备战2025年高考化学纠错笔记系列专题10化学实验基础含解析

PAGEPAGE51专题10化学试验基础易错点1忽视基础导致错误操作1．下列有关试验操作的叙述合理的是A．用pH试纸测定溶液pH时，不须要预先润湿B．蒸馏试验中，遗忘加沸石，应马上趁热加入沸石C．要量取15.80mL溴水，须运用棕色的碱式滴定管D．用酸性KMnO4溶液检验FeCl3溶液中混有的Fe2+【错因分析】娴熟驾驭操作的留意事项，明白操作的原理是解答关键，留意用PH试纸检验溶液的PH值时不能用蒸馏水润湿，但用石蕊试纸检验气体时要用蒸馏水润湿，不理解此原则的话易出错。【试题解析】A项、测定溶液pH时，若先润湿将会导致所测溶液浓度削减，结果不精确，故A正确；B项、蒸馏试验中，遗忘加沸石，须要先冷却后再加入沸石，以防猛烈的暴沸，故B错误；C项、溴水具有强氧化性，应当用酸式滴定管量取，故C错误；D项、由于Cl−能被酸性高锰酸钾溶液氧化，所以不能用酸性高锰酸钾溶液检验FeCl3溶液中的Fe2+，故D错误。故选A。【参考答案】A计量仪器运用时易忽视的4个问题（1）托盘天平的精确度为0.1g。（2）量筒的规格不同，精确度不同，10mL量筒的精确度为0.1mL，且量筒无“0”刻度，小刻度在下方。（3）滴定管的精确度为0.01mL，“0”刻度在接近上口处。（4）容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。试验基本操作中的12个留意点（1）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不行加热，瓶塞不行互用。（2）烧瓶、烧杯、锥形瓶不行干脆加热。（3）pH试纸不能干脆蘸取待测液。（4）药品不能入口和用手干脆接触，也不能干脆去闻药品的气味和尝药品的味道。（5）中和滴定试验中锥形瓶不能用待测液润洗。（6）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能接触容器内壁。（7）用天平称量药品时，药品不能干脆放在托盘上。（8）量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能加热或量取热的溶液。（9）试纸不能干脆用手拿，要用镊子夹取。（10）配制肯定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。（11）做有毒气体的试验时，应在通风橱中进行，并留意对尾气进行适当处理，如汲取或点燃等。（12）检查装置气密性：构成密闭体系→变更体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象推断气密性是否良好。1．下列试验操作中，错误的是A．配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解B．硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2～3次D．配制0.1mol/L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释【答案】D【解析】A.因配制肯定质量分数溶液时，只需将计算称量好的溶质溶于肯定量的溶剂中即可，A正确；B.晶体飞溅会引起误差，需小火缓慢加热，防止晶体飞溅，B正确；C.测定未知NaOH溶液浓度时，盛放标准酸溶液的滴定管要用标准酸液润洗2～3次，以使滴定的酸溶液浓度与标准溶液浓度一样，C正确；D.容量瓶不能干脆用来溶解、稀释溶液，H2SO4稀释时放热，热的液体不能马上转移到容量瓶中，D错误；故合理选项是D。易错点2忽视试验平安导致操作错误2．在化学试验操作中必需留意平安操作，下列操作或事故处理正确的是①在点燃氢气前，必需检验氢气的纯度②在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁渐渐注入水中，并用玻璃棒搅拌③浓氢氧化钠溶液对皮肤有腐蚀性，如不慎沾到皮肤上，应用较多的水冲洗，再涂上稀硼酸溶液④给试管中的液体加热时，液体体积不超过试管容积的1/3⑤加热液体混合物时，在混合液中加入碎瓷片防止暴沸A．①② B．①②③ C．①②③④ D．全部【错因分析】本题易误认为⑤是错误的，加热液体混合物时，在混合液中加入碎瓷片主要作用就是防止暴沸。【试题解析】①可燃性气体遇明火可能发生爆炸，所以在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前必需检验气体的纯度，故正确；②稀释浓硫酸时，要考虑浓硫酸的物理性质，密度比水大，易溶于水，溶于水时放出大量的热，假如把水倒入浓硫酸中，水会浮在上面，放出的热足以使水沸腾，从而造成液滴飞溅，导致事故发生，所以稀释浓硫酸时要把浓硫酸倒入水中，并不断搅拌，使热量快速扩撒，故正确；③浓碱对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，应用较多的水冲洗，然后再涂上硼酸溶液，故正确；④给液体加热留意事项：给试管中的液体加热，液体一般不超过试管容积的三分之一，故正确；⑤加热液体混合物，应防止暴沸，可加入碎瓷片，故正确；①②③④⑤均正确，故选D。【参考答案】D启普发生器启普发生器制气的优点：随开随制，随关随停。起到节约药品和取用便利的效果。块状固体与液体反应，反应不需加热，生成的气体在水中溶解度不大，且块状固体不能粉末化，反应热效应小。中学阶段仅制备氢气、二氧化碳、硫化氢时可以运用启普发生器。收集气体的方法由气体的性质确定，气体不溶于某溶液时，可以采纳排液法收集；气体无毒、不与空气中的物质反应，可以用排空气法收集。密度大于空气密度的气体，采纳向上排空气法收集，密度小于空气密度的气体，采纳向下排空气法收集。不能用排水法收集的气体，可以用排其他液体法收集，如用排煤油或四氯化碳的方法收集氨气。制取并检验某可燃性气体的试验，留意“两检”，一检查装置气密性，二检验气体纯度。2．进行化学试验必需留意平安，下列说法不正确的是A．金属钠着火时，可马上用干燥的沙土覆盖B．温度计不慎打破，散落的水银应用硫粉处理后收集C．洒在桌面上的酒精燃烧，马上用湿抹布盖灭D．少量浓硫酸沾在皮肤上，马上用氢氧化钠溶液冲洗【答案】D【解析】A.因为金属钠性质特别活泼，其燃烧产物过氧化钠可与水、二氧化碳反应生成氧气，所以金属钠着火时，马上用干燥的沙土覆盖，故A不符合题意；B.温度计打破，散落的水银有毒、易挥发，所以必需处理，在散落的水银上撒上一层硫粉可生成硫化汞，故B不符合题意；C.洒在桌面上的酒精燃烧，马上用湿抹布隔绝空气，起到灭火作用，故C不符合题意；D.少量浓硫酸沾在皮肤上，应马上用大量水冲洗，在涂上弱碱性药品，比如碳酸氢钠，肥皂水，不行用强碱氢氧化钠，因为氢氧化钠本身就腐蚀肌肤，故D符合题意；正确答案：D。易错点3不能将试验原理与试验装置结合导致错误3．用如图所示试验装置进行相关试验探究。其中装置不合理的是A．探究钠与Cl2反应 B．证明Na2O2与水反应放热C．证明Cl2能与烧碱溶液反应 D．鉴别纯碱与小苏打【错因分析】只有明白试验原理和试验装置特点才能正确作出选择，否则极易出错。【试题解析】A、钠与氯气加热生成氯化钠，碱液可汲取过量的氯气，图中装置可验证钠与氯气的反应，选项A正确；B、过氧化钠与水反应生成氧气，且放出大量的热，可验证过氧化钠的性质，选项B正确；C、氯气与NaOH反应，则气球变大，可验证氯气与NaOH的反应，选项C正确；D、加热固体，为防止生成的水倒流，试管口应向下倾斜，选项D错误。答案选D。【参考答案】D“万能瓶”装置的多种用途如图所示，①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl。②集气瓶：排液法收集，广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。排气法收集，若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。③平安瓶：在气体的制备与性质验证明验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到平安瓶的作用(此时广口瓶中A管的长度与B管的相同)。④量气瓶：广口瓶中装满水或其他液体，利用气排液的原理，测量不溶于水或有关液体的气体体积，气体B进A出。3．某探讨性学习小组探讨甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是A．甲装置:可用来制备硅酸B．乙装置:橡皮管的作用是能使水顺当流下C．丙装置:用图示的方法不能检查此装置的气密性D．丁装置:先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集氢气【答案】C【解析】碳酸的酸性比硅酸强，可以制备硅酸，A正确；B选项橡皮管的作用能使分液漏斗内外大气压相等，液体顺当流下，B项正确；C选项用图示的方法检查装置的气密性时，只要(甲)(乙)管内的液面能形成高度差，就能证明装置不漏气，C选项错误；D先从①口进气可以收集密度比空气大的气体，再从②口进气，可收集密度比原气体密度小的气体，D选项正确。