸,搅拌，调节溶液的pH值，蒸发浓缩，，过滤，，干燥(NiＣｌ２溶解度曲线如图所示).

【答案】（1）3NiＳ＋8H+＋2=3Nｉ2＋+3S+2NＯ↑＋4H２O空气(2)B（3）ＮiS+Cu2＋＝CuS+Ni2+大于０。8４ｍol/L(4）Nａ２ＣO3(合理答案均可）ＮiＣＯ3·2Ni（OＨ）２·2H２O（５）冷却至０°C左右结晶用冰水洗涤【解析】某实验室以镍矿渣(主要含ＮiＳ、ＣｕS、FｅS)制备六水合氯化镍晶体,加入稀硫酸和稀硝酸进行酸溶,该过程中-2的S元素被氧化为S单质，过滤除去,滤液中的溶质为Ni２+、Ｃu2+和Fe3＋,向滤液中加入试剂a调节pH使Fe３+转化为Fe（ＯＨ）3沉淀，该过程不能引入新的杂质,试剂a为Nｉ（ＯH)２，过滤后向滤液中加入NｉＳ沉淀Ｃu2＋，然后加入试剂ｂ沉镍,以此解答.(１）①“酸溶”时，ＮiS和稀硝酸发生氧化还原反应生成S单质和NO，根据氧化还原反应的规律配平离子方程式为：3NiS+8H+＋2＝3Ｎi2++3Ｓ＋2ＮO↑＋4Ｈ2O；②“酸溶”时会产生NO污染空气，可以先通入过量的空气氧化NiS，再加入稀硝酸酸化。（2)向滤液中加入试剂a调节pＨ使Ｆｅ3＋转化为Fe(OＨ)3沉淀,该过程不能引入新的杂质,ＮaＯH和Na2CO3会引入Ｎa＋,Ni(NO3）2不能调节pH，则试剂a可以是Ｎi（OＨ)2，故选Ｂ。（３)“除铜"过程中NiS和Cu（NＯ3）２反应生成ＣｕS和Ｎi（NＯ３）2，离子方程式为：NiS+Cu2+=ＣｕS+Ｎi2+；若要求溶液中Cu2＋浓度小于1×10—５mｏｌ/L,则溶液中c（Ｓ2－）=,溶液中Ｎi2+浓度c(Nｉ2＋)=，若要求溶液中Cu2+浓度小于1×1０—５mol/Ｌ，则应控制溶液中Ni2+浓度大于0。84mol／L。（４）“沉镍"所得沉淀有多种组成，可表示为ｘNiCO3·yＮi(OH)2·zＨ2Ｏ，若试剂ｂ为纯净物,试剂b可以是Ｎa2CＯ3.70０℃以上残留固体为NiO,所n（ＮiO）==０.03mol，５00°C～7５0°C条件下收集到的气体产物只有一种,应是CO２，则n（CO２）=＝0.01ｍol，根据C元素守恒可知３.4１ｇ样品中含有0.01moｌＮｉCO3,根据Ni元素守恒可知样品中含有0.02molNi(OＨ)2，第一阶段失去的成分应为H2O，n(Ｈ2Ｏ）==0.04moｌ，0。0２ｍｏlNi（OＨ)2可以产生０。0２ｍoｌH2O，所以样品中含有0.０2molH２O,则x：y：z=0.01ｍol：0．0２mｏl：0．02mol=1：2:2，所以化学式为ＮｉCＯ３·2Ni(OＨ)2·2H2O。（５）由xＮiCO3·yNｉ(OH）2·zH２O固体制备NｉＣｌ2·６H2O的实验方案是：向固体中加入过量盐酸，搅拌,调节溶液的pH值,蒸发浓缩,冷却至0°C左右结晶，过滤，用冰水洗涤，干燥。2.(2023·陕西商洛·统考三模）固体电解质LATP的化学式为Li1．４Al0.4Ｔi1。6（PＯ４）３，某研究人员以钛铁矿精粉（主要成分为FｅTｉO3，含少量Ａl2O3，SiＯ2）为原料合成LATP的工艺流程如图所示。

