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文档简介
岛津气相色谱仪使用方法及注意事项2液化石油气组成测定气相色谱仪的组成一
一设备名称:气相色谱仪规格型号:GC-2030AF出厂编号:C12255704142SA工作站的序列号:C53785701291安全码:NV5机器码:CVQV-E7QU-Z4分析项目:液化石油气组成测定(气相色谱法)体系组成:一台气相色谱仪、一台闪蒸仪和一台计算机。3液化石油气组成测定气相色谱仪的组成一液化石油气组成测定气相色谱仪的主要配置如图所示:外部是由一台气相色谱主机和一个含有两个自动驱动泵的进样器组成,内部主要包括两个氢火焰离子化检测器(FID)、两根毛细管色谱柱以及控制仪器内部所有流路的电子流量控制单元(EPC)。3液化石油气组成测定气相色谱仪的组成一液化石油气组成测定气相色谱仪的主要配置如图所示:外部是由一台气相色谱主机和一个含有两个自动驱动泵的进样器组成,内部主要包括两个氢火焰离子化检测器(FID)、两根毛细管色谱柱以及控制仪器内部所有流路的电子流量控制单元(EPC)。3液化石油气组成测定气相色谱仪的组成一闪蒸仪6仪器用途
适用于测定C1-C5纯烃类液化石油气组成。各组分的测定范围为:烃类组分体积分数0.01%-100%。方法原理液化石油气样品通过闪蒸仪均匀汽化后进样采用单柱单阀单检测器系统,进行试样分析根据色谱峰面积数据利用液化石油气校正样品用校正归一化法计算各组分的体积分数。二仪器用途及方法原理7方法原理图二仪器用途及方法原理4二试验条件:检测器:氢火焰检测器
色谱柱:AL2O3PLOT/M50m×15.00um×0.53mm毛细管柱
液化石油气组成测定(气相色谱法)执行标准NB/SH/T0230-2019温度设置:进样口:150℃检测器200℃柱箱:程序升温速率目标温度℃保持时间min初始100101018010
28仪器用途及方法原理4二试验条件:载气:氮气
分流比:20:1流量设置:氢气:20ml/min空气:200ml/min尾吹:20ml/min进样口压力:26.5kpa进样口流量:45ml/min色谱柱流量:2.10ml/min样品设置:样品量:0.1ml计算方法:校正面积归一仪器用途及方法原理7操作方法及常见故障处理三
一、样品分析前准备1、开机(1)打开N2、H2、Air开关。(2)检查压力表,确保三路气体的压力值在0.65MPa范围内。(3)气路压力稳定后点击主机右下方开机按钮打开主机电源。2、样品准备将所取的样品连接到闪蒸仪上进行汽化,再将汽化端连接到气相色谱仪气体自动进样器各进样口。7操作方法及常见故障处理三
二、分析样品1、打开LabSolutions工作站,双击仪器图标连接仪器。2、在“打开方法”中找到“液化气方法或丙烷方法”双击打开,从工作站界面下边点击“下载”。然后点击“主项目”中“数据采集”点击“开启GC”,仪器升温。3、待仪器就绪后,点击“单次分析开始”输入样品名称,点确定,将样品充分置换等不冒泡后按仪器上的“Start”键进行样品分析。三、分析数据(在“再解析”中)样品分析完后点“停止”,点击“数据处理”转入“再解析”,点击“编辑”匹配样品名称和相对应的保留时间,在“结果视图”中查看结果,报告液化石油气试样中各烃类组成的体6操作方法及常见故障处理三积分数
,C5烯烃和C5以上组分可以合峰形式给出分析结果,结果精确至0.01%。四、关机点击工作站中“主项目”下的“数据采集”,点击“停止GC”,待检测器温度,进样口温度降至100℃以下,退出程序,关掉仪器上的电源开关,关闭气源。10操作方法及常见故障处理三10操作方法及常见故障处理三注意事项:1、仪器在开机之前,通气。2、定期对色谱柱进行老化,或者在柱效下降时也要进行老化,设置温度不超过柱子的最高使用温度(200℃)即可。3、进样口最好安装过滤装置。4、对于有硫化氢的样品尽量不要分析,以免减少色谱柱的使用寿命。5、如果检测器点不着火的时候,可以将氢气流量调整至40
ml/min,着火后再调整至原来的流量。6、工作站支持WIN7以上64位系统。10操作方法及常见故障处理三
常见故障处理一、保留时间无法重复1、更换隔垫2、检查GC外部接口中有无泄漏GC外部管线连接处的泄露检查:外部泄漏点包括气体净化器、压力调节阀及其接头、供气开关阀、GC气路管线所有的连接处二、重复性不好1、检查进样过滤器是否堵塞。2、检查出口管线进样前,气泡是否已经停止。3、排除特殊样品不稳定导致,此时可重复标样来确认问题。4、更换隔垫、衬管。10操作方法及常见故障处理三
三、污染或残留(空白基线漂移、有杂峰)首先确认污染来源:1、运行氦气。如果污染消失,则问题可能出在样品中。2、从检测器中去除色谱柱,并堵上检测器。再执行一次氦气运行。如果污染消失,则问题出在进样口或色谱柱中。如果污染仍然存在,则问题出在检测器中。然后检查可能的具体原因:(1)检查隔垫类型和安装是否正确(2)执行完整的进样口维护:更换所有消耗部件并烘烤进样口。(3)检查有无来自上一次运行的样品残留。进行多次氦气,并
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