《土壤中微塑料的测定 显微红外光谱法》编制说明

土壤中微塑料的测定显微红外光谱法

CSTM标准编制说明

一、目的和意义

微塑料是指粒径小于5mm的塑料颗粒、纤维或碎片，按来源可分为初生微

塑料和次生微塑料。微塑料作为一类新型污染物，其对内陆土壤生态系统的影响

日益受到关注。目前，已在农田、菜地、果园和林地等土壤中发现多种形貌类型、

多种聚合物成分的微塑料存在，微塑料丰度从几个/kg(干重)到数万个/kg(干重)

不等。微塑料在土壤环境中能够长期存在，研究表明，微塑料在土壤中的不断累

积会影响土-气交换、土壤水力特征和土壤团聚体的变化，造成土壤质量的下降；

同时也对土壤动物生长、发育和繁殖造成影响。因此，查明土壤中微塑料形貌类

型、成分组成、分布特征及其丰度，对研究微塑料的环境行为和生态效应具有重

要意义。

现阶段诸多对土壤微塑料的相关研究中，由于缺乏标准化的分析测试方法，

各测试单位在微塑料样品采集、提取分离、鉴别分析等所采用方法各异，导致不

同研究机构之间的研究结果缺乏可比性，不利于研究、调查机构之间交流合作的

开展。

本标准的制定，可以为土壤微塑料研究过程中涉及的样品采集、保存、提取、

分离和鉴别分析等环节提供规范统一的方法，对后续土壤中微塑料赋存现状的调

查、土壤处理技术的评价及相关研究的积累奠定基础。标准制订并实施后，相关

行业管理部门，可依据此标准对土壤中的微塑料进行调查，对赋存状况进行统计

建档，为土壤环境治理和相关污染管控提供科学的理论依据。

二、工作简况

1任务来源

项目名称：土壤中微塑料的测定显微红外光谱法

任务来源：2022年CSTM制修订计划，立项批准号：CSTMLX000300885—2022。

起草单位（排序）：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分

析测试中心）、青岛海关技术中心、北控水务（中国）投资有限公司、中国计量

科学研究院、中国环境科学研究院、北京化工大学、中国疾病预防控制中心、北

京市生态环境保护科学研究院、广州质量监督检测研究院、安捷伦科技（中国）

有限公司、布鲁克（北京）科技有限公司、海南大学、赛默飞世尔科技（中国）

有限公司、金发科技股份有限公司、中国检验检疫科学研究院等。

归口单位：中国材料与试验标准化委员会基础与共性技术标准化领域委员

会微塑料及其环保试验标准化技术委员会（CSTM/FC00/TC03）

2编制和协作单位

北京市理化分析测试中心成立于1979年，是隶属于北京市科学技术研究院

的综合性分析科学研究机构，2021年6月，经市编委批准，更名为北京市科学

技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）。围绕北京市建设全国

科技创新中心的城市功能战略定位，立足于京津冀协同发展，根据“新常态”下

首都高精尖战略性经济结构调整，聚焦首都城市安全与环境保护、新材料等“高

精尖”技术、生物医药与营养健康、科学普及与传播等重点领域和基于开放共享

的大型科学仪器分析测试平台开展分析测试科学研究、技术服务和成果转化工

作。2019年，荣获“全国巾帼文明岗”荣誉称号。现有员工208人，专业技术

人员186人，具有正高级技术职称的科技人员9人、副高职称46人，中级职称

77人；拥有博士学位的科技人员43人，硕士67人，本科68人。在人才培养方

面，3人获北京市科技新星，7人获北京市优秀人才，8人获博士后基金，各类

院人才计划共计105项。拥有总价值达2.73亿元的科研仪器设备，其中50万元

以上大型仪器设备110台；位于海淀区的西三环本部与永丰分部实验室及办公用

房面积共1.26万平方米。设有6个职能科室和5个业务部门。业务部门主要由

化学测试部、物理测试部、生物技术部、材料化学部和研发部等组成。作为具有

独立法人资格的第三方检测机构，1998年通过北京市质量技术监督局计量认证

(CMA)，2002年通过中国合格评定国家认可委员会实验室认可(CNAS)，2012年通

过食品检验机构资质认定(CMAF)。自2010年起成为北京市生态环境局（原北京

市环保局）认定的社会化环境监测机构，2014年通过全国分析检测人员能力培

训委员会(NTC)培训机构和考核基地资质认定，2014年获北京市司法局批准成立

北京市理化分析测试中心司法鉴定所。经北京市科学技术委员会批准，建有北京

市食品安全分析测试工程技术研究中心、北京市基因测序与功能分析工程技术研

究中心、有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室三个市级工程中心/重

点实验室；是北京市科普教育基地；建有北京市科学技术研究院分析测试技术重

点实验室；是首都科技条件平台实验研发基地；是创新方法研究会科学工具专业

