沥青延度测定法 编制说明

2 4 4 11 19 3 1项指南》总体要求，由中国石油大学（华东）负责修订GB/T4508-2010标准即《沥青延度测定法》方法标准，本方法标准修改采用ASTMD113/延度是评定沥青塑性的重要指标，它表征了沥青在外力作用下产生变形而不被破坏（产生裂缝或断开），除去外力后保持变形后的形状、不发生变化的性质，延度越大表明沥青的塑性越好。延度越大，沥青路面的耐磨性将越好，安全性能也随之越高。随着科研和产品体系的不断提升，相同产品的技术指标随着设备技术、试验方法以及标准本身应用的变化而变化，导致沥青标准的适用范围变得越来越窄。为了更好的发挥沥青标准的适用性，让实验人员能够准确无误地执行和使用标准，适时的完善与修订沥青延度测定的主要过程是将熔化的试样注入专用模具中，先在室温冷却，然后放至试验温度下的水浴中冷却，用热刀削去高出模具的试样，把模具重新放回水浴，再经一定时间，然后移到延度仪中进行试验，并记录沥青试件在指定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度。现行试验方法采用美国材料与试验协会标准ASTMD113-99，修订后的标准拓宽了方法的适用范围，可测定的材料由石油沥青和煤焦油沥青拓展至所有类型的沥青2材料；细化了样品加热温度，焦油沥青加热温度不超过预计软石油沥青不超过预计软化点90℃;修改了样品加热时间限制，调整样品加热时间为在不影响样品性质和在保证样品充分流动的基础上尽量短；删除了熔化样品过筛的步骤；将实验模具支撑板的材质由“金属板或玻璃板”新增了第5章样品制备，主要包括乳化沥青残留物、未老化沥青、老化沥青以及稀释沥青残留物四种沥青样品的制备，并在章节6.3中补充了调节水浴比重的操作以及给出了判定试样断裂型式是否可用的说明。这些技术内容的补充进一步拓展了标准的应用范围，使标准的可执行性得到了进一为了与国际标准试验方法接轨，为产品、技术的交流提供标准的试验条件，根据我国标准与采标对象的对比以及标准、设备等的应用现状，提2023年中国石油大学（华东）重质油全国重点实验室调研了国内外的3沥青蒸馏残留物、老化沥青、未老化沥青以及稀释沥青残留物的制备方法准发布了修改版，但主要技术内容无变化），因此标准复审结论为修订。为了保证标准研究大纲的可行性，同时也为了进行验证数据时有相对完善的标准草案，保证修订的标准有意义和有据可查。石油大学首先进行究院，中海石油宁波大榭石化有限公司等。标准的主编单位为中国石油大学（华东），负责文献检索、国内外相关标准的查阅、数据收集及数据汇总处理，完成标准的征求意见稿及编制说明；参编单位负责配合主编单位旬完成设备调研，随即石油大学就修订标准中增加的乳化沥青残留物、老化沥青、未老化沥青以及稀释沥青残留物，广泛收集相关样品并按照修订年6月中旬完成，测定结果见表4-3。根据设备调研结果（见表4-1和表4英文标准，修订后的GB/T4508-2010修改采用ASTMD113-99，99版又经输协会标准AASHTOT51-22在ASTMD113-07的基础上修订，并做了部分调整：增减了部分引用标准，并对第4节仪器中的水浴装置、温度计、隔离剂和烘箱提出了详细的要求。AASHTO标准对D113-07的调整在D113/准的修订仍采用ASTMD113/D113M-17(2本次主要对比了ASTMD113/D113M-17(2023)e1、D113-99和我国现行以及D7497是获取稀释沥青残留物和乳化沥青残留物的方法。17(2023)e1版增加上述标准的引用，说明这些方法不仅适用于利用薄膜烘箱和旋转薄5减压蒸馏和低温蒸发等方法得到的残留物，标准的适用范围得到进一步拓仪器的规定，使用任一种温度计或测温仪器均需符合引用的规范性文件要本次标准修订基于D113/D113M-17(2023)e1，同步拓宽标准的适用范围，增加制定乳化沥青残留物、老化沥青、未老化沥青和稀释沥青残留物ASTMD113-99标准未规定温度计的精度，17(2023)e1版与99版相比对测温设备进行了细致的补充。章节4.4增加了对温度计的明确规定，要其他测温装置应符合规范E1137/E1137M的要求，由于我国不同延度仪采用的测温仪器厂家可能不同，本标准对温度计应遵循的产品标准不做具体要求，这些内容及需求在购买仪器时应当视情况考量解决。考虑到在不同试验阶段，对水浴温度波动的要求不同，GB/T6关描述。