纤维及微纤维棉直径及其分布的测定 光学扫描仪法 编制说明

《纤维及微纤维棉直径及其分布的测定光学扫描仪法》编制说明（征求意见稿）一、工作简况 1.1任务来源 1.2标准修订的目的和意义 1.3标准制订工作的过程 二、国家标准编制原则和确定国家标准制修订的主要内容 2.1国家标准编制原则 2.2国家标准制修主要内容的说明 2.2.1关于纤维及微纤维棉 2.2.2关于标准名称的说明 2.2.3关于标准范围的说明 2.2.4关于试验方法的说明 2.2.5纤维直径分布 三、主要试验（或验证）情况及分析 3.1概述 3.2纤维平均直径测试 3.3纤维直径测试可重复性 3.4纤维直径分布测试 四、标准中涉及专利的情况 五、产业化情况和预期达到的经济效益等情况 六、采用国际标准和国外先进标准情况 七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性 八、重大分歧意见的处理经过和依据 九、标准性质的建议说明 十、贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过度办法、实施日期等） 十一、废止现行相关标准的建议 十二、其它应予说明的事项 2《纤维及微纤维棉直径分布的测定光学扫描法》编制说明（一、工作简况1.1任务来源2023年南京玻璃纤维研究设计院有限公司向全国玻璃纤维标准化技术委员会提出了申报建立国家标准《纤维及微纤维棉直径及其分布的测定光学扫描仪法》的申请，全国玻璃纤维标准化技术委员会在收到项目建议书和标准草案后，按规定的程序，提交委员会全体委员讨论，经委员会内答辨和委员投票表决，一致同意向国家标准化管理委员会提交项目申报书。经国家标准委国家标准技术审评中心立项评估和相关业务部门审查通过，2023年11月国家标准化管理委员会下发标准立项筒子，项目编号为：2023001737，项目由南京玻璃纤维研究设计院有限公司提出，全国玻璃纤维标准化技术委员会归口。1.2标准修订的目的和意义无机纤维是一种具有优异的物理化学性能的无机非金属材料，种类繁多，因其具有质量轻、耐热性强、绝缘性好、机械强度高、抗化学腐蚀等优点，通常用作复合材料中的增强材料、电绝缘材料、绝热保温材料、电路基板等国民经济的各个领域。玻璃纤维的单丝直径为几个微米到三十几个微米，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。众所周知，玻璃纤维直径及其分布对其力学性能和工艺性能均有影响。相关研究表明，玻璃纤维纺织加工成玻璃布需经过原丝退解、合股、整经到最后织布，这一系列的纺织加工要求玻璃纤维具有良好的柔性、弹性、耐疲劳和耐磨性等性能。如果纤维的这些纺织性能不良，将造成各道工序的断头、毛丝，影响成品率及最后的布的质量。而这些纺织性能几乎都与原丝单丝直径的均匀性有直接关系，因此，原丝单丝直径的均匀性就直接影响着纺织型玻璃纤维的内在质量。据相关研究表明，玻璃纤维直径不匀率达15%左右可造成的玻璃纤维强力损失达13%，此外玻璃纤维的临界弯曲半径、抗扭刚度等柔性指标都随单丝直径的增大而增大，即柔性降低。玻纤的弯曲疲劳强度也随单丝直径的增大而降低。也就是说，纤维的纺织性能随单丝直径的增大而降低。所以，对于一束玻璃纤维来讲，其内在单丝直径的不均匀，就造成原丝内部纺织性能的不一致，因此单丝直径均匀性必然影响原丝整体的纺织性能。而影响玻纤内在单丝直径的不均匀性的因素有漏板温度不均、漏板孔径不匀，工艺布置造成的张力不匀、玻璃液质量造成的粘度不均和流体力学不稳性造成的“拉丝共振”等。通过对纤维直径分布的测定，分析纤维直径分布规律，就可以从侧面找出纤维在拉丝过程中产生的不稳定因素，通过这些不稳定因素的分析就有助于提高纤维拉丝制备过程中的改进，从而进一步提升我国纤维产品的生产工艺以及产品性能。此外，纤维直径的不均匀性还会对复材的性能及纤维产品的应用造成严重影响。在复合材料中对其界面也会有不同的影响.纤维直径越细，纤维越柔软，强度越高，但生产效率低、难度大。在玻璃纤维增强复合材料应用过程中，纤维直径及其分布对复合材料加工工艺、生产效率和力学性能影3响更为复杂，纤维直径与复合材料力学性能并未表现出一致的正向关系。此外玻璃纤维制品在纺织加工过程中常产生毛羽，纤维增强复合材料与界面相关的力学性能在不同程度上低于国外高强玻璃纤维，而且加工工艺性也不及国外高强玻璃纤维。同样，国内复合材料设计与生产单位普遍认为国产玻璃纤维的工艺性能及复合材料力学性能稳定性与国外同类产品相比差距较大，在选材时常常优选进口玻璃纤维。