模块三 水质分析仪器- 覃如06课件讲解

模块三水质分析仪器设备与环境学院建筑环境工程教学团队主讲教师：覃如琼模块三水质分析仪器01玻璃仪器03大型仪器分析方法简介02实验室常用仪器设备PART01玻璃仪器的分类PART02其他器皿及用具PART03玻璃仪器的洗涤及保管玻璃仪器01一、玻璃仪器的分类玻璃仪器烧器量器容器测量仪器分离器干燥器烧瓶烧杯试管量筒量杯滴定管滴瓶细口瓶广口瓶移液管称量瓶洗气瓶一、玻璃仪器的分类使用注意事项：1.反应液体＜烧杯用量的2/3；2.加热：1）表面皿、2）石棉网；3.搅拌：慢、不碰、玻棒1.烧杯有刻度烧杯无刻度烧杯石棉网塑料烧杯一、玻璃仪器的分类2.锥形烧瓶使用注意事项：1.反应液体＜烧瓶容量的2/3；

2.加热时以及刚加热后应置于石棉网上一、玻璃仪器的分类3.试管使用注意事项：一、玻璃仪器的分类1.量筒、量杯使用注意事项：1.不能作为反应容器、不能加热、不可量热的液体2.读数时视线应低于液面水平，读取与弯月面最低点相切的刻度量筒量筒一、玻璃仪器的分类2.吸量管、移液管使用注意事项：1.用前润洗三次；

2.未标记“吹”字样的吸管，最后一滴液体不要吹出3.有精确刻度的吸量管不能在烘箱中烘干，不能加热；

4.用后立即清洗，置于吸管架上分度吸管无分度吸管一、玻璃仪器的分类正确使用移液管和吸量管几点：

移液前，可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次。方法是:用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一处(注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液)时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是使管的内壁及有关部位，保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。一、玻璃仪器的分类3.滴定管酸式滴定管碱式滴定管一、玻璃仪器的分类酸式滴定管酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可装入酸性或氧化性滴定液，不能装入碱性滴定液，因为碱性滴定液可使活塞与活塞套黏合，难于转动。为了使其玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。一、玻璃仪器的分类碱式滴定管碱式滴定管用来盛放碱性溶液，它的下端连接一橡皮管，橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出，橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液，如高锰酸钾、碘等溶液，都不能装入碱式滴定管中碱式滴定管，使用前，应检查橡皮管(医用胶管)是否老化、变质，检查玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。如不合要求，应及时更换。

一、玻璃仪器的分类滴定管的使用遵循“两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则（1）两检：一检是否破损；二检是否漏水（2）三洗：一洗：当没有明显污染时，可以直接用自来水冲洗。如果其内壁沾有油脂性污物，则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗，必要时把洗涤液先加热，并浸泡一段时间。二洗：用蒸馏水淌洗2~3次，每次用5~10mL蒸馏水。三洗：用欲装入的标准溶液最后淌洗2～3次，每次用5～10mL溶液，以除去残留的蒸馏水，保证装入的标准溶液与试剂瓶中的溶液浓度一致。一、玻璃仪器的分类滴定管的使用遵循“两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则（3）正确装液：装入标准溶液之前先将试剂瓶中的标准溶液摇匀，装时，先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处，滴定管可以稍微倾斜以便接受溶液，右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚（瓶签向手心）拿起来慢慢倒入，大瓶可以放在桌上，手拿瓶颈使瓶倾斜让溶液慢慢倾入滴定管中，直到溶液充满零刻度以上为止。注意装液时，决不能借助于其他仪器（如滴管、漏斗、烧杯等）进行，一定要用试剂瓶直接装入。如标准溶液在容量瓶中，则由容量瓶直接装入。一、玻璃仪器的分类滴定管的使用遵循“两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则（4）一排气：酸式滴定管：迅速转动活塞，使溶液急速流出，以排除空气泡。碱式滴定管：先将滴定管倾斜，将橡皮管向上弯曲，并使滴定管嘴向上，然后捏挤玻璃珠上部，让溶液从尖嘴处喷出，使气泡随之排出。橡皮管内气泡是否排出橡皮管对光照着检查一下。排除气泡后，调节液面在“0.00”mL刻度，或在“0.00”刻度以下处，并记下初读数。一、玻璃仪器的分类滴定管的使用遵循“两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则（5）注意手法：酸式滴定管：左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，注意手心不要顶住活塞，以免将活塞顶出，造成漏液。右手持锥形瓶，使瓶底向同一方向作圆周运动。碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，向外侧捏挤橡皮管，使橡皮管和玻璃珠问形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则会造成空气进入形成气泡。一、玻璃仪器的分类滴定管的使用遵循“两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则（6）边滴边摇：锥瓶中进行滴定：用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，使滴定管下端伸入瓶口内约1cm。左手握住滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥瓶，边滴边摇动。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转(左、右旋转均可)，不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。一、玻璃仪器的分类滴定管的使用遵循“两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则（6）边滴边摇：烧杯中进行滴定：

