食品理化检验项目化课件-项目七矿物质的测定

项目七矿物质的测定第一节概述第二节矿物质元素的测定第一节概述根据元素在食品中含量的高低，可分为四类:大量元素碳、氢、氧、氮。常量元素钾、钠、钙、镁、铁、硫、磷。微量元素锰、锌、铜、钼、锂、铝、铬、镍、硅、氟、氯、碘等。超微量元素

汞、铅、银、镉、硒、铍、砷等.营养元素

碳、氢、氧、氮四种元素，是供给人体能量和修补机体组织的主要原料。必需元素钾、钠、钙，磷、镁、铁、碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、氯等元素。有害元素汞、铅、铬、镉、砷等元素。根据食品中各元素对人体的作用，可分为三大类:

进入人体的渠道水源、土壤、环境原料、辅料容器本身不纯，带入金属呼吸、皮肤有害元素进入人体的途径第二节食品中矿物质元素的测定一、样品的制备将元素从有机物中游离出来，或将有机物质破坏。

1.干法消化

2.湿法消化

将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和二氧化碳，无机元素留在灰分中。适用于含Fe、Pb、Zn

的样品样品5g→低温炭化→高温灰化（500℃，6-8h)→2mL（1：1）HCl或HNO3水浴蒸干→加水定容50mL。1.干法灰化2.湿法消化

②H2S04—H202消化法适用于含Fe和含脂肪高的食品；先加H2SO410ml，冷却再加2ml30%H2O2，滴加H2O2。微波消解器消化

将微波与聚四氟乙烯压力罐结合起来，被加热物质里外一起加热，瞬间可达高温。微波穿透力强，加热均匀，对难溶样品的分解尤为有效，且消化时间短，仅3-5min。二、矿物质元素的测定方法1、化学分析法2、比色法3、原子吸收分光光度法4、极谱法5、离子选择性电极法6、等离子发射光谱法（一）几种重金属离子含量的测定双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量双硫腙酸性，过量双硫腙，单取代反应

2+金属离子同时与2个双硫腙分子反应碱性或双硫腙不足时，双取代反应（2个H+被取代）双硫腙Pb双硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+Pb-双硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+双硫腙掩蔽剂（KCN或柠檬酸铵）双硫腙注意事项①双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。锌的测定（Zn）

在pH4.5-5.0,Zn2+与双硫腙生成紫红色络合物，此络合物溶于CCl4

，其它金属离子靠加入硫代硫酸钠掩蔽。汞的测定

双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅与汞离子浓度成正比。PbZnHgpH8.5-9.04.0-5.5酸性颜色红紫红橙色掩蔽剂盐酸羟胺KCN柠檬酸铵硫代硫酸钠盐酸羟胺无双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量总结消化调节pH加入掩蔽剂加入螯合剂比色测定（二）钙的测定方法EDTA法络合滴定法原子发射光谱法原子吸收法EDTA滴定法

原理在pH12-14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳定的EDTA-Ca络合物，可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂（NN），NN水溶液在PH＞11时为纯蓝色，可与Ca2+结合生成酒红色的NN-Ca2+，其稳定性比EDTA—Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离Ca2+结合，接近终点时EDTA夺取NN—Ca2+中的Ca2+

，使溶液从酒红色变成纯蓝色，即为滴定终点。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。Ca2++EDTA→EDTA-Ca

Ca2++NN（蓝色）→NN-Ca2+（酒红色）2、测定3、计算

样液调pH除干扰滴定NaOH钙指示剂EDTA氰化钾柠檬酸钠（三）原子吸收分光光度法火焰原子法无火焰原子法石墨炉法冷原子化法适用范围食品中Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Cd等元素的测定，可根据其含量高低选择火焰原子吸收分光光充法和石墨炉原子吸收分光光度法.火焰原子吸收适合