工程师们通常会认为问题的主要原因是纤维表面浸润剂或处理剂不适用带来的影响而忽略了纤维直径均匀性对产品性能影响的规律，因此即使各大玻纤制造企业都投入人力物力，开展了大量的浸润剂配方开发工作，但国产玻璃纤维应用性能仍未得到根本改进。如在电子玻纤领域，由于电子级玻纤良好的电气绝缘性、抗拉强度等性能，广泛作为基础原材料。应用于电子信息以及其他行业。印制电路板是电子元器件的支撑体和电气连接的载体，由中间绝缘的多层覆铜板组成。覆铜板是以电子玻纤布作为基础，由环氧树脂固化后，在其表面铺以铜箔，热压制成。由于数字化时代的快速发展，使用电子产品的行业逐渐增多，电子产品由笨重变为轻便、轻巧，更新换代频率更加频繁，对于电路板的需求量逐步提高，品质要求更加严格。此外，对于增强型纤维而言纤维直径的均匀性同样对纱线的性能、织造及复材制品具有重要影响。目前碳纤维市场仍然被日本及美国等垄断，经过多年自主研发，国内碳纤维发展迅速，主体性能指标也不断突破，但由于国内产品大多是参照国外尤其是日本东丽公司产品性能指标发展及分级，对于结构或性能等不同规格的碳纤维研发有待开展。相关研究表明通过控制纤维直径均值及纤维直径分布，使国产T800碳纤维产品与日本东丽T800碳纤维力学性能接近。同时纤维直径分布的测量在石英纤维生产过程中也具有重要意义。石英纤维生产工艺与常规玻璃纤维、碳纤维及有机纤维的制备工艺存在显著差异，石英纤维通过火焰棒拉法工艺制备。通过控制火焰温度、石英棒及送棒机构相对稳定性控制可制备均匀性更高的石英纤维产品。由于影响因素少因此石英纤维的分布更加均匀，而生产过程中如送棒机构的波动就会对纤维直径分布造成显著影响，通过纤维直径分布测试从而促进对生产过程中的设备的更换及排查，提高产品稳定性。同样在微纤维棉产品中，纤维直径的分布对制品的性能影响起到重要作用。微纤维棉是一种优异的无机非金属材料，具有优良的绝缘性、耐腐蚀性、抗高温性等，可利用湿法成型造纸技术，经过制浆、成型、烘干、卷取等工序制成空气、液体过滤纸，AGM隔板，VIP保温芯材等。目前评价微纤维棉的粗细指标通常以打浆度和比表面积来表示，打浆度为衡量浆料脱水难易程度的指标，由于浆料的滤水性受纤维直径的影响，因此打浆度可快速地反映纤维的粗细程度。但在实际测量过程中，浆料滤水性还受到水温、浆浓度、操作规范以及仪器状况的影响，因此实际值与测量值存在一定的偏差。比表面积为单位重量固体所占有的总表面积，由于玻璃纤维基本都为十分规则的圆柱体，其表面积即为纤维的侧面积加上两个端面积，因此比表面积同样可反映玻璃纤维的粗细程度。但以上两种方法都不能客观准确的表征出微纤维棉的直径分布情况。如在AGM隔板中，微纤维棉中粗细纤维棉的占比是影响性能的重要因素。通过原棉纤维直径分布统计，细纤维棉,占比80%左右，粗纤维占比20%左右，产品性能较好。更进一步分析直径分布情况，细分到纤维直径分布范围，则应控制0-1μm直径纤维占比1.97%，1-2μm直径纤维占比63.1%，42-3μm直径纤维占比19.72，3-4μm直径纤维占比2.17%，4-5μm直径纤维占比6.51%，5-6μm直径纤维占比纤维2.17%和6μm以上直径纤维占比3.43%时，产品性能最佳；在空气过滤滤纸产品中，纤维直径粗细变化对孔隙结构起到重要作用，孔隙结构的粗细变化最终影响到产品的过滤精度和透气度性能。通过合理的纤维直径分布，使骨架和微细孔径合理排布，从而在高精度的过滤效果前提下还能保证较低的压差。此外，微纤维棉直径的变化同样反应了生产过程中漏板温度、漏板孔径、甩丝等关键生产工艺的稳定性，通过直径分布测试可以及时发现生产工艺的波动以及控制产品稳定性。而要实现上述产品性能、直径分布的监控及稳定性生产，传统方法需要连续大量人工测试纤维棉直径，这种方法耗时耗力方法无法满足生产快速测量反馈结果的需求，因此必须采用一种纤维及微纤维棉直径快速测试的分析手段。对于纤维直径分布测试，国内外学者作了以下研究：包括气流仪法、纤维纵截面直径测量法、声学测量法、激光干涉纤维细度测量法、激光扫描法等；基于纤维横截面切片的方法有显微投影仪法、扫描电镜测量微纤维棉法、基于图像处理的纤维直径测量法等。气流仪法是基于一个具有一定容积的容器，且该容器左右两端可以微纤维棉自由流动空气，在其中存放一定质量的纤维，以苛仁纳公式为依据，即纤维微纤维棉两端的空气流量与纤维的比表面积成反比关系，通过已知的空气流量值来获微纤维棉取纤维的平均直径。微纤维棉气流仪法虽然具备操作简单、快捷、数据稳定等特点，但是测试结果容微纤维棉易受到纤维密度、外界环境的温湿度、测试样品的松散程度等其他因素的影微纤维棉响，此外还无法获取任何纤维直径分布的信息。