因为市场上满足此需要的温度计很多，不同厂家的温度计其准确程度不能保证，因此修订后的标准中规定温度计必须是经过有资质的相关度达不到“不小于10cm，隔板距水浴底部不小于5cm”的要求，因此本次对其相关内容进行修订，调整为“试件上表面距离水浴最低水位刻度线和试件下表面距离水浴底部的深度不少于2.5cm”，同时把试验步骤6.1隔离剂和试件修剪工具的相关内容，这部分内容在D113-99中也有提到，但未将其单独放入“仪器与材料”章节，而是在实验步骤中提及。现行标准GB/T4508-2010对这些内容均已有详细说明，其完善程度早于ASTM标7响样品物理性能且满足此用途基础上的其他材料。根据此项要求，如果使用其他材料，就必须有相关的研究报告证明这些新增加进标准的隔离剂不影响沥青样品的物理性能，而通常情况下各实验室并不进行相关的研究。在软化点的测定过程已经发生过类似的问题：部分实验室使用硅油作为隔离剂，然而以硅油作为隔离剂时测得的沥青材料软化点，与采用甘油和滑石粉调和作为隔离剂时的软化点是不同的，导致测定结果出现误差。考虑到以甘油和滑石粉混合得到的隔离剂效果很好，且非常容易购买，为避免类似情况发生，本次修订中关于隔离剂的描述不采用ASTM标准内容，依然化沥青残留物、老化沥青残留物、未老化沥青残留物和稀释沥青残留物的样品准备。在章节5.1中关于乳化沥青残留物制样时，针对含有异物的乳化沥青残留物，标准指出需对其进行过筛处理，但未对其他三种样品提出所有的过筛过程。本次修订对样品制备内容进行增加，但对过筛相关内容D113/D113M-17(2023)e1标准在第6章试验步骤中将试验的过程进行了8流动性，可适当提高温度。我国标准只对石油沥青产品和煤焦油沥青产品进行了化样温度的限制，未对其他种类样品的温度进行限制，但提出了样品的加热时间应在不影响样品性质和在保证样品充分流动的情况下尽量更为文本和数字描述，不影响对精密度提出准确要求，因此本次修订该部的精度也未做改变，我国GB/T4508标准一直沿袭ASTMD113模具尺寸要求，本次修订时对模具以及模具的精度也未作改变。通过与设备商沟通，9ASTM标准中水浴波动温度由D113-99版本的“不大于0.1℃”修改为后来17(2023)e1版对此两处未作修改；本次对水浴内容的修订除了充分借标准中采用的水浴槽和延度仪的技术信息进行调研，调研结果见表4-1和表4-2。沥青试件为保持恒温都是放在延度仪的水浴中，换言之，试件恒温的水浴槽和试件拉伸所用的水浴槽是同一个水浴。只不过国产设备和进口设备的循环水系统分都为两部分。国产的延度仪水浴槽分为上下两部分，而进口有一个单独的水槽给延度拉伸部分的水浴提供循环用水。经过调研发现，国产设备从室温到恒定在试验温度的时间较快，而进口设备因循环水流较小，达到恒温需要的时间较长。在配备空调的实验室中，试件恒温过程和湿的实验室中则很难达到标准要求的控温精度。本次调研的实验室只有一提交信息单位编号A厂家B厂家123456789厂家国别信息型号编号2#2#2#4#4#4#4#最大拉升长度，mm恒温水浴槽与延度拉伸水浴是否为一体是是是是是是是是是是是分体外循环水浴的容积，L——45L————————总循环水浴的容积，L54.8—试件恒温时搁板距水浴底的距离，mm55±2202020202525252020试件恒温时搁板距水浴最低刻度线距70±2试件恒温时上表面距离水浴最低刻度线距离，mm25±3206525202020256565试件恒温时下表面距离水域底部距离，mm55±3666669654525延度仪水浴10℃到25℃稳定恒定大约时15—308080/646030—4060300试件恒温过程中水浴温度波动范围，±℃0.10.10.10.050.03无变化无变化0.050.02延度仪在拉伸开始和拉伸结束，温度的波动范围℃0.10.080.1无变化无变化0.03模具支撑板表面粗糙度Ra0.5Ra0.63Ra1.6—3.2Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra1.6~3.2Ra1.6~3.2模具侧面粗糙度Ra0.5Ra0.63Ra1.6—3.2Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra0.63Ra1.6~3.2Ra1.6~3.2模具厚度—0.5cm从模具的粗糙度数据看，目前所有实验室模具底板的数据均能满足粗提出要求，所以有些实验室无法提供这些数据，通过跟设备商沟通，目前国内的延度模具的内表面加工的时候都有粗糙度的要求，且粗糙度都不高根据试件在水浴中浸入深度的问题，可以看出，不管是国外设备还是的延度仪设备的水浴中也不再配备带孔的搁板。国产的设备配备的都是不cm，有的厂家的设备仅有2cm，而国外设备没有搁板。因此要求水浴槽的因此建议将带孔搁板描述为搁板，通过恒温时和拉伸时试件的上下表面距离水面或水底的距离来描述试件的浸入深度。