安捷伦7900ICP-MS操作规程

标准操作规程

标题安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程制订人

日期

编号SXGSZB-03-28（00）第一审核人

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页数2第二审核人

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生效日

批准人

日期

颁发部门质保部分发检验室接收部门

1.目的：建立安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪操作规程。2.范围：安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪。3.责任：QC、QA。4.内容：4.1开机前注意事项4.1.1测试样品前，最好提前一天对仪器进行抽真空，如仪器一直处于待机状态，则可以直接进行样品测试。4.1.2待测样品溶液确保无沉淀物，并稀释到合理稀释倍数（一般0.1g样品消解后定容到50ml）。标液的配置及稀释级别，根据样品各待测元素大致的含量来确定，保证标准曲线的合理。4.1.3查看氩气、氦气气瓶剩余量，确保够本次全部样品的分析。查看气体分压阀压力是否正常（氩气0.65-0.75Mpa，氦气0.06-0.1Mpa）。4.2开机抽真空4.2.1打开UPS电池箱开关，打开UPS主机（先打开背后总闸，再长按前面板开关2秒开启），打开ICP-MS7900电源开关（先开仪器背后总电源，然后再开前面板的电源开关）。4.2.2打开电脑，待ICP-MS主机右上角的红灯熄灭后，打开ICP-MS工作站，点击仪器控制。4.2.3单击硬件图标的下拉，点击真空打开。真空泵开始工作，当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式，在工作站窗口仪器状态窗格的指示器中显示［待机］。4.14.3点火前准备4.3.1如使用碰撞反应池，点击反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流量5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫10min即可；如长期不用使用，建议提前2ml/min吹扫过夜。4.3.2准备好样品溶液，自动进样器进样针清洗溶液（超纯水，每次更换，自动进样器0位置软管连接的桶内），5%HNO3溶液（冲洗系统用），超纯水（冲洗系统用）。4.3.3确认空调已打开（室温20℃±2），打开通风，确认通风正常，装上通风管，打开自动进样器、循环水真空泵。清空废液桶，卡上蠕动泵管（注意管路的正反），样品管必须放入清洗溶液中，若连有内标管，亦放入纯水中。4.3.4右键雾化室图标，在菜单中选择[维护]。将“打开氩气阀”、“启动温度控制控制”选项打勾，“等离子气体、辅助气体、载气、补偿/稀释气体”分别输入15、0.8、0.8、0.8，蠕动泵值输入0.1，最后点击[输入]，吹扫2分钟后，点击[关闭]。4.4点火4.4.1双击等离子体图标，确认点火，点火成功后仪器状态栏显示为“分析”，若仪器长期未使用，或者刚做完维护（矩管、锥等清洗或更换），需要在点火前做硬件调谐配置。4.5批处理分析4.5.1点击批处理下拉菜单，选择新建批处理文件夹，点击现有批处理，选择所需要的模板（如8elements，8种元素的测定），或是选择“hemodel”批处理文件夹新建空白批处理文件，点击打开后，选择需要导入的内容，输入名称并点击创建。4.5.2在“选择元素”栏确认待测元素及内标元素已选（内标溶液中内标元素为Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi，待测元素根据质量素就近原则选择内标元素）。4.5.3采集模式选择质谱图，峰型选择3个点，重复次数选3次,积分时间设为0.3S,采集选项的自动调谐及P/A因子调整选项打勾。4.5.4设置蠕动泵/ISIS参数，时间至上而下分别设置为30S、40S、10S、10S、60S，速度分别0.4、0.3、0.1。4.5.5数据分析方法中，选择全定量。4.5.6调谐栏，等离子体模式选择常规。4.5.7点击待测元素，若待测及内标元素不对，可以点击全部删除，然后点击从采集中调用列表，再指定好待测及内标元素。4.5.8在全定量栏中根据质量数选择内标，输入各级别标液中元素的浓度及单位。4.5.9点击样品列表，选择样品类型，样品名称，样品瓶号，文件名称（可不填），级别，及稀释，点击保存后，点击添加到队列。4.5.10如需在序列启动后样品列表中添加样品，点击启动编辑模式输入新的样品。点击队列可以观察采集进度。4.5.11测试完第一个样品后，自动进入数据分析界面。4.6关机4.1样品采集完后，先用5%HNO3冲洗系统5分钟，再用纯水冲洗系统5分钟。4.2双击等离子体图标，选择熄灭等离子体。等到仪器进入待机状态，才可以关闭通风，循环水及氩气。4.3仪器转为待机后，关闭循环水，松开蠕动泵，关闭自动进样器，取下通风管。4.4如需彻底关机，点击硬件图标下拉菜单选择真空关闭，当仪器转为关闭状态后，分别关闭