微纤维棉纤维纵截面直径测量法，利用显微镜将纱线的纵截面放大到一定倍数的微纤维棉视野内，通过手动测量获取纤维直径，但是此法测量根数有限，无法满足纤维直径大量测试，人工标注直径耗时长，因此通常检测25根左右样品，以纤维平均直径、标准差和变异系数表征纤维直径离散程度，并且要求纤微纤维棉维的横截面为圆形。微纤维棉声学测量法利用低频声波从纤维丛中穿过时声波衰减量与纤维直微纤维棉径之间的线性函数关系，得到纤维的平均直径，此法虽然每次测试的纤维容微纤维棉量较多、成本较低，但此法同气流法相似，不能反映纤维直径的离散分布特微纤维棉征。微纤维棉激光干涉纤维细度测量法基于干涉条纹原理，使用测微位移传感微纤维棉器，在激光光源下，将纤维细度转变成干涉条纹移动数，获得纤维细度，但微纤维棉此法每次只能测量单根纤维的细度，通过多次重复测量，才能完成所需测量微纤维棉的纤维根数，因此此法适用于数量较小的纤维直径测量。微纤维棉激光扫描法基于遮蔽光衍射原理测试单根纤维的直径，通过在激光微纤维棉光束通道上安装测量探测器，当纤维逐根通过激光光束时，遮断激光光束，微纤维棉使激光光束的强度发生了变化，进而由测量探测器反馈出与单根纤维直径大微纤维棉小相应的电信号，经过模数转换后，由计算机显示出纤维直径数据，但是激光探测仪需要确保纤维能够均匀经过光束通道，由于微纤维棉直径离散太高，粗细纤维经过光束通道的不够稳定，粗纤维更容易分散经过完成测量而细纤维容易团聚，导致无法准确测量直径，因此测试的准确性有待提升。5微纤维棉显微投影仪法利用显微投影仪将纤维轮廓放大一定倍数，使用带有微纤维棉刻度值的楔尺测量其宽度，逐次记录测量结果，通过计算得出纤维平均直径，微纤维棉但此法的检测效率低，制作样品耗时，结果精确度也较差，适用于数量较少微纤维棉的纤维直径测量。微纤维棉扫描电镜测量法是将已做过喷金处理的纤维切片样品放置在观察微纤维棉室中，待室内环境处于高真空状态后，对纤维样品进行观察，得到纤维图像，微纤维棉然后利用计算机上扫描电镜配套的测量软件测量纤维直径；此法能得到清晰的纤维图像，但一次观察的纤维根数有限，且制作样品耗时以及样品喷金处微纤维棉理所需成本较高。微纤维棉基于图像处理的纤维直径测量法是通过制作纤维玻片，在显微镜下微纤维棉得到清晰的纤维图像，使用数字图像处理，将图像信号转换为数字格式，使微纤维棉用计算机测量纤维直径，但此法需进行大量的编程工作。基于微纤维棉BET微纤维棉比表面积测量法，通过测量玻纤的比表面积，再以各种玻微纤维棉璃纤维样品的测量值即每重量的表面积，作为玻璃纤维细度划分的依据。此方法依然只能通过对纤维比表面积计算得到纤维平均直径而无法获得纤维准确的直径分布，且由于制样过程中容易受到温湿度、样品制备等因素影响，造成纤维直径测试偏差。微纤维棉上述基于纤维横截面切片测量的方法，一般采用切片法制作，通常采用微纤维棉哈氏切片器或超薄切片机，切割操作需要熟练的技巧，而且不容易一次制作微纤维棉成功，所需操作实验时间较长。而利用放大的图像测量纤维直径方法直观，微纤维棉简明，很容易判断测量的准确性。但需要放大微纤维棉1000微纤维棉倍左右，图像才能足够微纤维棉清楚地测量，带来的问题是视野小，景深小，切片高度稍有变化，聚焦不准，微纤维棉图像不清晰。综上所述，纤维直径分布测量可以监控生产稳定性，排查生产过程中异常情况，对产品性能稳定性以及产品性能提升具有重要作用。目前对纤维平均直径的测量可以通过显微镜气流仪法、声学测量法、激光干涉仪测试方法和BET比表面积测试方法获取；而纤维直径分布的方法通过光学显微镜、显微投影的方式，加大人工测量数量获得，但是该方法测试周期长、耗时耗力，无法满足纤维直径快速测量需求。随着行业技术发展，基于图像处理的纤维直径测试系统逐渐在行业内得到应用，结合光学显微镜或者扫描电镜等测量系统获得纤维成型图像，通过图像识别、标注可以快速得到纤维直径分布结果，从而大大降低了人工标注成本，满足行业快速准确测量的需求。基于此，希望通过本次标准的建立，推动纤维材料在实际应用过程中的稳定性提升及产品性能提升，促进我国纤维材料技术升级和产品质量提升提供一份力量。1.3标准制订工作的过程（1）项目启动阶段为使本次标准建立能更好满足我国纤维产品直径分布测试需求，在项目申报前的预研制阶段开展了开展了国内外纤维直径测试设备厂商，了解到相关设备的测试及性能参数。