分离与提纯请回答下列问题：分离与提纯（1)LＡTP中钛的化合价为价。(2)“粉碎”的目的是,为了达到这一目的，还可以采用的措施有（答一条即可)。(3)“碱浸”的目的是除去（填化学式).(4）“碱浸"时加入适当过量的ＮａＯH溶液,“酸浸”时加入适当过量的稀硫酸，且NａＯH溶液和稀硫酸均不宜过量太多，其主要原因是。（５）“沉钛”时生成Ti３（PO4)4的化学方程式为.(６）本实验洗涤Ti3（ＰO4)4时采用如图所示装置，该装置为抽滤装置,其原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，达到快速固液分离的目的。其中“安全瓶"的作用是。

(7）常温下，Ti3(PO4)4的Ksp=a，当溶液中ｃ（Ｔi４＋）≤1。０×10－５mol·L—1时可认为Tｉ4＋沉淀完全，则“沉钛”时，溶液中c()最低为mol·L—１。【答案】(１）+4(2）增大固体接触面积，提高碱浸速率适当加热（或搅拌或适当增大NaOH溶液浓度等合理答案）（3）Aｌ２O3、SiO2（4)成本增大（５）3ＴiOSＯ4＋4Ｈ3PO4=Ti3(PO4)４↓+３Ｈ2ＳO4＋3Ｈ２Ｏ(6）平衡气压、防倒吸稳定过滤速度等(7）（或）【解析】（1）LATＰ的化学式为Ｌi１．4Al0.4Ti1.6（PO4）３,Li的化合价为＋1价，Al为+3价，P为+5价,O为—2价,根据正负化合价代数和为０的原则,Ti的化合价为＋4价;(2）“粉碎"的目的是增大接触面积，加快反应速率;为了达到加快反应速率的目的,还可以适当升温或搅拌,以及适当增加NaOH溶液的浓度等；(３)钛铁矿粉碎过筛后主要成分为FeTiO3，含少量Al２O3、SiO2，加入NａOH溶液“碱浸”的目的是除去杂质Al2O3,ＳiO２;(4）NaOH溶液、H2SＯ4溶液均具有强烈的腐蚀作用，ＮａOH溶液和稀硫酸均不宜过量太多，使用过量的NaOH、H2ＳＯ4会增加成本；（５)“沉钛"时加入磷酸生成Ti３（ＰＯ４)4的化学方程式为：4H3PＯ４＋3TiOSＯ４=Tｉ3（PO4）4↓+3H２SＯ4+3H2O；（6）抽滤原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低,抽气泵中的压强降低容易出现倒吸现象，需要加入“安全瓶"平衡气压，防止吸滤瓶中的液体倒吸到抽气泵中且可以稳定过滤速度等；（7)Ｔi３(PO4)4(s）3Ti4+（ａq）+4（aq)，Ksp=ｃ3(Ti4+)·ｃ4(），当Ti４＋沉淀完全时cmｉn（）＝(或)。３．(20２3·江西景德镇·统考二模）某化工厂利用废旧锂离子电池的正极材料（含有ＬiCoO2以及少量Ca、Mg、Ｆe、Aｌ等)制备Cｏ2O3和Li２CＯ3的工艺流程如下：

分离与提纯已知：①草酸（H2C2Ｏ4）是种二元弱酸,不稳定易分解,具有还原性。分离与提纯②常温时，有关物质Ｋsp如下表（单位已略）：Fe（ＯH)3Al(OH)3Ｃo（OH）３Fe（ＯH)2Ｃo（OH)2Ｍｇ（OH）２Ｃa(ＯＨ）2MgF２CaF２２。6×10—３91.3×1０-334.0×10—44４。9×1０-1７５.9×10-1５5．6×10－124。7×10－69．0×10—91。5×10—10③当离子浓度c≤１×10－５mol·L—１,可认为沉淀完全。④常温下Li2CO３的溶解度为1．3g，Li２CO3的溶解度随温度的升高而逐渐减小。回答下列问题:（1)为了使拆解后的“正极材料”与酸充分反应，可采取的措施有（任写两种），溶解LiCoO2的反应的离子方程式为。