易错点4错误判定混合物分别方法4．物质中杂质(括号内为杂质)的检验方法、除杂试剂都正确的是选项物质及其杂质检验方法除杂ACl2(HCl)通入AgNO3溶液中饱和食盐水BFeCl2溶液(FeCl3)滴入KSCN溶液通入过量氯气C乙酸乙酯(乙酸)滴入石蕊溶液饱和Na2CO3溶液D乙烷(乙烯)溴水肯定条件下通入氢气【错因分析】本题易错选D项，不能用氢气除去乙烷中混有的乙烯，缘由是氢气的量无法限制，会引入新的杂质或除不尽。【试题解析】A．二者均与硝酸银反应，均生成白色沉淀，不能检验，故A错误；B．氯气与氯化亚铁反应生成氯化铁，将原物质除去不能除杂，应加铁粉、过滤除杂，故B错误；C．乙酸的水溶液显酸性，则检验乙酸乙酯中否混有乙酸可滴入石蕊试液，变色则说明有乙酸；除去乙酸乙酯中混有的乙酸用饱和碳酸钠溶液，然后分液即可，故C正确；D．乙烯能使溴水褪色，可用来检验乙烷是否混有乙烯，但不能用氢气除去乙烷中混有的乙烯，缘由是氢气的量无法限制，会引入新的杂质或除不尽，应选择溴水洗气，故D错误；故答案为C。【参考答案】C考生应相识到不同的基本试验操作对应不同的装置和仪器，对混合物进行分别和提纯常涉及的基本操作：过滤、结晶、升华、蒸发、蒸馏（分馏）、萃取、分液、渗析、盐析等。考生常忽视其适用范围：不溶性固体与液体分别采纳过滤；从溶液中获得溶解度随温度变更变更不大的固体物质可采纳蒸发结晶，如NaCl，从溶液中获得溶解度随温度降低显著减小的固体可采纳降温结晶，如KNO3；分别沸点不同的液体混合物可采纳蒸馏、分馏；分别两种互不相溶的液体可采纳分液；胶体微粒与溶液中溶质的分别可采纳渗析的方法。4．从含有CuCl2、FeCl2、FeCl3的工业废液中回收铜并制备氯化铁晶体的流程如下：则下列说法正确的是A．试剂a是铁，试剂b是稀硫酸B．操作Ⅰ、操作Ⅱ、操作Ⅲ所用的仪器完全相同C．试剂c是氯气，反应的离子方程式为2Fe2++Cl22Fe3++2Cl−D．用KSCN溶液可检验溶液W中是否有Fe2+【答案】C【解析】从某含有FeCl2、FeCl3、CuCl2的工业废液中回收铜，工业废水中加入试剂a为过量的铁，操作Ⅰ为过滤，得到滤渣Y为Fe、Cu，滤液氯化亚铁溶液，滤渣Y中加入试剂b为盐酸溶解过量的铁生成氯化亚铁溶液，铜不溶，操作Ⅱ过滤得到铜和滤液Z为氯化亚铁溶液，滤液Z和X合并通入氯气，氧化亚铁离子为氯化铁溶液，蒸发结晶，过滤洗涤干燥得到氯化铁晶体，以此解答该题。A．由最终得到FeCl3及其流程图可知，b为盐酸，若为硫酸会引入硫酸根杂质离子，故A错误；B．上述分析可知，操作Ⅰ、Ⅱ是过滤，操作Ⅲ是蒸发结晶，过滤，所用仪器不同，故B错误；C．滤液X，滤液Z中均含有FeCl2，c为氯气氧化亚铁离子为铁离子反应为：2Fe2++Cl2═2Cl−+2Fe3+，故C正确；D．KSCN溶液可检验溶液中是否含有Fe3+，检验Fe2+应选择铁氰化钾溶液，滴加后有蓝色沉淀，即说明溶液W中含有Fe2+，故D错误；故答案为C。易错点5忽视试验目的导致仪器连接错误5．如图所示是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持装置均已略去）。请依据下列要求回答问题。（1）若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：①当仪器连接依次为A→D→B→B→C时，两次运用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此试验的目的是___________________________________。②为了使B中的CuO反应充分，在不变更现有药品的条件下，可实行的方法有_________________（任写一种）。③加热前必需进行的操作是___________________________________。（2）若锥形瓶中盛装Na2SO3固体，分液漏斗中盛装H2SO4溶液，B中盛装过氧化钠固体，验证SO2与过氧化钠反应是否有O2生成。①SO2与过氧化钠反应生成O2的化学方程式可能为_________________________________。②依据气流方向，从图中选择适当的仪器进行试验，装置的连接依次为（）→（）→（）→（）→（）（填字母，可以不填满，也可以补充）；装置B中可能视察到的现象是__________________。③验证有O2产生的方法是_______________________________________________。【错因分析】题目给出了几个盛有不同药品的装置，一些同学不能依据所制得的气体与其可能含有杂质的性质差异及其反应装置进行综合分析，导致仪器连接错误，如题（2）中的连接，忽视SO2的污染、不清晰C、E装置的差异而错选连接装置。【试题解析】（1）装置A中产生的H2被浓H2SO4干燥后通过灼热的CuO，由于H2具有还原性，能将CuO还原为Cu，通过无水CuSO4来验证H2O的生成，最终连接装置C是为了防止空气中的水蒸气进入盛有无水CuSO4的装置B中，可见此试验的目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物。要使CuO与H2充分反应，其关键是限制好生成H2的速率。由于H2与空气的混合物点燃时易爆炸，所以点燃前须要对气体进行验纯。（2）①依据CO2与Na2O2反应的化学方程式即可类比推出SO2与Na2O2反应生成O2的化学方程式。②装置A产生SO2，经浓硫酸干燥后通入盛有Na2O2的装置B中，最终连接盛有碱石灰的装置C，防止剩余的SO2逸出，同时也防止空气中的CO2、H2O与Na2O2反应对试验造成干扰。③可利用O2能使带火星的木条复燃的方法来检验是否生成O2。【参考答案】（1）①验证H2的还原性并检验其氧化产物②限制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4溶液缓慢滴入③检验装置中空气是否排尽或检验氢气的纯度（2）①2SO2+2Na2O22Na2SO3+O2②ADBC淡黄色固体粉末渐渐变为无色③将一带火星的木条置于装置C末端出气口处，看木条是否复燃在检验某种气体的性质之前，应先对气体进行除杂和干燥。在纯化气体时，应依据所制得的气体与其可能含有的杂质的性质选择合适的除杂试剂，再依据选取的除杂试剂选择正确的除杂装置，同时还应留意各装置的连接依次。除杂和干燥的先后依次：（1）若用洗气装置除杂，一般除杂在前、干燥在后。（2）若用加热装置除杂，一般干燥在前，除杂在后。（3）有多种气体杂质存在时，一般是将酸性较强的气体先除去。有多种气体须要检验时，应尽量避开前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和H2O(g)时，应先通过无水CuSO4检验H2O(g)，再通过澄清石灰水检验CO2。5．某学习小组的同学对氯气与铁的反应及产物进行了如下探究:（1）装置的连接依次为a→_____→______→_____→_____→b→c→f。（2）硬质玻璃管与收集器之间没有用导管连接，这样做的优点是________________。（3）反应一段时间，熄灭酒精灯，冷却后，将收集器及硬质玻璃管中的物质快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下试验:试剂X中溶质的化学式为____________；固体产物的成分可能为_____(填字母)。A．Fe和FeCl3B．FeCl2

和FeCl3C．Fe、FeCl2和FeCl3D．Fe和FeCl2（4）加入少许植物油的作用是____________，加入新制氯水后溶液红色加深的缘由：___________(用离子方程式表示)。（5）现有一含FeCl2和FeCl3混合物的样品，用离子交换法测得n(Fe)：n(Cl)=1：2.1，则该样品中FeCl3的物质的量分数为______。(计算结果保留两位有效数字)【答案】（1）ghde（2）防止堵塞（3）KSCN(或NH4SCN)A（4）隔绝空气，防止Fe2+被氧化2Fe2++Cl2＝2Fe3++2C1−（5）0.10或10%【解析】（1）浓硫酸具有吸水性能作氯气干燥剂、碱石灰具有碱性而汲取氯气、饱和食盐水汲取氯化氢而抑制氯气溶解，装置排列依次为气体的制取→洗气→干燥→氯气和铁的反应→尾气处理，所以装置连接依次为a→g→h→d→e→b→c→f，因此，本题正确答案是：g，h，d，e；（2）Fe在氯气中燃烧生成棕褐色烟，冷却易生成固体，导气管口较细，易堵塞，所以硬质玻璃管与收集器之间没有用导管连接，因此，本题正确答案是：防止堵塞；（3）Fe3+用KSCN溶液检验，Fe3+和KSCN反应生成络合物硫氰化铁而使溶液呈血红色，所以试剂X为KSCN溶液；固体和氯气反应时可能没有完全反应，导致Fe和稀盐酸、氯化铁反应生成氯化亚铁，Fe和稀盐酸反应生成FeCl2，固体中成分为Fe和FeCl3，A选项正确，因此，本题正确答案是：KSCN；A；（4）Fe2+不稳定而易被氧化，所以植物油的作用是隔绝空气防止Fe2+被氧化；Fe2+被氯气氧化生成Fe2+，从而增大Fe3+浓度，Fe3+、SCN−反应生成Fe(SCN)3，从而增大络合物浓度，溶液颜色加深，离子方程式为2Fe2++Cl2＝2Fe3++2C1−，因此，本题正确答案是：隔绝空气，防止Fe2+被氧化；2Fe2++Cl2＝2Fe3++2C1−；（5）FeCl2和FeCl3的混合物的样品中FeCl2物质的量为x，FeCl3的物质的量为y，则(x+y)：(2x+3y)=1：2.1，得到x：y=9：1，则氯化铁物质的量分数=×100%=10%；因此，本题正确答案是：10%或0.10。