迷迭香水中微量芳香性化合物的测定 气相色谱法

迷迭香水中微量芳香性化合物的测定气相色谱法范围本文件规定了迷迭香水中微量芳香性化合物的测定方法。本文件适用于测定迷迭香水中24种微量芳香性化合物，包括：α-蒎烯、崁烯、β-蒎烯、月桂烯、α-松油烯、柠檬烯、1，8-桉叶素、青叶醛、γ-萜品烯、对伞花烃、萜品油烯、甲基庚烯酮、叶醇、樟脑（天然）、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸异龙脑酯、反式石竹烯、4-萜烯醇、异龙脑、α-松油醇、马鞭草烯酮、乙酸橙花酯、香叶醇。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法ISO1342Essentialoilofrosemary（RosmarinusofficinalisL）术语和定义以下术语和定义适用于本标准。3.1迷迭香水rosemaryhydrosol迷迭香水，也称迷迭香纯露，是以迷迭香（RosmarinusofficinalisL.）茎、叶、花为原料，以水蒸气蒸馏产生的气体经过冷凝后形成液体，分层后的下层液体。方法概要调节试样pH值至4.0-5.0后，用四氯化碳萃取微量芳香性化合物，离心分离后，用气相色谱法测定，保留时间定性，外标法定量。试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格。5.1试剂5.1.1氢氧化钠（NaOH）。盐酸（HCl）。精密pH试纸。5.1.4四氯化碳（CCl4）：色谱纯。5.1.5丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。5.2试剂配制5.2.1氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取氢氧化钠40g，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。盐酸溶液（1mol/L）：量取盐酸90mL，注入1000mL水，混匀。5.3标准物质α-蒎烯（C10H16，CAS号：80-56-8），纯度≥98.0%。5.3.2崁烯（C10H16，CAS号：79-92-5），纯度≥96.0%。5.3.3β-蒎烯（C10H16，CAS号：18172-67-3），纯度≥99.0%。月桂烯（C10H16，CAS号：123-35-3），纯度≥98.0%。α-松油烯（C10H16，CAS号：99-86-5），纯度≥98.0%。柠檬烯（C10H16，CAS号：5989-27-5），纯度≥99.0%。1，8-桉叶素（C10H18O，CAS号：470-82-6），纯度≥99.5%。青叶醛（C6H10O，CAS号：6728-26-3），纯度≥98.0%。γ-萜品烯（C10H16，CAS号：99-85-4），纯度≥95.0%。对伞花烃（C10H14，CAS号：99-87-6），纯度≥99.5%。萜品油烯（C10H16，CAS号：586-62-9），纯度≥97.0%。甲基庚烯酮（C8H14O，CAS号：110-93-0），纯度≥98.0%。叶醇（C16H12O，CAS号：928-96-1），纯度≥98.0%。樟脑（天然）（C10H16O，CAS号：464-49-3），纯度≥96.0%。芳樟醇（C10H18O，CAS号：78-70-6），纯度≥98.0%。乙酸芳樟酯（C12H20O2，CAS号：115-95-7），纯度≥96.0%。乙酸异龙脑酯（C12H20O2，CAS号：125-12-2），纯度≥95.0%。反式石竹烯（C15H24，CAS号：87-44-5），纯度≥98.0%。4-萜烯醇（C10H18O，CAS号：562-74-3），纯度≥98.0%。异龙脑（C10H18O，CAS号：124-76-5），纯度≥95.0%。α-松油醇（C10H18O，CAS号：98-55-5），纯度≥98.0%。马鞭草烯酮（C10H14O，CAS号：1196-01-6），纯度≥95.0%。乙酸橙花酯（C12H20O2，CAS号：141-12-8），纯度≥95.0%。香叶醇（C10H18O，CAS号：106-24-1），纯度≥98.0%。5.4标准溶液配制称取α-蒎烯等24种标准物质0.1g（精确至0.0001g），分别至5mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容。于4℃贮存，保质期6个月。24种混合标准中间溶液（800μg/mL）：分别准确吸取24种标准储备溶液各0.20mL至5mL棕色容量瓶中，用丙酮定容。于4℃贮存，保质期3个月。24种混合标准系列工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液，用丙酮逐级稀释至质量浓度分别为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、800.0μg/mL的混合标准系列工作溶液。临用现配。5.5材料5.5.1塑料锥形离心管：15mL。5.5.2一次性塑料吸管：3mL。5.6仪器和设备气相色谱仪：配FID检测器。5.6.2分析天平：感量为0.001g和0.0001g。5.6.3涡旋混匀器。离心机：转速大于6000r/min。6分析步骤6.1试样提取准确移取10mL试样于15mL锥形离心管中，用氢氧化钠溶液（5.2.1）或盐酸溶液（5.2.2）调节pH至4.0-5.0，加入四氯化碳萃取剂1.0mL，2800r/min涡旋2min，手动振摇1min，静置3min后6000r/min离心3min，用一次性塑料吸管吸取下层有机相，待气相色谱测定。6.2仪器参考条件6.2.1色谱柱：聚乙二醇固定相石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），或等效色谱柱。载气，高纯氮气（纯度≥99.999%）；恒流模式，柱流速1.0mL/min。6.2.3采用程序升温：柱初始温度50℃（保持3min），以4℃/min升温至160℃（保持0min），以20℃/min升温至240℃（保持5.5min）。6.2.4进样口温度：250℃。6.2.5检测器温度：300℃。6.2.6进样量：1μL。进样方式：分流进样，分流比20:1。6.3保留时间的确定将24种各标准储备溶液分别注入气相色谱仪中，以保留时间定性。6.4标准曲线的制作将混合标准系列工作溶液分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以混合标准溶液的质量浓度（μg/mL）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.5试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线计算得到待测溶液中24种目标物质的质量浓度。如果待测试样溶液某种目标物质峰面积超过标准曲线线性范围，用丙酮稀释试样溶液后，注入气相色谱仪中测定。7分析结果的表述试样中24种目标物质的含量按式（1）计算：X=ρ×式中：X——试样中待测组分含量，单位为毫克每千克（mg/L）；ρ——由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）;V1——萃取剂四氯化碳体积，单位为毫升（mL）；V0——试样体积，单位为毫升（mL）；10001000——μ结果保留三位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。9其他当取样量为10mL时，24种目标物质的检出限均为0.30mg/L，定量限均为1.0mg/L。附录A典型色谱图24种目标物质标准样品溶液气相色谱图见图1。图124种标准样品溶液（50μg/mL）气相色谱图注：图1中序号代表的目标物质和保留时间序号目标物质保留时间（min）序号目标物质保留时间（min）1α--蒎烯6.58913叶醇17.2982崁烯7.58114樟脑（天然）21.2483β-蒎烯8.67415芳樟醇22.1994月桂烯10.26116乙酸芳樟酯22.4015α-松油烯10.73917乙酸异龙脑酯23.2946柠檬烯1