委员会秘书处、国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟秘书处、全国

标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组秘书处、北京粉体技术协会秘

书处、北京理化分析测试技术学会的挂靠依托单位。因在首都公益技术支撑方面

的突出贡献，中心职工2人获北京市先进工作者、1人获首都劳动奖章，2人获

北京市三八红旗奖章，2人获北京市技术能手，4人获市级各类优秀个人荣誉称

号。近五年共执行国家科技支撑计划与国家科技部重大科学仪器设备开发专项

14项，国家科技部重大科学研究计划1项，国家质检总局公益性行业科研开发

专项3项，国家农业部公益专项1项，人力资源和社会保障部专项1项，国家自

然科学基金8项，北京市科技计划15项，北京市自然科学基金4项。同时面向

首都科技应用需求，联合高校院所以及相关企业持续推进科技成果落地转化，近

年来共荣获山东省科学技术进步奖一等奖1项，中国分析测试协会科学技术奖一

等奖5项，二等奖4项，三等奖3项，教育部自然科学奖二等奖1项，北京市科

学技术进步二等奖1项，北京市科学技术进步三等奖1项，贵州省科技进步三等

奖1项，北京市职工优秀技术创新成果二等奖1项，国际发明展览会金奖以及北

京发明大奖赛金奖各1项。

青岛海关技术中心是直属于青岛海关的正处级事业单位。现有实验室面积

10万余平方米，检测设备5000余台套，工作人员500余人，其中硕士学历130

人、博士学历36人，副高级职称89人、正高级职称34人，享受国务院特殊津

贴3人，国际标准化组织专家委员会委员4人；拥有18个国家级重点实验室，

4个食品安全基准实验室，5个生物安全实验室；业务领域覆盖生物安全、税种

鉴别、固废鉴定、物种鉴别、食品安全、动植物检疫，化工产品、矿产品、工业

品质量安全，以及危险货物包装鉴定、危险废物鉴别等领域，涉及检测门类1100

余个、检测项目2万余项，能够为保障监管执法、维护国门安全、服务经济发展

提供有力支撑和坚强后盾。

北控水务集团是北控集团旗下专注于水资源循环利用和水生态环境保护事

业的旗舰企业，作为一家综合性、全产业链、领先的专业化水务环境综合服务商，

集产业投资、设计、建设、运营、技术服务与资本运为一体，总资产、总收入和

水处理规模位居国内行业头部，连续7年入选《财富》中国500强。作为香港主

板上市公司(红筹股，股票代码：HK00371)北控水务已入选香港恒生中资指数成

份股、摩根斯坦利资本国际指数等多只重要国际成分股。集团重点业务领域包括：

水务业务、水环境综合治理、环卫及固废处理、海外业务、科技服务、金融服务、

清洁能源等。集团业务发展与规模：截至2021年12月31日，北控水务集团实

现归母净利润41.96亿元、营业收入278.8亿元、直接持有资产1836.23亿元，

管理超过1370家水厂和乡镇污水设施，设计日均水处理量4488.6万吨。瞄准国

家战略高地，解决不同地域治理诉求，服务领域遍布中国31个省市自治区（含

中国澳门、台湾地区）覆盖100多个地级市，以及葡萄牙、马来西亚、新加坡、

澳大利亚、新西兰、安哥拉、博茨瓦纳、斯里兰卡等共计9个国家。

中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）成立于1955年，隶属国家

市场监督管理总局，是国家最高的计量科学研究中心和国家级法定计量技术机

构，属社会公益型科研单位。建院以来，中国计量院瞄准国际计量科学前沿，在

国家经济建设、社会发展和科技进步中发挥了重要的支撑作用。中国计量院现有

国家计量基准128项，标准359项，有证标准物质1603项，国际计量局（BIPM）

公布的国际互认的校准和测量能力1574项，国际排名第三、亚洲排名第一。随

着技术能力的持续提升，中国计量院的服务水平不断增强。2018年，中国计量

院为社会提供30余万台/件仪器的量值传递与溯源服务。国家计量院作为国家最

高计量科学研究中心和国家级法定计量技术机构，担负着确保国家量值统一和国

际一致、保持国家最高测量能力、支撑国家发展质量提升、应对新技术革命挑战

等重要而光荣的使命。自1955年成立以来，国家计量院在推动我国科技创新、

经济社会发展和满足国家战略需求方面做出了重要贡献。

3工作过程

3.1成立标准编制组

2021年6月，项目承担单位组建了标准起草工作组，由北京市科学技术研

究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）的工作人员组成，包括具有标

准制定经验的科研人员，和有土壤微塑料分析工作经验的技术人员。

3.2查询国内外相关标准、文献资料，编制工作方案，召开专家咨询与技术研

讨会

2021年7月-2021年10月，工作组开展了农田土壤中微塑料监测技术与方