易错点6考虑不周导致试验设计出错6．Na2O2是常用的强氧化剂，CO和H2是常用的还原剂。某学习小组以“探究过氧化钠能否氧化CO、H2”为目标开展下列探讨：【提出假设】假设1：过氧化钠只氧化CO；假设2：过氧化钠只氧化H2；假设3：________________________________。CO2。【设计试验】学习小组的同学依据试验目标设计如下试验（假设装置中药品都足够）主要试验步骤：①连接装置并检查装置气密性；②点燃A处酒精灯，缓慢通入水蒸气，待装置内空气排尽后，点燃C处酒精灯；③浅黄色的过氧化钠熔融完全变白色时，熄灭C处酒精灯；④接着通入水蒸气至C处玻璃管冷却，停止通水蒸气并熄灭A处酒精灯。试验过程中，无水硫酸铜没有变蓝色，澄清石灰水没有变浑浊。【问题探究】（1）上述方案有不足之处，请你提出修改建议：_________________。B装置的作用是______________。（2）确认步骤②“装置内空气排尽”的操作是________________________________。（3）预料C处玻璃管里可能发生的化学反应，写出反应的化学方程式：__________________。（4）试验室供应如下试剂：酚酞溶液、氯化钡溶液、澄清石灰水、盐酸、硝酸银溶液、硫酸铁溶液、硫酸铜溶液。请你设计试验方案确认C玻璃管里白色固体的成分并填写试验报告（可以补充，也可以不填满）：试验步骤试验操作试验现象和结论123【应用拓展】设计一个简洁试验确认白色固体中是否含有过氧化钠：________________________________。【错因分析】对于试验设计类的题目，一些考生简洁不能正确结合试验目的和试验步骤，导致假设3无法写出，简洁考虑不全面导致试验设计不合理。【试题解析】【提出假设】Na2O2具有强氧化性，能氧化H2、CO中的一种或者两种，据此可提出假设3。【问题探究】（1）依据题给资料知，焦炭与水蒸气反应生成CO、H2和少量CO2，由于CO2和水蒸气都能与过氧化钠反应，故在H2和CO与过氧化钠反应之前必需除去水蒸气和CO2；假如装置空气不排出，空气中的O2与H2、CO反应可能发生危急，并干扰试验。（2）收集尾气验纯，可以确认装置内空气是否排尽。（3）由于澄清石灰水和无水硫酸铜都没有现象，说明C中反应无CO2、H2O生成，过氧化钠由浅黄色变成白色粉末，说明发生了化学反应，可能是CO或H2或CO和H2与过氧化钠发生了反应。（4）证明白色固体是否含碳酸钠、氢氧化钠，不能用澄清石灰水检验碳酸钠，用澄清石灰水会引入OH−，干扰氢氧化钠的检验。【应用拓展】依据Na2O2能与H2O反应或利用Na2O2具有漂白性可设计出检验Na2O2是否存在的试验方案。【参考答案】【提出假设】过氧化钠既能氧化CO，又能氧化H2【问题探究】（1）在E装置后的导管处接一个气球（或放一盏点燃的酒精灯）汲取CO、H2混合气体中的水蒸气和二氧化碳（2）在E处收集一试管气体，点燃，若气体宁静燃烧或有稍微的爆鸣声，证明装置内空气已排尽（3）Na2O2+H22NaOHNa2O2+CONa2CO3（4）试验步骤试验操作试验现象和结论1取少量白色固体溶于水，加入足量的氯化钡溶液若产生白色沉淀，则说明白色固体中含有碳酸钠；若无现象，则说明白色固体中不含碳酸钠2在第1步的上层清液中滴加酚酞溶液若溶液变红色，则说明白色固体中含有氢氧化钠；否则，不含氢氧化钠【应用拓展】取少量白色固体溶于水，无气泡产生，则说明白色固体中不含过氧化钠（或向溶液中滴加酚酞溶液，若红色不褪色，则说明白色固体中不含过氧化钠，否则白色固体中含过氧化钠）试验设计题答题策略1．细审题：明确试验目的和原理。试验原理是解答试验题的核心，是试验设计的依据和起点。试验原理可从题给的化学情境(或题目所给的试验目的)并结合元素化合物等有关学问获得。在此基础上，遵循牢靠性、简洁性、平安性的原则，确定符合试验目的、要求的方案。2．想过程：弄清试验操作的先后依次。依据试验原理所确定的试验方案，确定试验操作的步骤，把握各步试验操作的要点，弄清试验操作的先后依次。3．看准图：分析各项试验装置的作用。有很多综合试验题图文结合，思索容量大。在分析解答过程中，要仔细细致地分析图中所示的各项装置，并结合试验目的和原理，确定它们在该试验中的作用。4．细分析：得出正确的试验结论。试验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析试验现象(或数据)的过程中，要擅长找出影响试验成败的关键以及产生误差的缘由，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变更曲线等。6．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图试验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全。确定分解产物的成分。（1）B装置的作用是__________。（2）试验中，视察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中定有______气体产生，写出D中发生反应的离子方程式__________。若去掉C，是否能得出同样结论并说明其缘由_____________。（3）A中固体完全分解后变为红宗色粉末，某同学设计试验验证固体残留物仅为Fe2O3.而不含FeO。请完成表内容。(试剂，仅然和用品自选)试验步骤预期现象结论取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解：____________________固体残留物仅为Fe2O3（4）E中收集到的气体只有N2，其物质的量为xmol，固体残留物刚体死目物Fe2O3的物质的量为ymol，D中沉淀物质的量为zmol，依据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应满意的关系为________。（5）结合上述试验现象和相关数据的分析。写出硫酸亚铁铵在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：_____________。【答案】（1）检验产物中是否有水生成（2）SO2SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+否，若有SO3也有白色沉淀生成（3）将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红（4）3x+y=z（5）2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O【解析】（1）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃时隔绝空气加热分解，H、O结合有水生成，故B装置的作用是检验产物中是否有水生成。（2）装置C中BaC12溶液的作用是为了检验分解产物中是否有SO3气体生成，若含有该气体，会生成硫酸钡白色沉淀，视察到的观象为溶液变浑浊，但该装置中没有明显现象，可知产物中无有SO3气体生成；装置D中有白色沉淀，说明产物中有SO2气体生成，通入过氧化氢发生氧化还原反应，生成硫酸和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，反应的离子方程式为：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+，若去掉C，若有SO3也有白色沉淀生成，不能得出说明出有SO2而无SO3的结论。（3）依据Fe2+的还原性，可以用高锰酸钾溶液检验，依据Fe3+与KSCN溶液后变红可检验，方法为：取少量A中残留物与试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解，将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液(或：依次滴加K3Fe(CN)6溶液、KSCN溶液或其他合理答案)并振荡，若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红(或：加入K3Fe(CN)6溶液无现象，加入KSCN溶液后变红，或其他合理答案)，则残留物仅为Fe2O3而不含FeO。