通过调研了解到国内外同行业使用的纤维直径分布测试相关设备，例如OFDA系列、Diamscope直径测试分析仪、国产6BEIONF10全自动细度仪等相关设备，其中OFDA系列设备采用通过摄像系统采集纤维图像数据，利用图像分析软件自动标注纤维直径单值，从而快速获得纤维直径及其分布，其测试精度为0.5~80μm，满足常规纤维及微纤维棉测试需求；Diamscope分析仪通过在溶剂中分散的纤维经过光栅时由高速成像仪捕获纤维形貌，再利用图像分析软件标注纤维直径，测试精度为0.2~50μm；国产BEIONF10细度仪通过光学显微镜系统，增加自动变焦、全自动载物平台系统实现纤维形貌自动获取，利用图像分析系统标注纤维直径，从而满足纤维直径及分布快速测量。通过前期设备调研，对光学显微镜测试、扫描电镜测试及Diamscope自动分析仪进行纤维直径测试对比分析研究，光学显微镜测量25根纤维测试结果偏大，扫描电镜测试50根结果与Diamscope自动分析仪测试30000根纤维结果接近。同时随着样本量增加，光学显微镜和扫描电镜测试样本量增加到100根以上，纤维直径均值及分布与Diamscope测试结果接近，这表明通过图像分析技术测量纤维直径并快速获得纤维直径分布的测试方案具有可行性，根据研究结果完成了《纤维及微纤维棉直径分布测试光学扫描法》标准草案编写，并编制了标准建议书，于2023年11月向国家标准委员会提交了项目申报。2023年12月28日收到项目计划下达任务，项目牵头单位南京玻璃纤维研究设计院有限公司立即启动了标准的编制工作，成立了编制工作组并落实了分工（见表1-1）。此后根据项目研究进展和试验验证工作的需要，又吸收了部分研究人员加入编制组。表1-1标准编制组主要成员和分工起草单位起草人员承担的主要工作南京玻璃纤维研究设计院有限公司黄三喜项目负责人。负责项目的组织协调和策划，标准文本和编制说明等技术文件的编制。杨剑平编制组秘书、会议纪要起草、会议组织协调及协助标准文本修订及数据处理分析等。郭仁贤编制组成员，负责纤维直径分布测试及分析王玉梅编制组主要成员，参与项目标准内容、编制说明及试验方法验证张焱负责试验方法研究。黄松林编制组成员，负责纤维直径分布测试标准方法建立及数据分析韩冬负责样品测试及数据整理孙静编制组秘书、会议纪要起草、会议组织协调等。7巨石集团有限公司叶凤林负责试验验证方案编制及相关单位的联络协调，用户调研等，参与技术文件的编制。2024年3月编制组走访了国内玻璃纤维主要生产企业，了解国产纤维及微纤维棉的生产情况，收集企业的产品样本，并考察了纤维材料的应用情况。此次标准建立得到相关企业的支持，收集了不同品种纤维产品，将根据纤维特点进行相应的标准验证试验工作。2024年4月15日在南京召开了“纤维及微纤维棉直径分布测试项目验证试验工作会”，就验证试验的工作方案和进度进行讨论和安排。会议修改完善了验证试验作业指导书，就实验室承担的试验项目和试验进度进行了分工安排。会议指定杨剑平为验证试验总协调人，南京玻纤院黄三喜为验证试验负责人，负责试验安排、数据汇总和沟通联络。初步确定验证试验工作在2024年9月底完成大部分基础试验项目，并于9月底汇总一次数据。（2）标准项目初稿阶段2024年10月29日，在南京召开了“纤维及微纤维棉直径分布工作会议”，就前一阶段开展的工作和标准编制过程中遇到的问题进行了研讨。会议就标准制订应遵循的基本原则、标准的基本构架进行了讨论，确定了标准的覆盖范围、应用领域、要求及相应的试验方法，包括对不同品种纤维材料的直径测试方法、样品制备等进行了详细地讨论，达成的以下共识：①关于不同品种纤维产品。纤维和微纤维棉形貌不同，微纤维棉容易团聚难以分散，应规范微纤维棉制样方法；②关于纤维品种及适用范围情况，纤维如无碱玻璃纤维、高强玻璃纤维等常规纤维样品对于本测试方法可以适用，应增加如玄武岩纤维、石英纤维等特殊领域需求的测试验证工作，碳纤维、陶瓷纤维等产品存在团聚难以分散情况，应进行相应试验验证是否适用于本实验方法；③关于仪器准确性及校正问题，目前纤维直径并没有标准样品，应给出仪器校正的方案。常规光学检测有标准卡尺可以校正，而图像分析测试仪，通常采用国际羊毛实验室协会的标准毛条作为直径分析校正样品，从图像测试分析仪中毛条及纤维的成像图影相同，可以采用标准毛条作为校正样；二、国家标准编制原则和确定国家标准制修订的主要内容2.1国家标准编制原则1）以满足我国纤维产品研发及生产稳定性，提升纤维制品性能，推动我国纤维产品技术升级和高质量发展。2）以国际先进测试手段和人工智能行业技术发展为起点，推动纤维行业在人工智能检测及应用发展，实现测试快捷准确的需求。3）兼顾技术要求、试验方法和检验规则的协调统一，确保标准的科学性、协调性、实用性和可操作性。