（2)“滤液I”中加入氨水调pＨ为５，则“滤渣Ⅱ”的主要成分是(填化学式）。若先调节pＨ并控制到5，再加入NaClO3，则ＮaＣlO3的作用为。(3）若取1.0L“滤液Ⅱ",测得Ca2+、Ｍg２+浓度均为0．001ｍｏl·L-1，则至少需加入ｍolNH4Ｆ固体才能使Ｍg２+沉淀完全.（4)生成Co2（ＯH)2CO3的离子方程式为。(５）为了获得更多更纯的Ｌｉ2CO3固体，“系列操作”依次为和干燥。【答案】（1）粉碎正极材料、增长正极材料与酸反应的时间、搅拌(2）Al(OH)3、Fe(OH)３将Fｅ2+氧化为Fｅ3+，以便转为Fe(OH)3而除去（3)0。０34（4）2Ｃo2++４=Co2（OH）2CO3↓＋３CＯ２↑＋H２O（5)加热(或蒸发结晶）、趁热过滤、热水洗涤【解析】废旧锂离子电池的正极材料（含有ＬiCoＯ2以及少量Ca、Mg、Fｅ、Aｌ等），加硫酸溶解Ｃａ、Mg、Fe、Ａl，加草酸把ＬiCｏO2还原为Co2+；过滤除去不溶物,滤液Ⅰ加NaＣlO3把Fe２+氧化为Fe3+,加氨水调为５,生成Fｅ(OＨ)３、Aｌ（OH）3沉淀过滤除去Fe３+、Aｌ3＋；滤液Ⅱ加入NH4Ｆ生成MｇF2、CaF2沉淀过滤除去Mg2+、Cａ2+;滤液Ⅲ中加ＮH４HCO3生成Ｃo2（OH）2ＣO3沉淀,经焙烧得Cｏ2O3，过滤，滤液Ⅳ加入Na2CO3经一系列操作得Ｌi２CＯ3。(1)为了使拆解后的“正极材料”与酸充分反应,可通过加快反应速率和延长反应时间实现，即采取的措施有:粉碎正极材料、增长正极材料与酸反应的时间、搅拌等；酸性条件下,草酸将LｉCｏO2还原为Co2+，草酸被氧化为二氧化碳，根据得失电子守恒，反应的离子方程式为.(２)根据题给溶度积常数可知，“滤液I”中加入氨水调为５，Fｅ３+、Al3＋的浓度都小于10－5，则“滤渣Ⅱ"的主要成分是Ｆe(ＯH)3、Ａl（OH)３;若先调节并控制到5,再加入,具有氧化性，能将Fe２+氧化为Ｆe３+，以便转为Fe（OＨ）3而除去。（3）若取“滤液Ⅱ”,测得、浓度均为，加入生成0．001mｏlMｇＦ2、０。00１molＣaF２沉淀，消耗０.001ｍol×2+０.001ｍol×2=0.00４moｌ，沉淀后溶液中c（F-),则至少需加入的物质的量为，才能使Mｇ2+沉淀完全。(４)滤液Ⅲ中加NH4ＨＣＯ3生成Co2（OH）2CO3沉淀，反应的离子方程式为２Ｃo２++４=Co2(OH）2CO3↓+3CＯ2↑+H2O。（5）根据题给信息，的溶解度随温度的升高而逐渐减小,为了获得更多更纯的固体，“系列操作"依次为加热（或蒸发结晶）、趁热过滤、热水洗涤和干燥.4．(2０23·贵州贵阳·统考二模）铍及其化合物用途广泛，以绿柱石(主要组成是3BｅO·Al2Ｏ３·6ＳｉO2，还含少量铁元素）和方解石(主要成分是CaＣO3）为原料生产铍的工艺流程如图所示:分离与提纯