（4）若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是Fe和N，得到电子的元素是S，[(NH4)2Fe(SO4)2]分解，E中生成xmolN2失去电子的物质的量是6xmol，生成ymolFe2O3失去电子的物质的量是2ymol，D中沉淀物质的量为zmol，即生成的二氧化硫的物质的量是zmol，则得电子的物质的量是2zmol，依据得失电子守恒，6x+2y=2z即3x+y=z；（5）结合上述试验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式：2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O。易错点7试验数据不会处理7．磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等。试验室可利用SO2与Cl2反应制取少量SO2Cl2，所需装置如图所示(部分装置略)：已知：①Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑。②SO2Cl2的熔点为−54.1℃，沸点为69.1℃，密度为1.67g/mL。它在常温下较稳定、遇水猛烈水解，100℃以上易分解。回答下列问题：（1）检查装置A气密性的操作是___________。（2）选择试验装置(A~E)并连接接口(a~h)依次：(A−a)___________(b−B−c)___________(h−E)(装置可重复运用)。（3）B装置中的冷凝管需连接冷凝水，它应从___________(填“m”或“n”)接入。（4）试验完成后装置D中可能视察到的现象是_______________________，产生该现象的缘由是_________________。（5）设计如下试验，以检验SO2Cl2产品中是否溶有杂质。①组装仪器，检查气密性；②添加试剂抽取8.0mL液体产品，组装仪器；③___________，缓慢推动注射器活塞将液体产品全部推入锥形瓶中，视察到的试验现象有___________；④充分反应后，过滤、洗涤、干燥、称量固体质量为23.3g，表明液体产品中溶有___________，其理由是___________。【错因分析】试验数据分析和处理是考查考生思维严密性的重要方式，也是考生极易出错的地方，主要表现在不能依据试验目的来分析题目中数据的用途及数据之间存在的联系，特殊是对试验误差来源分析也是部分考生不能考虑到的。【试题解析】（1）装置气密性检查的关键是:形成封闭体系。操作方法为：连接好仪器，用止水夹夹住a处橡胶管，关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；旋开分液漏斗开关，水滴入烧瓶的速率减慢，最终法无滴入，证明气密性良好；反之不好。（2）依据试验原理SO2+Cl2=SO2Cl2、SO2Cl2遇水猛烈水解，制取SO2Cl2必需运用干燥的SO2和Cl2反应。依据试题供应的信息，A、E装置分别是Cl2和SO2的发生装置。B装置是制取SO2Cl2的装置，故A、B之间是Cl2的净化和干燥装置，B、E之间是SO2的干燥装置，由此可选相应的装置和连接接口的方向为f−D−g、d−C−e；、e−C−d；答案：f−D−g、d−C−e；、e−C−d。（3）冷凝水的基本方向是从下口进冷水，上口出水，保证使冷凝管中注满冷凝水。答案：m。（4）HCl、Cl2溶于水使c(Cl−)增大，溶解平衡NaCl(s)Na+(aq)+Cl−(aq)逆向移动，析出NaCl固体。答案：有白色固体析出；HCl、Cl溶于水使c(Cl−)增大，溶解平衡NaCl(s)Na+(aq)+Cl−(aq)逆向移动，析出NaCl固体。（5）③需打开止水夹，样品才能注入锥形瓶；因为SO2Cl2遇水猛烈水解生成H2SO4和HCl，HCl挥发形成白雾、使气球膨胀，而溶液中会产生BaSO4沉淀。答案：打开止水夹；气球膨胀、锥形瓶内出现白雾，溶液中有白色沉淀出现。充分反应后的固体硫酸钡，经过过滤、洗涤、干燥、称量固体质量为23.3g，表明液体产品中S的质量分数=[(23.3g÷233g/mol)32g/mol]/(81.67g/mL)=32/133.6>32/135(SO2Cl2中S的质量分数)；SO2中S的质量分数为50%>[(23.3g÷233g/mol)32g/mol]/(81.67g/mL)，故必溶有SO2被NO3−氧化生成SO42−。答案：SO2；样品中S的质量分数大于SO2Cl2中S的质量分数，必溶有SO2被NO3−氧化生成SO42−。【参考答案】（1）连接好仪器，用止水夹夹住a处橡胶管，关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；旋开分液漏斗开关，水滴入烧瓶的速率减慢，最终法无滴入，证明气密性良好；反之不好（2）f−D−g、d−C−ee−C−d（3）m（4）有白色固体析出HCl、Cl2溶于水使c(Cl−)增大，溶解平衡NaCl(s)Na+(aq)+Cl−(aq)逆向移动，析出NaCl固体（5）打开止水夹气球膨胀、锥形瓶内出现白雾，溶液中有白色沉淀出现SO2样品中S的质量分数大于SO2Cl2中S的质量分数，必溶有SO2被NO3−氧化生成SO42−化学试验数据采集的4要点试验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的试验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。2．测量液体体积时，一般试验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，精确度要求高的定量试验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，常用于配制肯定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。3．气体既可称质量也可量体积。称气体的质量一般有两种方法，一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值，另一种方法是称汲取装置汲取气体前后的质量增大值。量气体体积的装置有多种，常见的如图所示，测出气体体积的同时还要测出气体的温度和压强，以便换算成相应的物质的量。4．用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)干脆测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH−的物质的量浓度。为了数据的精确性，试验中要实行必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被汲取等，必要时可以进行平行试验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定试验中测量酸或碱的体积要进行2～3次平行滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度。7．试验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应是C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的试验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题:（1）用仪器a代替一般分液漏斗的目的是。（2）装置A中MnO2可以用KMnO4代替，反应可以在常温下进行，试写出反应的离子方程式。（3）仪器b中冷凝水从(填“p”或“q”，下同)口进，口出。（4）若撤去装置B，对试验的影响是。（5）试验时发觉D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是。（6）已知:CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2H++2I-+CO2↑；I2+22I-+。称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol·L-1碘标准溶液，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调整溶液的pH，并马上用0.020mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是，达到滴定终点时的现象是，测得该产品的纯度为(保留一位小数)。