84）与现行纤维直径相关技术标准和技术规范协调统一。2.2国家标准制修主要内容的说明2.2.1关于纤维及微纤维棉纤维种类繁多，按照纤维组分可以分为天然纤维和化学纤维。其中天然纤维包括植物纤维、动物纤维和矿物纤维；化学纤维根据组分又可以分为无机纤维、有机纤维和金属纤维。天然纤维：可直接由自然界中获取，根据来源可以细分为一下几类，植物纤维来源于植物的种籽、果实、茎、叶等处，主要化学成分为纤维素。包括棉纤维、麻纤维和竹纤维等；动物纤维来源于动物的毛发或昆虫的腺分泌物，主要化学成分为蛋白质。常见的动物纤维有，羊毛纤维、兔毛纤维和蚕丝纤维等。这类纤维通常纤维长度和直径粗细不一，具有自然光泽和转曲，纤维表面通常还包含棱角，纤维中心还可能存在空心，在纤维成像时更加复杂。对于这类天然纤维材料，纤维直径对纤维品质等级区分以及纤维生产主体生长情况具有重要意义，也是生产加工中关注的核心指标之一，关系到纤维的强度、伸长率、卷曲、弹性、弯曲刚度、吸湿性等多项性能以及成纱质量，是纤维分级定价的主要依据和贸易中的重要指标。对于纤维直径测试评估，传统的做法往往仅从满足平均直径的要求来考虑纤维材料资源的配置，常常会出现直径离散系数恶化严重的现象，这种现象对后道产品加工的品质影响很大。因此目前国际上和国内都快速已建立了相应的直径测试方法，如2000年国际上发布的《IWTO47光学纤维直径分析仪(OFDA)测定羊毛纤维直径的均值和分布》，通过OFDA光学显微镜和计算机图像分析软件，实现纤维直径分布测试，此标准当时仅针对羊毛进行测试。国内在IWTO47基础上制定标准《GB/T21030羊毛及其他动物纤维平均直径与分布试验方法纤维直径光学分析法》。进一步的，于2010年发布《IWTO62毛条纤维长度、长度分布、平均纤维直径和直径分布测试法》将该方法扩展到不同品种的动物纤维以满足行业需求。国内针对该方法于2018年进行标准制修订,《GB/T35935-2018动物毛纤维平均直径及分布试验方法激光扫描仪法》。化学纤维：化学纤维则是通过化学手段人工合成的纤维，根据制造方法和原料的不同，1、再生纤维，也称人造纤维，是以天然纤维素为原料，经过化学处理后再生而成的纤维。，常见的有粘胶纤维、醋酸纤维等；2、合成纤维：是由均聚物、共聚物等合成的高分子化合物制成的纤维，具有高强度、高弹性、耐磨等特点。常见的合成纤维有：涤纶纤维、芳纶纤维、聚丙烯晴纤维、超高分子聚乙烯纤维等；这类纯化学合成的纤维具有密度低强度高，且具有良好柔韧性，现行标准检测合成纤维的依据主要是《GB/T36422-2018化学纤维微观形貌及直径的测定扫描电镜法》，通过扫描电镜成像，满足高倍数成像要求，对纤维的直径进行标注测定；标注原理主要是径向法，通过对长度方向中纤维直径边缘轮廓像素及放大倍数，标定直径。因此适用于截面为圆形或接近圆形的纤维。3、无机纤维，以天然无机物或含碳高聚物纤维为原料，经人工拉丝或直接碳化制成；也包括采用溶胶凝胶等技术，通过静电纺丝等工艺制备的陶瓷纤维。9微纤维棉：微纤维棉主要指的是玻璃棉材料，也是目前外保温隔热领域中使用最多的一种纤维产品。玻璃棉的生产过程主要包括原料准备、熔制、纤维化、成型和固化等几个步骤。其中，纤维化是生产玻璃棉的关键过程，通过高速气流或离心力将熔融的玻璃液喷吹成极细的纤维，然后经过收集和处理，形成玻璃棉制品。玻璃棉制品的种类很多，如无碱玻璃棉、玄武岩棉、高硅氧棉等，它们被广泛应用于建筑、交通、冷藏、空调、工业管道等领域，作为保温、隔热、吸音和降噪的材料。由于纤维棉的制备工艺，纤维棉直径离散极大，常规的纤维直径方法测量计算纤维平均直径难以表征产品的真实情况，因此目前对应纤维棉直径测试方法尚未有相应的国家标准；行业内通常采用纤维叩解度反馈纤维直径的差异情况。2.2.2关于标准名称的说明本标准名称为“纤维及微纤维棉直径分布测试光学扫描仪法”，光学扫描仪法表示采用的测试方法为光学成像，以及利用图像扫描分析方法对纤维直径进行测量，直径分布为纤维及微纤维棉产品的直径测试情况，以柱状图表示直径范围就测量数量，直径测试数量25根及以上都能表征直径分布，但测量数量越多则分布更准确，本标准通过图像自动分析标准，满足500根以上纤维直径测量，提高直径分布测试准确性。2.2.3关于标准范围的说明本标准适用于玻璃纤维及玻璃微纤维棉、碳纤维、氧化铝纤维等人造纤维或棉样品，且纤维截面为圆形或接近圆形纤维的直径及其分布。