法现状调研，组织召开专家咨询和技术研讨会，分析我国土壤中微塑料的污染状

况和污染特征，调研国内外土壤中微塑料检测技术进展及应用情况，梳理现有各

类方法的优缺点和适用范围，确定了本标准的目标物和分析方法。工作组在上述

调研的基础上编制《土壤微塑料监测标准预研究工作方案》。

3.3开展实验研究工作，编写标准文本和编制说明草案

2021年11月-2022年8月：工作组研究确定技术路线和主要研究内容，开

展条件实验研究。主要对浮选剂和消解剂的选择，样品分析步骤、质量控制方法

等关键技术环节进行了研究。2022年1月，标准起草单位北京市科学技术研究

院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）根据实验结果初步完成本标准编

制说明和标准草案的编制，并通过立项评审会评审，CSTM标准委员会批准立项。

3.4验证实验

2022年9月-2023年9月，工作组根据标准草案，准备土壤比对样品，组织

国内有资质实验室开展土壤微塑料检测实验室间比对，整理比对数据。

3.5征求意见

2023年10月-2023年11月，工作组面向社会公开征求意见，形成意见汇总

表，并对征求意见稿进行修改，形成标准送审稿。

3.6标准审查会

2023年12月，计划召开本标准的审查会。

三、标准编制原则

表1标准编制依据

标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称

《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构

标准的结构GB/T1.1–2020

和起草规则》

国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分：总则》

“参考文献”的编写GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》

《土壤环境监测技术规范》

HJ/T166《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控

术语

GB15618标准（试行）》

《农田土壤环境质量监测技术规范》

NY/T395《景观环境用水中微塑料的测定傅里叶变

CSTM/T00563换显微红外光谱法》

四、确定标准主要内容的论据

本标准涉及的傅里叶变换显微红外光谱法为微塑料的综合表征方法之一。

具体原理如下：

本标准使用傅里叶变换显微红外光谱仪对土壤中的微塑料进行测定。样品经

分离、净化后，土壤中的颗粒物被抽滤至滤膜上。首先使用显微镜观察滤膜上颗

粒物，观察颗粒物的颜色、大小及形状并进行记录。然后采用傅里叶变换显微红

外光谱仪对滤膜上的颗粒物进行测试分析。根据不同分子结构的聚合物吸收不同

的能量而产生相应的红外吸收光谱的原理，将颗粒物的红外光谱图与标准谱图对

比，结合颗粒物特征谱带的特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状（峰宽）等

参数，推断颗粒物中存在的基团和官能团，确定其分子结构，从而确定颗粒物聚

合物种类。最后统计微塑料的数量，计算丰度。

五、实验方法

表2实验方法

名称内容

试验目的显微红外光谱法测定土壤中微塑料

试验对象土壤中的微塑料

试验方法显微红外光谱法

试验仪器显微红外光谱仪

试验中应注意的事项全过程空白分析，以及质量控制

具体实验部分见《土壤中微塑料的测定显微红外光谱法》标准正文部分。

主导比对单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测

试中心）。

参加比对单位：中国环境科学研究院、中国疾病预防控制中心、北京化工大

学、安捷伦科技（中国）有限公司、北京市生态环境保护科学研究院。

比对样品：土壤。

比对试验：比对样品为单次使用，每家比对单位分别对同一批次的样品进行

测试，实验操作详见标准草案，结果详见表1。

显微红外光谱法测定土壤中微塑料的对比试验结果

土壤中微塑料测试结果

比对单加标量回收率

仪器型号生产厂家

测量土样微塑料数量微塑料丰度个

位编号//%

质量/g合计N/个A/个·kg-1

15086172011972.3VERTEX70vBruker

2501302600116112.1LDIR8700Agilent

35090180012870.3IN10MXTHermoFisher

45097194011485.1HYPERION2000Bruker

55074148012360.2NicoletiN10THermoFisher

比对结果分析：

8家验证单位对统一土壤样品进行了试验，测得微塑料的丰度最大值为2600

个·kg-1，最小值为1480个·kg-1，加标回收率在60.2%~112.1%。