【答案】（1）平衡滴液漏斗上方和烧瓶内气体的压强，便于液体顺当滴下（2）2+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O（3）pq（4）Cl2中的氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低（5）停止对A加热或限制滴加浓盐酸的速度（6）淀粉溶液滴入最终一滴Na2S2O3溶液，锥形瓶中的溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色66.4%【解析】本题考查制备有机物的综合试验，意在考查考生对试验原理的分析实力，对氧化还原滴定试验的分析实力和计算实力。（1）由仪器a的结构可知，运用(恒压)滴液漏斗便于液体顺当滴下。（2）试验室也可以在常温下利用KMnO4与浓HCl反应制备氯气，反应的离子方程式为2+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O。（3）冷凝水应从冷凝管下口进上口出，即p口进，q口出。（4）装置B中的饱和食盐水可以除去氯气中的杂质氯化氢，若撤去装置B，氯化氢杂质会与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。（5）试验时发觉D中导管口处气泡速率过快，可以停止对A加热或限制滴加浓盐酸的速度，适当降低生成氯气的速率。（6）依据CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2H++2I-+CO2↑、I2+22I-+QUOTE，反应过程中涉及碘单质，可以选用淀粉溶液作指示剂；达到滴定终点的现象为锥形瓶中的溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；依据消耗的Na2S2O3的物质的量计算出剩余I2的物质的量为0.020mol·L-1×0.02000L×=2×10-4mol，则与HCOO-反应的I2的物质的量为0.100mol·L-1×0.02000L-2×10-4mol=1.8×10-3mol，由CCl3CHO~HCOO-~I2可知，CCl3CHO的物质的量为1.8×10-3mol，则该产品的纯度为QUOTE×100%=66.4%。1．常见的仪器（1）可干脆加热的仪器名称主要用途运用方法和留意事项试管用作少量试剂的反应容器，在常温或加热时运用加热前外壁无水滴；试管夹夹在离试管管口处；试管内盛放液体的体积，不加热时不超过其容积的，加热时不超过其容积的(防止液体溢出或溅出)；加热后不能骤冷，防止炸裂坩埚固体物质的高温灼烧把坩埚放在三脚架上的泥三角上干脆加热；取放坩埚时应用坩埚钳；加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却；应依据加热物质的性质不同，选用不同材质的坩埚蒸发皿溶液的蒸发、浓缩、结晶盛放的液体体积不超过其容积的(防止液体溅出)，给液体加热时要搅拌；蒸发后阶段应停止加热，靠蒸发皿余热将水蒸发；应当用坩埚钳取放蒸发皿（2）隔网可加热的仪器名称主要用途运用方法和留意事项烧杯溶解、配液、反应器常见规格有100mL、250mL等；放置在石棉网上或水浴中加热；在石棉网上加热前外壁无水滴；搅拌时玻璃棒不行触及杯壁和杯底烧瓶（分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶）反应器、液体的蒸馏等加热时需垫石棉网；烧瓶内盛放液体的体积不超过其容积的(防止液体溅出)；加热前外壁无水滴；蒸馏或须要加热液体到沸腾的试验中需加入沸石或碎瓷片防暴沸（若有难溶固体参加则不加）锥形瓶反应器、接收器应放置在石棉网上加热；滴定时只振荡，不搅拌；所盛液体的体积不得超过锥形瓶容积的（3）常见的计量仪器名称主要用途运用方法和留意事项量筒粗略量取肯定体积的液体（一般精确度≥0.1mL）无“0”刻度，刻度由下向上渐渐变大，不能加热，不能在量筒内配制溶液，不能用作反应器，读数时应平视凹液面与刻度线相切处；量筒内残留的液体为“自然残留液”，不应洗涤后转移容量瓶配制肯定体积、肯定物质的量浓度的溶液运用前应先查漏，往容量瓶中转移液体时，应用玻璃棒引流，转移前液体应冷却到20℃，不能加入刚配制的热溶液；不能用来量取液体的体积；常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等酸碱中和滴定，量取肯定量的液体（精确度为0.01mL）刻度由上向下渐渐变大，碱式滴定管不能装酸性和氧化性试剂，酸式滴定管不能装碱性试剂，用前应先查漏托盘天平称量物质的质量（精确度为0.1g）调零、垫纸、称取（左物右码）。易潮解或有腐蚀性的药品放在玻璃器皿中称量温度计测量温度应依据测量温度的凹凸选择适合测量范围的温度计，严禁超量程运用；测量液体的温度时，温度计的水银球全部浸入被测液体中，不能触及容器的底部或器壁；蒸馏试验中，温度计的水银球在蒸馏烧瓶支管口处；不能将温度计当搅拌棒运用（4）常用的分别、提纯和干燥的仪器仪器图形与名称主要用途运用方法和留意事项①用于过滤。②向小口容器中转移液体。③倒扣在液面上，用作易溶于水的气体的汲取装置①滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。②过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”①梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分别或萃取分液。②球形分液漏斗，便于限制液体加入①运用前应检查活塞和上口塞子是否漏液。②分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。③不宜盛碱性液体。④用分液漏斗滴加挥发性液体时，上口的塞子不能打开，而应使磨口塞上的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准①用于气体的除杂或干燥。②用于排液法集气。③用于组装量气装置①用于气体的除杂时，气体由长导管进，短导管出。②用于测量气体体积时，瓶内应装满液体。连接时，气体由短导管进入①内装固体干燥剂或汲取剂。②用于干燥或汲取气体①若是球形干燥管，气体由大口进、小口出，球形部分装满固体干燥剂。②干燥剂或汲取剂均为颗粒状固体，装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太小时气流不畅通，太大时干燥效果不好①用于存放干燥的物质。②用于潮湿的物质干燥。③用于坩埚、蒸发皿中的物质灼烧后冷却①过热的物质应稍冷后放入。②磨口应涂一层凡士林，便于器皿密封。③开盖时，只平推不拔冷凝管①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气；②球形冷凝管通常用于回流；③冷却水下口进上口出2．试验仪器的选择与运用（1）仪器类别的选择①量器的选择若只是粗略量取液体的体积(用mL作单位，保留一位小数)用量筒；若精确量取液体的体积(用mL作单位，保留两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若是碱性溶液选碱式滴定管。②容器的选择少量液体试验或物质的性质试验用试管；较大量液体的试验用烧杯或烧瓶；需蒸发、结晶用蒸发皿；若对固体高温灼烧则用坩埚；组装含较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶［或锥形瓶或广口瓶（不能加热）］；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。③漏斗的选择若只是向小口容器中转移液体或进行过滤用一般漏斗；若是组装简易气体发生装置可用长颈漏斗或分液漏斗；若是组装气体发生装置且要求限制反应速率或进行分液则用分液漏斗（或依据其原理用长颈漏斗和小试管改装）。④除杂仪器的选择所用除杂试剂是固体一般用球形干燥管或U形管，所用除杂试剂是液体一般用洗气瓶。⑤夹持器的选择夹持试管加热用试管夹；取块状、片状固体药品或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧试验用坩埚钳。（2）同种仪器规格的选择①量器选择容量瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管等时，选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体体积的量器；选择温度计时其量程应大于所需测量温度。②容器选择烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶等时，选择规格一般由试验所供应的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同确定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。3．检查装置气密性的方法（1）检查装置气密性的基本思路使装置内外压强不等，视察气泡或液面变更。