分离与提纯已知：①铝铵矾［NH4Al(SO４)2·12H2O]在不同温度下的溶解度如下表：温度/°C010２0３０40６0溶解度／g２。10５。０07.7410。914．926．7②Be（OＨ）2性质和Al（OH)3相似，是两性氢氧化物.回答下列问题：(1）绿柱石中Be的化合价为。“熔炼”中生成气体的电子式为。（2）滤渣1中除SiＯ2及难溶性硅酸盐外，还含有（填化学式)；“转化”后,要得到铝铵矾晶体，在中学实验室中可采取的操作是、、过滤、洗涤、干燥。(3)加H2O2时,溶液中发生反应的离子方程式是。（4）“沉铍”时，若选用氢氧化钠溶液可能造成的影响是，所得母液中的主要溶质可返回到工序循环利用。(５）“沉铍”时加入氨水调节pH至7.5，列式并计算说明此时溶液中的铍离子是否沉淀完全。（已知:该条件下,Ｋsp［Be（OH)2］＝1。6×1０—22;离子浓度≤１×10-5moｌ·Ｌ—１时，可认为离子沉淀完全。)【答案】（１）+2

(2)ＣaSO4蒸发浓缩冷却结晶（３）2Fe2++H２O2＋２H＋=2Fe3++2H2O（4)Be(ＯH)２能溶于过量的NaOＨ溶液中[或Be(OH)2＋２OH—=+2H2O］转化(５)c(Ｂｅ2＋）＝=1。６×10－9＜１0－5mol·L—1，所以Bｅ2+沉淀完全【解析】以绿柱石(主要组成是3ＢeO·Ａl2O3·6ＳiO2，还含少量铁元素）和方解石(主要成分是CａCO3）为原料生产铍，将绿柱石和方解石在高温下熔炼，再硫酸酸浸生成硫酸铝、硫酸铍和硅酸，滤渣1中除SiO2及难溶性硅酸盐外,还含有ＣａSO4，滤液滴加硫酸铵生成铝铵矾晶体，过滤后向滤液中加入H2O2溶液，将Ｆｅ2+氧化为Ｆe３+,调pH使Fe3+转化为氢氧化铁，过滤后滴加氨水生成氢氧化铍，除杂煅烧生成氧化铍，最终得到单质铍。(1）3BeＯ·Al2O3·6ＳiＯ2种O是－２价，根据化合价代数和为零可知，Ｂe的化合价为+2，“熔炼"中CaＣO3受热分解产生CO2气体,CO２的电子式为

。(2）由分析可知，滤渣1中除ＳiＯ2及难溶性硅酸盐外,还含有ＣａSO4；“转化”后，要得到铝铵矾晶体，在中学实验室中可采取的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。（3)向滤液中加入H2Ｏ２溶液的目的是:将Fe2＋氧化为Fe3＋，发生反应的离子方程式是:2Ｆe２+＋H２O２+2H＋=2Ｆｅ3＋+2H2Ｏ。（4）Ｂe和Ａｌ的化学性质有相似的地方，“沉铍”时,若选用氢氧化钠溶液可能造成的影响是Be（ＯH)２能溶于过量的NaOH溶液中[或Be（OH)2+２OＨ－=+２H2O]，所得母液中含有（NＨ４）2ＳO4，可返回到转化工序循环利用。（5）“沉铍”时加入氨水调节pH至7。5，溶液中ｃ(OH—)=,溶液中ｃ（Be2+)==1．6×１0-９<10—5mol·L—１,所以Bｅ２＋沉淀完全。5。（2０2３春·辽宁·高三校联考期中)五氧化二钒（)广泛用于冶金、化工等行业.一种以含钒废料（含、MnO、、）为原料制备的流程如图。分离与提纯

分离与提纯已知:难溶于水和碱，可溶于酸，灼烧可生成。（1)基态钒原子的价层电子排布式为，提高含钒废料的浸取率，可采取的措施为。(2)“滤液1"中除了含有过量的NaOH,还含有的溶质为(填化学式).（３）“烘干灼烧"的目的是。（4）“沉锰”时需将温度控制在７０℃左右，温度不能过高的原因为;“滤渣2”的主要成分是,写出生成的离子方程式：。（5）证明已洗涤干净的实验操作及现象为。(6）在煅烧生成的过程中无元素化合价变化，请写出反应的化学方程式：。