DB32T3459-2018石墨烯薄膜微区覆盖度测试 扫描电子显微镜法

ICS17.040.20

Q53

备案号：60497-2018DB32

江苏省地方标准

DB32/T3459—2018

石墨烯薄膜微区覆盖度测试扫描电子显微

镜法

Measurementofmicro-scalecoverageofgraphenefilmbyscanningelectron

microscopy

2018-11-09发布2018-11-30实施

江苏省质量技术监督局发布

DB32/T3459—2018

石墨烯薄膜微区覆盖度测试扫描电子显微镜法

1范围

本标准规定了扫描电子显微镜法测定石墨烯薄膜微区覆盖度的测试准备、SEM测试、图像处理及覆

盖度计算等。

本标准适用于化学气相沉积法制备的各种金属基底上的、由于生长原因未完全覆盖的、畴间距小于

200um的石墨烯薄膜微区覆盖度的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

JJG（教委）010分析型扫描电子显微镜检定规程

ISO/TS80004-13:2017纳米科技-术语-第13部分：石墨烯及相关二维材料

(Nanotechnologies-vocabulary-part13：Grapheneandrelatedtwo-dimensional（2D）materials)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨烯graphene

由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。

注1：它是许多碳纳米物体的重要构建单元。

注2：由于石墨烯仅有一层，因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为1LG，以便区别于缩写为2LG的双层石墨

烯和缩写为FLG的少层石墨烯。

注3：石墨烯有边界，并且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。

[ISO/TS80004-13:2017,3.1.2.1]

3.2

未覆盖区域uncoveredarea

SEM图像中重复出现的灰度最小，且表面没有褶皱的区域。

3.3

覆盖区域coveredarea

SEM图像中未覆盖区域之外的其他区域。

3.4

微区覆盖度micro-scalecoverage

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DB32/T3459—2018

在微区范围中，石墨烯所覆盖的基底面积与总基底面积之比。

注1：微区范围为500um500um以内。

注2：表面的损伤、杂质等不计入微观覆盖度范围。

3.5

封闭覆盖区域grapheneislandarea

由封闭边缘环绕且边缘内部被石墨烯完全覆盖的区域。

3.6

封闭未覆盖区域vacancyislandarea

由封闭边缘环绕且边缘内部未被石墨烯覆盖的区域。

3.7

扫描电子显微术scanningelectronmicroscopy(SEM)

电子束扫描样品表面，通过检测和分析所获得的物理信息（例如二次电子、背散射电子、吸收电子

和X射线辐射）来确定样品的结构、组成和形貌的方法。

[ISO/TS80004-13:2017,3.3.1.4]

3.8

化学气相沉积chemicalvapourdeposition(CVD)

通常先加热，利用气态前驱体或混合前驱体的化学反应实现固体材料在衬底上的沉积。

[ISO/TS80004-13:2017,3.2.1.1]