（2）检查装置气密性的方法方法微热法液差法外压法原理上升装置中气体的温度，使气体膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强增大或减小装置中气体的物质的量图例详细操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛有水的烧杯中，用手(或用热毛巾)捂热烧瓶塞紧橡胶塞，关闭止水夹，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，打开止水夹，推动或拉动注射器现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变推动注射器之后，导管中出现一段水柱，且一段时间内液面差不变；拉动注射器之后，试管中产生气泡（3）其他方法①如图所示，连接仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变，则说明装置不漏气；若液面发生变更，则说明装置漏气。②分段法较困难的试验装置的气密性，可分段检查，方法因详细装置而异。如上图所示装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。4．试验仪器的“一器多用”“一器多用”一是仪器改造，在驾驭试验仪器常规运用方法的基础上，能利用试验原理对仪器进行改造，如符合启普发生器原理的制气装置、尾气处理装置、防倒吸装置或气体收集和测量装置等，解答时要留意装置特点并依据气压变更来分析；二是“一器多用”是依据同一种仪器或同一套装置用途的多样性，从中选择满意试验设计要求的某种用途来组装仪器并完成试验。驾驭“一器多用”在敏捷应用试验仪器的过程中可提高考生的实践动手实力，培育创新实力。（1）广口瓶的“一材多用”要留意广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。a．A装置可作集气瓶和洗气瓶如利用A装置收集或干燥以下三种气体。①Cl2②NH3③NOⅰ．若集气瓶是干燥的，则由b口进气，可收集的气体是②。ⅱ．若集气瓶是干燥的，则由a口进气，可收集的气体是①。ⅲ．若集气瓶充溢水，可收集的气体是③，此时气体由b口进入。ⅳ．若集气瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，可用此装置干燥的气体是①③，此时气体由a口进入。b．A装置可用于监控气体流速如给病人输氧气时，可在广口瓶中加入少量水，从a端通入氧气，b端接入呼吸罩，则可从广口瓶中产生气泡的快慢来监控所通氧气的速率(如图所示)。c．B装置可用于测量气体的体积长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”，将广口瓶中的水排入量筒中，以测量难溶于水的气体的体积。d．平安防倒吸装置①C装置中，长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中一个进，一个出。（2）球形干燥管的多用途 A B Ca．装置A可作干燥、汲取及检验装置①检验。干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。②定量测定气体的质量或防止空气成分干扰试验。定量测定时，通过干燥管差值确定被汲取气体质量；有时须要考虑空气中的成分对测定的影响，所以汲取气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。③尾气汲取。可用于有毒气体的尾气汲取，如内盛碱石灰时可汲取HCl、Cl2、SO2等。b．装置B为尾气汲取装置，可以防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。c．装置C是一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。5．物质的分别与提纯的基本方法（1）物理方法方法、装置适用范围操作要点过滤法固（不溶）-液分别，如除去粗盐中的泥沙①滤纸用水润湿后紧贴漏斗壁，滤纸边缘低于漏斗口上沿；玻璃棒靠在三层滤纸处；过滤时加入漏斗的溶液液面低于滤纸边缘，即“一贴二低三靠”；②过滤时，烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁；③洗涤时，蒸馏水面高于沉淀，通常浸洗三次蒸发结晶法利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固-固（均溶）分别①蒸发皿可干脆加热，固定在铁架台的铁环上；②加热时用玻璃棒不断搅动，防止液体溅出，蒸发皿出现较多固体时停止加热，利用余热将溶液蒸干蒸馏法分别沸点不同的液体混合物，如从石油中分别出各馏分①蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在烧瓶支管口旁边；②冷凝管横放时应“头高尾低”，保证冷凝液自然流下，冷却水流向与蒸气相反；③蒸馏烧瓶中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸萃取分液法将两种互不相溶的液体分开①将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的，两手握住分液漏斗倒转并反复用力振荡；②把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层；③打开上口塞子，旋开下部的活塞，使下层液体流出洗气法气-气分别法（杂质气体在试剂中溶解或与试剂反应）将混合气体通入洗气瓶，导气管“长”进“短”出渗析法用半透膜使离子或小分子从胶体中分别出来，如用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl溶液将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分升华法分别易升华与不易升华的物质应与物质的分解变更区分盐析法将胶体从混合物中分别出来①留意无机盐的选择；②少量盐（如NaCl、Na2SO4等）能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性；③盐析后过滤；④盐析是物理变更（2）化学方法方法适用条件加热法混合物中有热稳定性差的物质时，可干脆加热，使热稳定性差的物质分解，如纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分别出去转化法不能通过一次反应达到分别的目的时，要先转化为其他物质分别，然后将转化后的物质复原为原物质酸碱法被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应，如用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质调整pH法通过加入试剂来调整溶液的pH，使溶液中杂质成分转化为沉淀而分别电解法利用电解原理来分别、提纯物质，如电解精炼铜汲取法常用于气体的净化和干燥，可依据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作汲取剂。常用装置是洗气瓶或干燥管(U形管)6．试验方案设计（1）基本思路（2）试验方案设计的步骤①明确目的、原理仔细审题，明确试验目的，弄清题给信息，结合已学学问，通过类比、迁移、分析等明确试验原理。②选择仪器、药品依据试验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否须要加热及温度是否可限制在肯定的范围等，选择合理的仪器和药品。③设计装置、步骤依据试验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的试验装置和完整而又简明的试验操作步骤。④记录现象、数据视察试验现象，全面而精确地记录试验过程中的现象和数据。⑤分析得出结论依据试验视察到的现象记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。7．仪器选用及连接依次8．试验数据分析或处理的方法与策略（1）数据的测定方法①沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最终进行相关计算。②气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。③气体质量法将生成的气体通入足量的汲取剂中，通过称量试验前后汲取剂的质量，求得所汲取气体的质量，最终进行相关计算。④滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。（2）试验数据统计与整理的一般方法①数据的表格化a.依据试验原理确定应记录的项目：所测的物理量。b.留意数据的有效数字及单位和必要的注解。c.设计好的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的关系。