适用范围说明如下：1、天然纤维尤其是动物纤维，目前已经有国际和国内标准可以准确表征纤维直径分布，因此本标准不涵盖此类纤维；2、化学纤维中的合成纤维，纤维密度低不易分散，且纤维光学成像边界不够清洗，因此也不适用于本标准适用方法；3、本标准采用的直径分析方法为径向法或纵向法，通过长度方向的边缘轮廓测定纤维直径。因此对于异型纤维无法采用本标准准确测量。2.2.4关于试验方法的说明本标准中的试验方法采用光学成像系统获取纤维样品直径图像，结合图像分析软件自动标注纤维直径，并通过数据采集手段统计分析从而获得纤维及微纤维棉直径分布。目前满足纤维直径分布测试需求的设备已商业化，并得到行业的广泛应用。例如FIBREMETRICS公司研发的Diamscope，针对玻璃纤维产品直径及其分布的测试仪，其测试原理主要是通过工业光学扫描仪获取纤维图像，如图1所示；然后利用图像分析系统对图像进行分析标注，并汇总统计纤维直径及其分布；该仪器可以满足直径0.5μm-50μm玻璃纤维直径及其分布的测定，基本涵盖了常用玻璃纤维和微纤维棉产品直径范围；针对羊毛纤维等动物纤维开发的OFDA2000和OFDA4000，满足纤维直径分布测试的同时，还可以获得纤维的长度、弯曲度等数据；国内同样也开发了几款纤维直径分布测试仪，如BEIONF10全自动细度仪，其测试原理是通过光学显微镜获取纤维形貌图像，通过CCD数字摄像机、数字控制模块实现图像成形；自动载物台实现样品自动聚焦及移动，获取不同纤维直径图像；以及数据图像处理分析模块，获得纤维直径数据并统计汇总。该设备采用常规显微镜作为成像系统，可以同时满足动植物纤维、化工纤维（合成纤维和无机纤维）以及微纤维棉等产品的测试需求。2.2.5纤维直径分布纤维直径分布测试内容包括：纤维平均直径和直径分布柱状图。2.2.5.1关于纤维直径分布测试方法本标准规定的纤维直径分布测试方法，目前尚未有国家标准参考。满足纤维直径分布测试要求的设备，需具备图像分析能力以具备直径自动测量，满足测量大量纤维直径的便捷及快速需求。从目前市场调研情况看，通过图像分析或视觉分析功能模块，加上成像系统均可制备纤维直径分布测试仪。目前已知的纤维直径分布测试仪有光学成像系统的Diamscope和BEIONF10，通过遮蔽激光衍射成像系统的激光粒度仪，以及通过扫描二次电子成像的扫描电镜均可以满足使用要求。为避免争议，本标准明确规定使用光学成像系统的直径分布测试仪作为测试设备。纤维直径测试方法有纵向法和横向法两种，纵向法主要是通过测量纵侧面纤维轮廓进行直径测量；横向法主要是测量纤维横截面直径获得数据；横向法需要进行较繁琐的待测样品制备，包括树脂纤维制备，横截面抛光等工序，适用于连续纤维产品，且满足异型纤维需求；而纵向法仅需在成像时使用折射率不同的液体中保证纤维轮廓清晰即可，但无法测量异型纤维。由于纤维直径分布需要测量大量纤维，因此采用纵向法更适合本标准，因此本标准规定图像分析模块采用纵向法进行纤维直径标注。(Ⅲ)关于样品制备方案本标准规定了纤维样品制样方法和微纤维棉制样方法。纤维制样方式，从批样中随机抽取1团纱线，采用哈式切断器或双刀切断器进行裁切1-3段，作为待测样品。样品经过裁切后纤维长径比降低更容易分散，有助于纤维成像获取。微纤维棉制样方式，从批样中随机抽取3-5团微纤维棉作为试验样品。然后从每团试验样品中随机5处抽取一小撮（总质量小于等于1g）样品，并通过切断器对样品进行切割（2-8段），放入手动打散器中，加入20-50ml蒸馏水，手动打散1-3min；也可以将抽取的试样直接放入150ml烧杯中，加入50-100ml蒸馏水，通过磁力搅拌器打散3-5min，静置一分钟后取上层溶液置入测试平台中，制成试验试样。微纤维棉样品具有团聚情况，从样品中抽取一整块容易造成纤维直径偏差，随机多处抽取有助于纤维直径均匀性；经过手动打散器或磁力搅拌器分散后，由于微纤维棉直径长度长度变化差异大，且纤维方向存在一定弯曲度，以及微纤维棉团内部还可能含有少量残渣颗粒，导致微纤维棉样品难以分散，这些团聚样品会导致测试偏差，影响测试效率和准确性，通过分散手段处理后静置可以使团聚样品和残渣颗粒沉降，取上层悬浊液可以减少测量偏差。(Ⅳ)关于标准样品目前化学纤维直径测试并没有标准样品，国际上通常采用国际羊毛试验室协会发布的标准毛条（IH毛条，共8组标准样品，纤维直径范围为15μm-40μm）作为标准样。本标准试验方法可以采用国际毛条作为标准样品。