结果产生差别的原因可能源于（1）土壤样品基质复杂，在浮选、过滤和净

化过程中，造成微塑料的损失；（2）分析仪器不同，采用测定模式不同，存在样

品谱图和标准谱图有差异，判定结果差异；（3）实验室环境、试剂的纯净度及实

验人员技能等也是结果不一致的重要因素。

六、与国内、外同类标准水平对比情况

2004年Thompson等首次提出“微塑料”（＜5mm）这一概念，从此微塑料

带来的环境污染问题越来越受到各国科学家们的高度关注，研究领域涉及海洋、

内陆淡水、土壤、生物等方面。作为一种新型环境污染物，目前微塑料相关研究

如火如荼，但是对其科学客观评判迫切需要建立标准化的分析测试方法和生态健

康风险评估技术。由于微塑料物理特性以及化学组分等的差异，不同类型微塑料

在不同环境中赋存与分布特征均不相同，使微塑料检测成为一大难题。

近年来国内外相继开展了微塑料检测方法研究与相关环境介质中微塑料分

析标准的制定，测定方法主要有傅立叶红外光谱法（FT-IR）、拉曼光谱法、热裂

解气质联用法（Pyr-GCMS），等。标准的制定，为微塑料的分析提供了指导方法，

提高了微塑料定性与定量分析的准确性，提高了研究数据的可比性。

目前与微塑料相关的标准如：德国标准化学会(DE-DIN)发布的相关标准有：

（1）《DINENISO4484-1-DRAFTDraftDocument-products-Microplasticsfrom

sources-Part1:Determinationofmateriallossfromfabricsduringwashing(ISO/DIS

4484-1:2021);GermanandEnglishversionprENISO4484-1:2021》；（2）《DINEN

ISO4484-2-DRAFTDraftDocument-Microplasticsfromsources-Part2:

Qualitativeandquantitativeevaluationofmicroplastics(ISO/DIS4484-2:2021);

GermanandEnglishversionprENISO4484-2:2021》；（3）《DINENISO

4484-3-DRAFTDraftDocumentproducts-Microplasticsfromsources-Part3:

Measurementofcollectedmaterialmassreleasedfromendproductsbydomestic

washingmethod(ISO/DIS4484-3:2021);GermanandEnglishversionprENISO

4484-3:2021》；（4）《DINENISO24187-DRAFTDraftDocument-Principlesforthe

analysisofplasticsandmicroplasticspresentintheenvironment(ISO/DIS

24187:2021);GermanandEnglishversionprENISO24187:2021》。美国材料与试验

协会(US-ASTM)发布的相关标准有：（1）《ASTMD8332-20StandardPracticefor

CollectionofWaterSampleswithHigh,Medium,orLowSuspendedSolidsfor

IdentificationandQuantificationofMicroplasticParticlesandFibers》；（2）《ASTM

D8333-20StandardPracticeforPreparationofWaterSampleswithHigh,Medium,or

LowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationofMicroplasticParticles

andFibersUsingRamanSpectroscopy,IRSpectroscopy,orPyrolysis-GC/MS》；（3）

《ASTMD8489-23TestMethodforDeterminationofMicroplasticsParticleand

FiberSize,Distribution,Shape,andConcentrationinWaterswithHightoLow

SuspendedSolidsUsingaDynamicImageParticleSizeandShapeAnalyzer》。欧洲-

塞尔维亚prSRPSENISO24187-2019【制定中】《环境中塑料和微塑料的分析原

理》。欧洲-英国21/30431780DC【现行】BSENISO4484-2《纺织品和纺织品纺

织品来源的微塑料