②数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学试验结果进行处理的一种简明化形式，适用于一个量的变更引起另一个量的变更的状况。图像化的最大特点是直观、明白。（3）试验数据筛选与处理策略对试验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；四看所得数据的测量环境是否一样，特殊是气体体积，只有在温度、压强一样的状况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。（4）试验数据综合分析策略解决这类试题的关键是如何用好、选好数据。一般方法是比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。①对数据进行比较是解决问题的突破口，留意比较数据的交点与重合区。②转变物质是实现试验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会供应一些物质沉淀的pH范围，物质的沸点、密度、溶解性等表现物质物理性质的数据。在多数状况下，一些物质的相关数据是有重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分别二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，增大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分别)。③在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现试验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等方面差异不大时，选择廉价原料完成相应的试验就成为首选。1．[2024新课标Ⅰ]试验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于试验操作或叙述错误的是A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．试验中装置b中的液体渐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是汲取溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是汲取挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够汲取反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺当流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；B项、装置b中四氯化碳的作用是汲取挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体渐渐变为浅红色，故B正确；C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够汲取反应生成的溴化氢气体，故C正确；D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分别出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。故选D。2．[2024新课标Ⅱ]下列试验现象与试验操作不相匹配的是试验操作试验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色渐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后快速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色渐渐消逝，加KSCN后溶液颜色不变【答案】A【解析】A．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则试验现象中不会出现分层，A项错误；B．将镁条点燃后快速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应猛烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，试验现象与操作匹配，B项正确；C．向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，试验现象与操作匹配，C项正确；D．向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中全部的铁离子还原为亚铁离子，使黄色渐渐消逝，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，试验现象与操作匹配，D项正确；答案选A。3．[2024新课标Ⅲ]下列试验不能达到目的的是选项目的试验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸【答案】A【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到试验目的，A选；B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到试验目的，B不选；C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到试验目的，C不选；D、依据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到试验目的，D不选；答案选A。4．[2024新课标Ⅲ卷]下列试验操作不当的是A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B【解析】A．锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选项A正确。B．用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应当完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时溶液应当显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应当选择酸变色的甲基橙为指示剂，选项B错误。C．用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中肯定有Na+，选项C正确。D．蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项D正确。【名师点睛】本题选项B涉及的是滴定过程中指示剂的选择。一般来说，应当尽量选择的变色点与滴定终点相近，中学介绍的指示剂主要是酚酞（变色范围为pH=8～10）和甲基橙（变色范围为pH=3.1～4.4）。本题中因为滴定终点的时候溶液肯定为酸性（二氧化碳饱和溶液pH约为5.6），所以应当选择甲基橙为指示剂。对于其他滴定，强酸强碱的滴定，两种指示剂都可以；强酸滴定弱碱，因为滴定终点为强酸弱碱盐，溶液显酸性，所以应当运用甲基橙为指示剂；强碱滴定弱酸，因为滴定终点为强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以应当运用酚酞为指示剂。5．[2024江苏卷]下列有关从海带中提取碘的试验原理和装置能达到试验目的的是A．用装置甲灼烧碎海带B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2D．用装置丁汲取氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气【答案】B【解析】A项，灼烧碎海带应用坩埚，A项错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分别获得含I-的溶液，B项正确；C项，MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2须要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项错误；D项，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液汲取尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液汲取，D项错误；答案选B。6．下列操作中，符合试验平安要求的是A．用嘴吹灭酒精灯 B．点烯氢气前检验纯度C．将鼻子凑近集气瓶口闻气味 D．将水倒入浓硫酸配制稀硫酸【答案】B【解析】A.用嘴吹灭燃着的酒精灯，易引燃酒精灯内的酒精，属担心全操作，故A错误；B.