【答案】(１)延长浸取时间、搅拌、粉碎等（2）、（3)将氧化为（4)温度过高，分解（５)取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，滴加溶液，无明显现象，证明已洗涤干净(6）【解析】含钒废料(含、MnO、、)中加入过量的氢氧化钠溶液进行碱浸，除去废料表面的油污,、分别与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和硅酸钠，氧化锰和三氧化二钒不溶于氢氧化钠溶液，过滤得到含有氢氧化钠、偏铝酸钠和硅酸钠的滤液１和含有氧化锰和三氧化二钒的滤渣;烘干灼烧滤渣，三氧化二钒被空气中氧气氧化生成五氧化二钒；向烘干后的滤渣中加入硫酸溶液，氧化锰和五氧化二钒与硫酸反应生成硫酸锰和（VO2）2ＳO4，向溶解后的溶液中加入碳酸氢铵溶液，硫酸锰与碳酸氢铵溶液反应生成碳酸锰沉淀，过滤得到含有（VO2）2ＳＯ4的滤液，向滤液中加入过量硫酸铵溶液,浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥得到ＮH4VO３晶体，煅烧ＮH4VO3晶体得到五氧化二钒。（1）钒原子序数为23，基态钒原子的电子排布式为,则价层电子排布式为；可通过适当延长浸取时间、搅拌、粉碎等措施，来提高含钒废料的浸取率。(2）由分析可知,加入氢氧化钠溶液的目的是将氧化铝、二氧化硅转化为可溶的偏铝酸钠和硅酸钠除去,则滤液1中除了含有过量的NaOＨ，还含有Na2SｉO3、NaＡlO2。（３）灼烧是在空气中进行，由流程图可知，烘干灼烧滤渣的目的是利用空气中的氧气，将氧化为。（4）温度过高，碳酸氢铵受热分解，会导致原料利用率降低，因此“沉锰"时需将温度控制在70℃左右；向溶解后的溶液中加入碳酸氢铵溶液，硫酸锰与碳酸氢铵溶液反应生成碳酸锰沉淀、硫酸铵、二氧化碳和水，反应的离子方程式为。(５）由题意可知,NＨ4VO3晶体表面可能附有可溶的硫酸铵,则证明ＮＨ４VO3已洗涤干净可通过检验最后一次洗涤液中不存在硫酸根离子即可，其实验操作及现象为取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，滴加溶液，无明显现象，证明已洗涤干净.（6)由题可知,煅烧NH4VO3生成时,NＨ4VO３受热分解生成五氧化二钒、氨气和水，反应的化学方程式为.６．(２０23春·湖北十堰·高三统考期中）硝酸镍可用于电镀镍铬合金、蓄电池、金属表面处理剂。某兴趣小组用含镍废催化剂（主要含有Nｉ，还含有Ａl、Al2Ｏ3、CuＯ、SiＯ2及有机物）制备Nｉ(NO3)２，其工艺流程如下:分离与提纯部分金属化合物的Ksp近似值如表所示:分离与提纯化学式Cｕ（OH）2Al(OH）3Ｎｉ(OH)2Ｋsｐ近似值２。2×10—２01.０×10—34１.0×10－１５回答下列问题：（1）能溶解在石油醚中的物质是。(2)“过滤1”中用到的硅酸盐仪器有玻璃棒、，过滤时玻璃棒的作用是.(3)滤液2的主要成分是（填化学式）。（4）“酸浸"时,有同学提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理，理由是。Ni与稀硝酸反应时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为。（5)常温下，“调ｐH”时,溶