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备案号：51405-2016DB32DeterminationofphthalateestersinaquaculturewaterGaschromatography-mass江苏省质量技术监督局发布I本标准主要起草人：樊祥科、张永江、邹勇、黄春贵、郑浩、张莉、杨振、张智1养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法-质谱法（GC-MS）分析。根据色谱峰保留时间和4试剂与材料4.3无水硫酸钠（Na2SO4）4.5邻苯二甲酸酯标准贮存溶液(100.0mg/L)4.6邻苯二甲酸酯标准使用溶液（10.0mg/L）2）：5.4氮吹仪。5.5旋转蒸发仪。中加入30mL二氯甲烷，重复萃取二次，合并萃取组份PAEs标准使用液（4.6分别加入200μL进样内标（4.8用正己烷定容，混匀，作为校准3从260℃升至280℃(20℃/min),保持5min。名称定量离子12氘代邻苯二甲酸二戊酯345676.5.3测定6.5.4定性7样品空白除将实际样品用实验室纯水替代外，其余样品处理步骤同于水样pH调节(6.1)至样品净化(6.3)过4根据公式(2)计算样品中目标化合物的浓度。8.2准确度和精密度本标准方法在0.1μg/L～0.5μg/L添加水平范围内方法回收率为70%～110%,精密度≤15%。9检出限本方法邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯的最低方法检出限依次为15ng/L、15ng/L、5图A.1为邻苯二甲酸酯的总离子流图，图中各峰上的数字依次代表：1邻苯二甲酸二丁酯、2氘代邻苯二甲酸二戊酯(内标)、3邻苯二甲酸丁酯苯甲酯、4邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、5邻苯二甲酸二正辛酯、6邻苯二甲酸二异壬酯、7邻苯二甲酸二异癸酯。D:IDatalPAEs\data04D:IDatalPAEs\data0410/22322

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