点燃氢气前，应检验氢气的纯度，是为了防止事故的发生，属平安操作，故B正确；C.闻气体的气味时，应用手在瓶口轻轻的扇动，使极少量的气体飘进鼻子中，不能将鼻子凑到集气瓶口去闻气体的气味，故C错误；D.稀释浓硫酸时，将水沿容器内壁缓缓注入浓硫酸中，会沸腾溅出，可能伤人，属担心全操作，故D错误。故选B。7．如图所示的装置常用于制取气体并检验气体的性质。下列有关说法正确的是A．关闭分液漏斗的活塞，将干燥管末端放入水中，用小火加热烧瓶，有气泡从水中冒出，停止加热后，干燥管内有水柱形成，表明装置不漏气B．若装置用于制取并验证氯气具有漂白性，则A中所用试剂为稀盐酸，B中所用药品为KMnO4固体，C中为品红溶液C．若装置用于制取并验证SO2具有漂白性，则A中所用试剂为浓硫酸，B中所用药品为Na2SO3固体，C中为酸性KMnO4溶液D．若试验时B中盛放固体NaOH，A中为浓氨水，C中为稀AgNO3溶液，则试验过程中，C试管中看不到明显的试验现象【答案】A【解析】A.检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗的活塞，将干燥管末端放入水中，微热烧瓶，有气泡从水中冒出，停止加热后，干燥管内有水柱形成，表明装置不漏气，故A正确；B.稀盐酸中HCl的浓度过小，应当用浓盐酸与高锰酸钾固体反应制取氯气，故B错误；C.酸性高锰酸钾溶液有强氧化性，能够与二氧化硫发生氧化还原反应，证明二氧化硫有还原性，若检验二氧化硫的漂白性，C中应当盛放品红溶液，故C错误；D.试验时B中盛放固体NaOH，A中为浓氨水，C中为稀AgNO3溶液，则试验过程中，氨气与硝酸银溶液反应生成沉淀，当氨气过量后生成的沉淀溶解，则C试管中能够看到明显的试验现象，故D错误；答案：A。【名师点睛】本题易错点CD选项；C选项留意漂白性必需漂白有机色质；D选项是间接考查银镜试验中银氨溶液的制备。8．为提纯下列物质(括号内物质为杂质)，所选用的除杂试剂及分别方法或操作都正确的是选项物质除杂试剂分别方法或操作A.HCl(Cl2)CCl4洗气B.CO(CO2)CuO粉末通过灼热的CuO粉末C.NaOH溶液[Ba(OH)2]稀硫酸过滤D.苯(Br2)水分液【答案】A【解析】本题考查物质的分别和提纯，意在考查考生对物质分别和提纯方法的理解和应用实力。Cl2为非极性分子，可以溶于非极性溶剂CCl4中，而极性分子HCl不溶于CCl4，将混合气体通过CCl4即可除去Cl2，A项正确；若将CO与CO2的混合气体通过灼热的CuO粉末，CO会与CuO发生反应生成CO2，B项错误；除去NaOH溶液中的Ba(OH)2，若加入稀硫酸，NaOH也会与其反应，C项错误；Br2在苯中的溶解度比在水中的大，因此欲除去苯中的Br2，应加入NaOH溶液、分液，D项错误。9．下列有关试验的操作正确的是试验操作A除去NaHCO3固体中混有的NH4Cl干脆将固体加热B试验室收集Cu与稀硝酸反应成的NO向上排空气法收集C检验乙酸具有酸性配制乙酸溶液，滴加NaHCO3溶液有气泡产生D测定某稀硫酸的浓度取20.00mL该稀硫酸于干净的锥形瓶中，用0.1000mol/L的NaOH标准液进行滴定【答案】C【解析】A、加热NaHCO3和NH4Cl均分解，故A错误；B、NO能与O2反应，不能用排空集气法收集，故B错误；C、NaHCO3+CH3COOH=CH3COONa+H2O+CO2↑，故C正确；D、稀硫酸与NaOH溶液的反应没有明显现象，须要滴入指示剂，否则无法完成试验，故D错误；故选C。10．用如图所示装置探讨物质的性质，下列结论不行靠的是选项XYZ结论A.Cl2淀粉-KI溶液NaOH溶液验证氯气的氧化性B.CH2CH2酸性KMnO4溶液溴水验证乙烯具有还原性C.SO2酸性KMnO4溶液NaOH溶液验证二氧化硫的漂白性D.CO2Na2SiO3溶液NaOH溶液验证硅酸是弱酸【答案】C【解析】化学是一门试验学科，化学结论都是通过试验得出的，该试验很好地考查了考生对化学物质性质的理解实力及用化学学问解决实际问题的实力。C项，二氧化硫和高锰酸钾溶液的反应是利用二氧化硫的还原性，二氧化硫还原高锰酸钾从而使溶液褪色，剩余的二氧化硫被氢氧化钠溶液汲取，防止污染环境，因此不能验证二氧化硫的漂白性，错误。11．下列有关试验原理或试验操作不正确的是A．用图1所示装置制取少量的氨气B．用图2装置可以完成“喷泉”试验C．用图3所示装置收集SO2D．可用加热浓氨水制氨气【答案】C【解析】A.CaO与氨水中的水反应产生Ca(OH)2，Ca(OH)2溶于水放出大量的热，使氨气挥发逸出，因此可用该方法制取氨气，A不符合题意；B.氯气与氢氧化钠溶液反应是反应：Cl2+NaOH=NaCl+NaClO+H2O，使烧瓶内气体压强减小，烧杯内的溶液进一步进入烧瓶，发生上述反应，因此可以完成“喷泉”试验，B不符合题意；C.SO2的气体密度比空气大，一个运用向上排空气方法收集，即入气管伸入到集气瓶底部，出气导管略微露出橡胶塞，C符合题意；D.在氨水中存在平衡：NH3∙H2ONH3↑+H2O，加热浓氨水，即给溶液上升温度，化学平衡正向移动，产生更多氨气，氨气逸出，逸出可以用这种方法制取氨气，D不符合题意；故合理选项是C。12．试验室验证钠能与二氧化碳发生反应，并确定其产物的装置如图所示，(已知：PdC12溶液遇CO能产生黑色的Pd)，下列说法错误的是A．装置①的仪器还可以制取H2气体B．装置⑤中石灰水变浑浊后，再点燃酒精灯C．装置②③中分别盛装饱和Na2CO3溶液、浓H2SO4D．装置⑥中有黑色沉淀，发生的反应是PdC12+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HC1【答案】C【解析】由试验装置图可知，装置①为二氧化碳制备装置，装置②中盛有饱和碳酸氢钠溶液，用以除去二氧化碳中的氯化氢，装置③中盛有浓硫酸，用以除去水蒸气，装置④为钠与干燥二氧化碳在加热条件下发生反应的装置，装置⑤为二氧化碳的检验装置，装置⑥为一氧化碳的检验和汲取装置。A项、装置①为固体和液体不加热反应制备气体的装置，锌和稀硫酸反应制氢气可以用装置①，故A正确；B项、金属钠易与空气中的氧气、水蒸气等发生反应，试验之前，应用二氧化碳气体排出装置中的空气，当装置⑤中石灰水变浑浊后，说明空气已排净，再点燃酒精灯，可解除氧气、水蒸气等对钠与二氧化碳反应的干扰，故B正确；C项、装置①中反应产生的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，因为碳酸钠溶液与二氧化碳反应，应先用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳气体中的氯化氢，故C错误；D项、依据题给信息可知，PdC12溶液与CO发生氧化还原反应生成黑色的Pd、二氧化碳和氯化氢，反应的化学方程式为PdC12+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HC1，故D正确。故选C。【名师点睛】本题考查化学试验方案的设计与评价，留意碳酸钠与盐酸反应制备二氧化碳气体，会含有杂质气体氯化氢和水蒸气，要得到纯净的二氧化碳气体，混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸，不能用饱和碳酸钠溶液除氯化氢，因为碳酸钠与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。13．下列图示(加热装置省略，其序号与选项的序号对应)的试验操作，能实现相应试验目的的是A．探究乙醇的催化氧化B．试验室制取并收集少量纯净的氯气C．探讨催化剂对过氧化氢分解速率的影响D．试验室制备少量NO【答案】C【解析】A、乙醇也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，无法推断酸性高锰酸钾溶液褪色的缘由是乙醛还是乙醇，故A错误；B、因盐酸易挥发，收集到的氯气中混有氯化氢和水，故B错误；C、探讨催化剂对反应速率的影响，加入的溶液的体积相同，金属离子和过氧化氢的浓度也相同，符合限制变量法的原则，可达到试验目的，故C正确；D、NO易被空气中氧气氧化，应用排水法收集，故D错误；故选C。【名师点睛】本题考查化学试验方案的评价，涉及乙醇催化氧化、气体的制备以及反应速率的影响因素等，把握试验原理及试验装置图的作用为解答的关键，留意方案的合理性、操作性分析。14．某课外小组利用如图装置进行试验，通过称量装置B反应前后的质量变更，测定某纯碱试样(含氯化钠杂质)中的碳酸钠的质量分数。下列试验操作肯定造成结果偏小的是A．滴加稀硫酸前通入N2，滴加稀硫酸后停止通入N2B．将稀硫酸改为稀盐酸，A中为浓硫酸C．将N2换为空气，A中为浓硫酸D．A中为浓硫酸，省去C装置【答案】A【解析】本题考查测定样品纯度的定性试验，意在考查考生的分析实力。当稀硫酸和样品反应结束后，三颈烧瓶中有CO2残留，若停止通入N2，生成的CO2未被B中的碱石灰全部汲取，导致测量结果偏小，A符合题意；将稀硫酸改为稀盐酸，HCl挥发，导致反应后B装置质量偏大，测得的碳酸钠的质量分数偏大，B不选；将N2换