首先本试验方法采用纵向法进行纤维直径测试，与天然纤维测试方法相同；其次在本试验方法中玻璃纤维成像与天然纤维成像相同，通过纤维与周围环境中的影像差异，观测到纤维的表面形貌；尽管天然纤维表面虽然有鳞片、杂质以及较大弯曲度，但是视觉分析或图像分析模块在直径测试前通常内置功能中都有对纤维轮廓进行预处理功能，增加锐度、边缘平滑等，可以解决动物纤维边缘轮廓不平整问题，并且这种测试功能模块同样也已普遍应用到天然纤维直径测试仪器中，如OFDA2000和OFDA4000等设备，测试准确性也得到行业认可；此外，我们前期研究分析过程中也对国家毛条进行了测试验证，试验结果如下所示：样品编号平均直径标准值15.4415.5118.8818.7320.7120.654#24.5424.3026.6626.586#31.7831.6632.5032.608#35.7435.35从表中可以得出以下结论：1.采用本标准试验方法，可以准确测试国际毛条标准样品；测试结果与标准值线性拟合相关系数为0.9995，表明测试值与标准值具有强相关性。2、采用国际标准毛条作为本标准的标准样品，可以满足校正要求。(Ⅴ)关于待测样品的预处理玻璃纤维由于脆性较大不利于后续使用及纺织织造工序要求，因此在生产过程中通常会在纤维表面涂覆一层浸润剂，从而保护玻璃纤维免收环境水分对纤维的侵蚀破坏，提高纤维的性能的同时赋予纤维较好的柔顺性、集束性和耐磨性能，从而满足后续工艺的加工生产要求。但是由于浸润剂的引入导致纤维集束性较大，纤维分散困难，纤维重叠团聚较多，不利于后续纤维直径测量，因此在测试前需经过预处理。预处理工艺参照国家标准试验方法中《GB/T7690.1纱线试验方法第1部分：线密度的测定》中规定方案，“去除浸润剂可以采用萃取烘干（对芳纶纤维）、灼烧（对玻璃纤维）或热解（对碳纤维）的方法。”，萃取烘干工艺采用索格利特萃取加溶剂（如二氯四烷热解工艺采用索格利特萃取器或带可通氮气的热解装置，玻璃纤维采用马弗炉，在625℃保温半小时完成预处理工序。三、主要试验（或验证）情况及分析3.1概述在本标准研制过程中，对标准给出的纤维及微纤维棉的测试试验方法进行验证。验证的主要目的是验证试验方法的可行性和适用性。本次验证试验共收集19个样品，包括了本标准给出的所有产品类别，分别由特种纤维公司、宿迁新材料公司和四川炬原纤维有限公司等提供。为了保护企业的利益，我们对样品进行了重新编号，编号从ZJ1-ZJ19。样品基本情况见表3.1。其中纤维直径测试结果，为汇总企业生产过程跟踪纤维直径检测情况数据，检测方法参照《GB/T7690.5增强材料纱线试验方法第5部分：玻璃纤维纤维直径的测定》执行，数据来源汇总统计1-2年数据，共1329组次。通过数据统计分析获得纤维直径相关信息，包括极大值、极小值，均方差以及变异系数。表3.1样品基本情况从表中可以看出，纤维材料中纤维直径同样存在显著的离散性，变异系数在2%以上，部分纤维变异系数高达10%。而对于微纤维棉，其纤维直径的离散性更大，变异系数超过30%，最高达85%。如此高的直径变异系数，通过已有标准方法检测少量纤维直径，很难获得可反应产品真实变化的直径分布。3.2纤维平均直径测试我们选取了6组样品对纤维直径测试进行了试验验证。试验结果见表3.2。参照国家标准方法《GB/T增强材料纱线试验方法第5部分：玻璃纤维纤维直径的测定》对该4组样品进行检测，同时与本标准方法进行比对，分析检测数据量对纤维直径真实值的准确测试影响。根根根根根根123456789参照GB/T7690.5方法测试纤维平均直径参照GB/T7690.5测试纤维直径分布本标准试验方法检测ZJ4样品分布本标准试验检测结果与GB/T7690.5差异从表中分析结果可以得出以下结论：1.参照国家标准方法GB/T7690.5，随着检测样本量的增加，直径测试均值结果存在显著差异；2.参照国家标准方法GB/T7690.5，检测样本数量不同，纤维直径分布存在显著差异。因此样本数量较少时，难以准确表征纤维直径分布。3.采用本标准试验方法，检测样本量在1000以上，平均直径的差异性不大；但是直径分布存在差异，当样本量大于2000根后，2000根与5000根样品直径分布差异不大。4.参照GB/T7690.5标准方法，当增加样本量后，检测结果与本试验方法接近，说明纤维直径存在显著离散性，为获得准确直径结果时，就需要增加样本量。3.3微纤维棉平均直径及分布测试此外我们选取了2组微纤维棉进行直径分布测试，由于微纤维棉的直径较细，常规光学显微镜观测困难，因此采用扫描电子显微镜进行测量。通过增加纤维直径的检测数量获取更准确的直径分布，检测数量大于等于500根/样，与本标准试验方法进行对比，检测样本量大于等于2000根。