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文档简介
果品风味品质评价方法46.1.3评价步骤6.2化学测试分析评价12345固酸比按式(1)计算,以对照样品(感官评分在95分以上)的按式(2)计算甜酸度:5甜度值按式(4)计算值为100,酸度值按式(6)计算;X₁=A×1.1+B₁×0.5+C×1.25+D₁×1.3…6X—香气值:x—待求果品的香气物质含量之和(mg/kg):Xm—同组中香气物质含量之和最大值(mg/kg)。6.2.3化学评价指标权重计算固酸比、甜度值、酸度值、涩度值、香气值等指标的权重采用对应感官特性酸甜协调性、甜度、酸度、涩度及气味的权重,以苹果为例,可参照表A.2苹果化学测试评价权重表。7.1人工感官结果统计人工感官综合评分为气味(果香、青香、甜香)和滋味(酸度、甜度、涩度、酸甜协调性)各项得分乘以相应权重之和,计算所有评价员的平均分值,结果取整数7.2化学测试结果统计化学测试综合评价结果计算公式见式(9):W=a₁×G+az×T+a₃×Su+a×Se+a₅×XW—化学测试综合评价得分:G—甜酸度:a₂—甜度值权重:as—酸度值权重:Su—酸度值:a—涩度值权重;Se—涩度值;as—香气值权重;X—香气值。8A.2苹果化学评价指标权重见表A.2。表A.2苹果化学评价指标权重9(规范性附录)可滴定酸测试方法根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2(若酸为磷酸,则终点为8.7~8.8)时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算样品中的可滴定酸含量B.2试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。B.2.1.2磷酸氢二钾(K₂HPO₄)。B.2.1.3磷酸二氢钾(KH₂PO₄)。B.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)按照GB/T5009.1的要求配制和标定,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液取磷酸氢二钾5.59g和磷酸二氢钾0.41g,用水定容至1000mL。B.3仪器和设备B.3.5烧杯:100mL,150mL、250mL。B.3.6移液管:25mL、50mL、100mL。B.4分析步骤B.4.1试样的制备取有代表性的样品至少200g(精确到0.01g),置于研钵或组织捣碎机中,加入与样品等量的无二氧化碳水,用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀成浆状后置于密闭玻璃容器内,试样放置常温密B.4.2待测溶液的制备称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加入约50mL80℃无二氧化碳的水,混合均匀,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温,用无二氧化碳的水定容至250mL,用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。B.5.1样液滴定根据试样可滴定酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于150标准滴定溶液滴定,随时观察溶液pH变化。接近滴定终点时,放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(各种酸滴定终点的pH:磷酸,8.7~8.8:其他酸,8.2)。B.5.2空白试验按B.5.1的操作,用无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积B.6结果计算可滴定酸的含量按式(B.1)计算。x——试样中可滴定酸的含量,单位为克每100克(g/100g);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(moVL):V₁——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V₂——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):k——酸的换算系数:苹果酸,0.067;乙酸,0.060,酒石酸,0.075:柠檬酸,0.064;柠檬酸(含一分子结晶水),0.070;乳酸,0.090;盐酸,0.036;硫酸,0.049;磷酸,0.049;F——试液的稀释倍数m——试样的质量,单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留到小数点后两B.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(规范性附录)香气物质测试方法样品中存在的香气物质在密闭容器中会扩散到气相中,一定时间孵育后,达到气相/液相间浓度的动态平衡,用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)检测上层气相中香气物质的含量本方法所用化学试剂均为有证标准物质,水为GB/T6682规定的一级水。C.2.6壬酮(CH₅O):纯度≥99%。0.2.72-甲基-3-庚酮(CHH₁₆O):纯度≥99%。C.3化学试剂配制0.3.1气相色谱保留指数校准液分别吸取0.1mL2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成浓度为10μL/mL的混合标准溶液,避光0℃~4℃保存,有效期7天。0.3.2内标标准溶液配制C.3.2.1内标标准储备液称取1mg2-甲基-3-庚酮至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成浓度为100μg/mL的内标C.3.2.2内标标准工作液吸取0.1mL内标标准储备液至10mL容量瓶,加水定容至刻度,现用现配。0.4设备与材料C.4.1仪器设备C.4.1.1气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用仪:配有顶空进样器。C.4.1.2分析天平:感量为0.001g。C.4.1.3微量注射器:容积为10正L。0.4.1.4涡旋混匀器。C.4.2.1顶空进样瓶:20mL,配备磁性顶空盖和PTFE/硅胶隔垫。0.4.2.2一次性塑料吸管:5mL。C.4.2.3容量瓶:10mL。随机取样品约500g,粉碎后充分混匀,密封避光保存于-80℃冰箱,待用。0.6.1样品处理准确称取样品2g(精确至0.001g)于20mL顶空进样瓶中,向样品中迅速加入10L2-甲基-3-庚酮标准工作液作为内标(内标含量为0.005mgkg),涡旋混匀,密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。处理过程中样品不可接触到密封垫,如果有接触,需重新处理。C.6.2仪器条件C.6.2.1顶空进样参考条件:a)孵化时间:15min;b)孵化温度:40℃;c)孵化时振荡器转速:500r/min;C.6.2.2气相色谱参考条件:a)色谱柱:含5%苯基的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长15m,内径0.53mm,膜厚1.0μm,或相当者:b)进样口温度:80℃:c)进样模式:不分流模式:d)柱温:60℃;e)载气:氮气(N₂):f)载气流量:2.0mL/min,保持2min,2.0mL/min线性上升至100mL/min。C.6.2.3离子迁移谱参考条件:a)迁移管:长98mm,温度45℃;c)漂移气:高纯氮气(N₂);d)漂移气流量:150mL/min.C.6.3样品测定待气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)准备就绪后,将处理好的样品上机分析,测得香气物质的谱图。通过保留指数和相对迁移时间对香气物质进行定性,通过目标物质与内标物质峰体积的比值进行定量。0.7结果计算试样中香气物质的含量按公式(C.1)计算:Xi—试样中某个香气物质的含量
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