根据调研结果，删除搁板距下物理搅拌制成稀释沥青，后制备所需的四种沥青样品进行测试。实验过程中，四种沥青样品都有很好的延展性能，在实验温度为25℃和拉伸速度量极限，无在样品两端处断裂的现象；由对同一种样品的重复性实验结果样品编号物123123123123青—123123123样品编号物—123如表4-3中实验结果所示，基于同一种乳化沥青原样采用不同的残留种中间形式，其最终显示的性能仍然为基质沥青的基本性能。当乳化沥青破乳后，其中的水分蒸发，乳化剂与其他添加剂则存留在沥青中。正是这些物质的存在影响乳化沥青残留物的性质。理论上，乳化剂中有效成分应存留于乳化沥青残留物中。在此前提下，乳化剂对残留物性质的影响应仅仅局限于乳化剂与沥青的亲和性。乳化沥青的实际使用性能是基质沥青、乳化剂和其他外加剂所组成的混合物的性能，一旦在获取乳化沥青残留物时因部分较轻馏分被蒸发或馏出而改变混合物的组成，或因受到热和空气的作用而发生老化，都将导致所得残留物的分析结果产生差异。这就是基于同一种乳化沥青原样，采用不同残留物制备方法制备出的残留物样品延过程，条件缓和，基本上接近乳化沥青应用条件，所得残留物可较好地反乳化沥青处理量可调，可以为进一步的试验提供足够的残留物；实验结果不受外界环境因素影响：不足之处是试验周期长，无法在短时间内得到结较少，设备费低，可以用于测定残留物含量，但试验周期较长，且自动化程度不高，试验时需要控制温度，注意防止温度过高及试样溢出，还存在SH/T0099.16《乳化沥青残留物含量测定法（低温减压蒸馏法）》由于采用低温减压蒸馏技术，实验温度相对较低，可用于获取聚合物改性乳了减压系统，但整体设备投资不大，一般实验室均具备；乳化沥青处理量大，可以为进一步的试验提供较多的残留物；没有外界环境因素影响实验SH/T0099.17《乳化沥青残留物与馏出油含量蒸馏测定法》基本上属于常压蒸馏脱水，试验周期约1h，相对较快大，可以为进一步的试验提供较多的残留物，没有外界环境因素影响实验结果。但是，过程的自动化程度低，部分环节需要试验人员密切注意，这点与SH/T0099.16类似,试验终温较高，可能对乳化沥青残留物和其中的简明起见，根据各种试验方法所用设备、操作条件及试样量对几种方法进低长低低中中中中中大中中高大测定和获得乳化沥青残留物的主要目的，第一是测定乳化沥青中残留物的含量，第二是获得进一步试验研究的残留物试样。就目前我国所发布的方法而言，只能根据需要选择合适的方法。如果仅仅是定量测定乳化残留物含量，我国现有制备乳化沥青残留物的方法完全适用。如果需要进一所用方法对残留物性质的影响或乳化沥青中含有聚合物，即改性乳化沥青时，则考虑采用SH/T0099.16如表4-3所示，对同一种沥青基质应用不同的老化方法，将会对沥青箱试验(RTFOT)都是现在通行的评价沥青在拌和过程中热老化程度的试验方法。在制备老化沥青的试验过程中，热和空气是使沥青发生老化的主要原因：热能加速沥青内部组分的挥发变化，促进沥青化学反应，最终导致沥青性能的劣化；空气中的氧被沥青吸收后产生氧化反应改变沥青的组成比例引起老化。虽然旋转薄膜烘箱的试验时间远少于薄膜烘箱，但是由于旋转薄膜烘箱试验的沥青膜更薄，还有强制送风装置，所以受热和氧化的化程度更高，体现为该法制备的老化沥青样品的拉伸性能不如采用薄膜烘箱试验（TFOT）法得到的老化沥青样品优良。不同的老化沥青制备方法，可模拟沥青产品长时间存在于不同的恶劣环境后的变化过程，究竟采用何因为修订标准中增加了5.1节乳化沥青残留物、老化沥青、未老化沥青和稀释沥青残留物样品的制备，因此在规范性引用文件中需要增加对应范性引用文件中增加了D1754/D1754M和D2872关于薄膜烘箱老化沥青和旋转薄膜烘箱老化沥青的方法，这两个方法对应的我的标准分别为GB/T5304也是聚合物改性沥青产品规范和稳定性橡胶沥青产品规范采用的老化方法。此外，ASTM标准还增加了采用蒸发、蒸馏、低温减压蒸馏以及低温蒸0099.16和SH/T0099.17。因此本标准规范性引用文件中增加这若干个标GB/T4508-2010标准与ASTMD113-99标准对于水浴槽内容的描述完全相同。ASTMD113-07之所以进行了修订，是因为题的。但是在试件拉伸过程中，有些延度仪设备需要停止水浴搅拌、压缩试件静置恒温和测试过程分开描述，就会出现试件静置恒温时温度控制精度降低的情况，从而进一步造成静置恒温过程中温度波动不满足要求的情况。为避免该情况发生，修订GB/T4508中4.2条水浴槽的控温精度时,将试件静置恒温和测试过程中的温度波动范围分开进行表述，以便于实验关于试件在水浴中的浸没深度，ASTM标准删除