实验五六方相NaYF的水热合成及相转变研究

试验五六方相NaYF4水热合成及相转变研究试验目1．深入学习水热合成与制备方法和试验操作方法2.学习用XRD、TG-DTA对钛酸钡结构进行表征传统复合氟化物合成大都采取高温固相方法,该方法需要较复杂氟化装置以及较苛刻合成条件,而且有些低温结构不能经过高温固相反应取得。本试验在水热合成复合氟化物基础上,用水热方法合成了介稳六方相NaYF4,该六方相可作为前驱体,经高温烧结转变为立方相。试验导读1．水热合成方法介绍“水热”一词大约出现在一百四十年前,原本用于地质学中描述地壳中水在温度和压力联合作用下自然过程,以后越来越多化学过程也广泛使用这一词汇。尽管拜耳法生产氧化铝和水热氢还原法生产镍粉已被使用了几十年,但通常将它们看作特殊水热过程。直到本世纪七十年代,水热法才被认识到是一个制备粉末优异方法。简单来说,水热法是一个在密闭容器内完成湿化学方法。水热合成是指在密闭体系中,以水为溶剂,一定温度时在水自生压强下,原始混合物进行反应过程。通常在高压不锈钢反应釜内进行。水热合成可分为低温(100℃以下)、中温(100℃～300℃)和高温高压水热合成(现已能达成1000℃,0.3GPa)。在高温高压下作为反应介质水性质(如蒸汽压、密度、表面张力、粘度、离子积等)和反应物性质都会起很大改变。其最大优点是通常不需高温烧结即可直接得到结晶粉末,所得粉末粒度范围通常为0.1微米至几微米,有些能够几十纳米,且通常含有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。在超细(纳米)粉末多种制备方法中,水热法被认为是环境污染少、成本较低、易于商业化一个含有较强竞争力方法。水热合成是合成多种无机功效材料关键方法,如超导体薄膜BaxPb-xBiO3,人工宝石,铁电、磁电、光水热法制备超细(纳米)粉末自二十世纪七十年代兴起后,很快受到世界上很多国家,尤其是工业发达国家高度重视,纷纷成立了专门研究所和试验室。如美国Battelle试验室和宾州大学水热试验室,日本高知大学水热研究所和东京工业大学水热合成试验室,法国Thomson-CSF研究中心等。国际上水热技术学术活动也相当活跃,自1982年起,每隔三年召开一次“水热反应”国际会议,并常常出版相关专著,如“材料科学与工程中水热反应”。近几年,伴随“水热法制备超细(纳米)粉末”研究被列为国家863项目、973项目和自然科学基金等研究项目,中国从事水热技术研究开发单位越来越多。但与日、美等国相比,尚存在一定差距。相信伴随国家纳米材料计划实施,产学研有力结合,在未来十几年内,水热法将有可能成为制备超细(纳米)粉末关键方法之一。试验仪器:Ｘ射线衍射仪、差热分析仪、玛瑙研钵、自生压高压釜50ml、恒温干燥箱、电子天平、减压过滤装置试验药品:NaF（A·R）、Y２O３（A·R）、NH4HF2（A·R）。试验步骤:1．样品制备称取0.17克NaF、0.22克Y２O３、0.57克NH4HF2和9mL水,依次加入到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中,放入180℃恒温干燥箱中反应6天,待高压釜冷却后进行减压过滤,洗涤产物,在室温下干燥,得白2．测试(1)将样品放到Ｘ射线衍射仪样品板上,注意一定要压实且平整。将该样品板插入样品架上进行测定。Ｘ射线衍射仪测定条件为:铜靶、管压50KV、管流150mA、扫描速度为0.04０／min、扫描范围为4-60（2θ）。测定结束后,将得到谱图与标准谱图进行对比。见图1（A）。(2)为了验证NaYF4在高温下转晶,对NaYF4进行差热分析。将少许样品放入差热分析仪中进行测定。测定条件为:温度范围:25-750OC,升温速度10OC/min。差热分析谱图中689OC有一吸热峰。见图2(3)做完差热分析样品再放到Ｘ射线衍射仪样品板上,注意一定要压实且平整。将该样品板插入样品架上进行测定。Ｘ射线衍射仪