4测试准备

4.1测试原理

首先采用扫描电子显微镜（SEM）测试金属基底上所覆盖石墨烯的形貌图，然后通过软件对SEM原始

图像作分析处理，得到石墨烯覆盖部分的像素数以及整张图像的像素数，最后根据像素数来评定石墨烯

的覆盖度。

4.2试剂和材料

4.2.1金属基底上的石墨烯薄膜：如石墨烯薄膜/铜箔样品。

4.2.2其他：如导电胶带，无水乙醇，无尘纸。

4.3仪器和设备

4.3.1扫描电子显微镜：分辨率宜不高于2nm。

4.3.2其他：如剪刀，镊子。

4.4样品制备

在石墨烯薄膜/铜箔样品表面剪取适合SEM测试的方块样品，通过导电胶将方块样品粘贴到SEM基座

表面，作为待测样品。样品处理过程中，尽量保持环境及用具清洁，避免出现过多的污染物。

对于有褶皱的样品，将其平放于两片PET膜中间，在垂直方向对其施压至平整，再取样测试。

2

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5SEM测试

5.1仪器检定

根据JJG（教委）010规程对SEM进行检定。

5.2扫描参数选择

根据不同SEM设备优化聚焦、电压等测试条件到石墨烯和基底的灰度值相差最大，从而扫描得到清

晰的SEM图像。扫描电子显微镜测试宜选择ETD或CBS模式，电压选择5kV。若石墨烯覆盖度太大，采用

ETD模式不易分辨石墨烯覆盖区域和未覆盖区域时，可选用对元素敏感的CBS模式，以便滤去因衬底表面

起伏造成的对覆盖区域和未覆盖区域衬度的干扰。

5.3倍率选择

针对同一样品，应选取合适的SEM放大倍率。调节SEM的放大倍率，使测试区域得图像内包含15～30

个封闭覆盖区域或封闭未覆盖区域为宜，若预估的覆盖度很小（≤3%）或者很大（≥97%）时，由于封

闭覆盖区域或封闭未覆盖区域相对总面积过小，所选区域可仅包含5～10个封闭覆盖区域或封闭未覆盖

区域。之后对于这个样品，使用该放大倍率进行图像采集。

5.4图像采集

使用上述放大倍率和优化的扫描参数，在样品表面选择5～9个不同区域进行图像采集，保证图像清

晰。

6图像处理

计算出每张采集的SEM图像表面覆盖区域的像素数Pc，以及整张图像的像素数PT。覆盖区域和未

覆盖区域的区分阈值应为覆盖区域和未覆盖局域灰度的平均值。可以借助软件计算该数据，具体参见附

录A。

7微区覆盖度计算

石墨烯薄膜的微区覆盖度数值以%表示，按公式（1）计算

PC

θ100%……⑴

PT

式中：

——石墨烯薄膜的微区覆盖度；

PC——SEM图像中封闭覆盖区域的像素数；

PT——整张图像的像素数。

8不确定度评定

不确定度的评估应包含所有的不确定度来源，评定方法分为如下所述的A、B两大类：

——A类不确定度是对一系列观测值进行统计分析的方法，用符号uA表示，它是以实验标准偏差表

征。在相同条件下对同一样品独立测量5～9个区域，得到5～9个测量值θi（i=1,2,…,n），其算术平

均值按公式（2）计算。

3

DB32/T3459—2018

1n

θθi……⑵

ni1

根据贝塞尔公式计算实验标准偏差σ（θi），按公式（3）计算。

n

2

(i)

i1

uA(i)……⑶

n1

——B类不确定度是设备校准引入的不确定度uB。

此测试中SEM的校正系数引入的B类不确定度可以忽略，但仍需考虑分辨率等因素对实验结果造成

的影响。

扩展不确定度是确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间，用U

表示。对于正态分布，置信水平为95%时，对应的k=2，则扩展不确定度按公式（4）计算

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UkuAuB……⑷

9测试报告

测试报告试样参见附录B。

4

DB32/T3459—2018

AA

附录A

（资料性附录）

实例

A.1测试

测试准备、SEM测试与正文第4、5章一致。

A.2图像处理

首先利用可以选择类似灰度区域并能计算其像素数的软件导入SEM原始测试图像，如图A.1所示。设

定选取阈值,选取石墨烯覆盖区域，如图A.2所示。读取被选区域的像素数，为127348。然后，选取整张

图像并读取像素数，为179820，如图A.3所示。

图A.1导入SEM原始测试图像

图A.2选择并读取石墨烯覆盖区域的像素数

5

DB32/T3459—2018

图A.3读取整张SEM图像的像素数

A.3微区覆盖度计算

PC127348

按照公式（1）计算石墨烯薄膜的覆盖度θ，则θ100%100%70.82%。

PT179820

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BB

附录B

（资料性附录）

测试报告式样

测试日期：测试环境：

1、测试人/单位

名称：地址：

联系方式：

2、测试样品

名称：

3、测试仪器及型号：

4、SEM扫描条件

扫描模式：

扫描电压：

5、图像处理软件及处理方法：

6、测试结果

石墨烯覆盖区