样品名称扫描电子显微镜本标准方法0.800.920.870.880.970.820.620.610.440.640.570.63扫描电子显微镜检测直径分布本标准方法检测直径分布从上图表中可以得出以下结论:1.采用本标准方法测得的微纤维棉平均直径，与扫描电子显微镜结果接近。2.采用本标准试验方法获得的纤维直径分布，与扫描电镜测得的直径分布相似；说明采用本标准试验方法可以获取更准确的直径分布信息；3.4纤维直径测试可重复性我们选取了2组样品对直径及其分布进行测试，由于纤维直径标准值数据来源与生产常规检测统计，而日常生产中影响因素比较多，因此选取2组样品参照连续检测平均直径变化情况，以分析本标准方法测试的可重复性及准确性。从表中分析可以得出以下结论：1.通过2组样品直径连续测量，本标准方法与国家标准方法检测结果差异不大，表明本标准方法测试结果的准确性。2.通过纤维直径连续测量，表明本标准方法重复性强。3.5纤维直径分布测试试验组采用本标准试验方法通过对剩余样品进行直径分布测试，测试结果如下表所示。产品规格纤维直径测试系统直径测试系统分布图ZJ1AdA▲ZJ3ZJ5ZJ6dA』hlAlhZJ4ZJ97.77,7.70,7.65,7.69,7.43,7.32,7.49,7.69,7.71,7.59,7.63,7.63,7.74,7.68,7.69,8.93,8.83,8.17,8.24,8.43,8.47,8.52,8.16四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利及相关知识产权，在标准立项和整个修订过程中未收到任何有关专利和知识产权的诉求。本标准方法所用检测设备为外购设备，国内外均有相关仪器。亦可以单独组装设计，通过购置相应的软件获取图像分析功能模块或视觉分析模块中，亦可以通过软件编程设计获得相应的功能。五、产业化情况和预期达到的经济效益等情况纤维及微纤维棉的直径分布变化，直接影响到纤维制品的最终性能，同时纤维直径的变化直接反应了生产过程中工艺参数的波动。通过本标准的建立，有望为玻纤行业提供一种稳定可靠的直径分布检测手段，可实现对生产技术及装备的分析、改进及升级，从而促进纤维及微纤维棉产品的性能提升，提高我国纤维及微纤维棉制品的国际市场竞争力。2023年，我国每年的玻纤制品产量占在世界总量的70%，达到723万吨；其中我国玻璃纤维及制品出口总量为179.7万吨（刨除玻璃棉及其制品同比增长3.5%。我国玻璃纤维及制品进口总量为11.7万吨（刨除玻璃棉及其制品同比下降1.5%。其中进口产品以高端产品为主，在高端产品生产制造上我国纤维产品在性能及稳定性上仍与国外有一定差距。如玻纤电子产品，我国年产量约78.8万吨，实际生产的电子布面积占比仅为41%，其中厚重粗产品7628电子布占比70%以上，其产品质量与发达国家相差较远。国内的大型玻纤电子布生产企业如泰山、光远、巨石等企业，主流玻纤产品的纤维直径大多为5-9μm左右，超细电子玻纤纱产量较少。目前B级超细玻纤现已被美国投入生产，C级玻纤在日本被规模化生产，D级玻纤的全球市场90%以上份额被日本和美国控制。而美国、日本根据B、C、D级玻纤，制做出多种规格的极薄型电子布，其中101布的厚度只有0.02mm。并且日本电子玻纤布的年产量目前保持在1.7-1.8亿米的水准，总之在超薄型和极薄型电子布的生产技术方面，日、美两国拥有绝对优势。自2010年，随着国家对新兴产业的大力支持，新能源汽车的购买量逐渐增加。绿色新能源行业的良好发展依赖于电能的充电设施与电池储能技术，低介电玻纤电子布为电池更多储能提供良好的容器，导致电子布的产量需求以及产品要求急剧增加。2012年到2014年，通信时代由3G转换为4G，智能手机产业推动电子布产量的爆发，高档电子产品需求的电子布厚度已缩小至0.05mm。2019年通信产业进一步升级，4G向5G时代转换，电子产品在未来几年内彻底翻新，致使该产业对高档电子布需求量以及品质要求更加迫切，期望生产0.03mm厚度的电子布。而智能家居、智能交通以及汽车等联网发展和云端服务产业的兴起，电子布消费面临新一轮发展，世界电路板工业链将共享增产福利。此外全球以及国内带来的环保压力，坩埚玻纤纱产量日益减少，至2016年已退减到22万吨。大量的中低端仿电子级玻纤布的生产厂家陆续转产转型或关闭转行，导致电子布的供应量出现大幅的缩减。2017年，我国出口1.7亿米电子布，以低档电子布为主，但进口了1.1亿米高档电子布。我国2016年与2017年的覆铜板进出口情况，如表1.2所示。2017年我国覆铜板的出口数量增加，但贸易逆差与2016相差近1亿