将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约1cm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液。一、玻璃仪器的分类滴定管的使用遵循“两检、三洗、一排气，正确装液，注意手法，边滴边摇，一滴变色”的使用原则（7）一滴变色：滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。滴定速度的控制方面，开始时，滴定速度稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL·min-1，即3～4滴/s左右。而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加1滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。一、玻璃仪器的分类滴定管的读数1）读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法，一般不宜采用，因为它很难确保滴定管的垂直。一、玻璃仪器的分类滴定管的读数2）无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液(如KMnO4、I2等)，其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。一、玻璃仪器的分类滴定管的读数3）读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。滴定管上二个小刻度之间为0.1mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL等等。一、玻璃仪器的分类1.滴管、滴瓶使用注意事项：1.滴管吸取液体后不得倒置；

2.用后立即清洗滴管内、外管壁3.滴管滴加液体时应垂直在接收器上方，不能插入其他试剂中滴管滴瓶一、玻璃仪器的分类2.称量瓶使用注意事项：1.盖子是磨口配套的，不得随意互换2.用前应洗净烘干；不用时洗净，在磨口处垫一小纸条3.不能直接用火加热一、玻璃仪器的分类3.细口瓶、广口瓶使用注意事项：1.不能直接加热2.取用试剂时，瓶塞应倒置在桌上；标签向手心；最后一滴液体应靠入接收器；一经倒出的溶液不能再倒回3.不用时，磨口塞处应洗净贴纸条4.盛放碱液时用橡皮塞一、玻璃仪器的分类4.容量瓶使用注意事项：1.溶质在烧杯中溶解，移入容量瓶2.不能加热，不能用毛刷洗刷3.不能代替试剂瓶用来存放溶液4.瓶的磨口瓶塞配套使用，不能互换容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的一、玻璃仪器的分类准确使用容量瓶，必须明确下面几点：

1、容量瓶的检查(1)瓶塞是否漏水；(2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近(它不便混匀溶液)，则不宜使用检查瓶塞是否漏水的方法：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180

后，再倒立2min检查，如不漏水，方可使用。一、玻璃仪器的分类准确使用容量瓶，必须明确下面几点：

2、溶液的配制用容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液：右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶口中。烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此操作五次以上，以保证定量转移。一、玻璃仪器的分类准确使用容量瓶，必须明确下面几点：

3、如用容量瓶稀释溶液则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。4、容量瓶不宜长期保存试剂溶液如配好的溶液需作保存时，应转移至磨口试剂瓶中，不要将容量瓶当作试剂瓶使用。5、容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。一、玻璃仪器的分类5.漏斗使用注意事项：1.不能用火直接灼烧2.过滤时，漏斗颈尖必须紧靠承接滤液的容器内壁3.长颈漏斗作加液漏斗时斗颈应插入液面内一、玻璃仪器的分类6.分液漏斗使用注意事项：1.不能加热2.凡士林的涂抹3.分液：下层从漏斗管出，上层从上口倒出4.装气体发生器时漏斗管插入液面下一、玻璃仪器的分类7.干燥器使用注意事项：1.灼烧后的物品放入前温度不能过高，并在冷却过程中每隔一定时间打开盖子，调节器内压力；2.干燥器内干燥剂要按时更换；3.磨口处的凡士林涂抹要适量。二、其他器皿及用具1.研钵使用注意事项：1.放入量＜容积的2/32.易爆物质只能轻压不能研磨3.研钵不能加热，尤其玛瑙制品，切勿放入烘箱干燥4.不能代替反应容器，且要根据研磨的固体选择研钵5.洗涤时，先水洗，耐酸的研钵可用稀盐酸洗涤。研钵上有难洗涤物质时，可向其中放少量食盐，研磨后再进行洗涤二、其他器皿及用具2.坩埚、坩埚钳使用注意事项：1.灼烧时放在泥三角上，直接用火烧，先小火预热再大火灼烧2.灼烧时，用坩埚钳拿取，不能放在桌上，应放在石棉网上3.不能用冷水冷却灼热的坩埚，以免炸裂4.用坩埚钳拿取灼热坩埚时，钳尖要预热，用后钳尖放在石棉网上三、玻璃仪器的洗涤及保管玻璃仪器洗涤原则与标准玻璃仪器洗涤原则少量多次标准清洁透明，水沿内壁留下，形成水膜而不挂水珠三、玻璃仪器的洗涤及保管1.水洗（1）先用水冲洗仪器外部；（2）注入不超过容积1/3的水，稍用力振荡，把水倾出，如此反复数次；（3）内部附有不易冲洗的物质，则选用适当大小的毛刷，来回柔力刷洗，反复数次，将水倒掉，用少量蒸馏水冲洗。量筒刷试管刷三、玻璃仪器的洗涤及保管2.去污粉、洗衣粉或肥皂洗涤针对不溶性、毛刷刷洗不掉的污物，特别是仪器被有机物污染或是实验要求准确度较高；（1）先对仪器外部进行清洗，再用毛刷蘸取去污粉、洗衣粉或洗涤剂刷洗；（2）用水冲洗，直到没有细小的去污粉颗粒以及泡沫为止，最后用蒸馏水冲洗。肥皂洗衣粉去污粉3.洗液洗涤针对肥皂液、合成洗涤剂也洗不掉的污物，或对仪器清洁度要求较高以及仪器口小、管细不便清洗的仪器（1）铬酸洗液的配方：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸；（2）将少量洗液倒入仪器，仪器倾斜慢慢转动，让洗液将仪器内壁全部湿润后，将洗液倒回原瓶；（3）污染严重的仪器可以用洗液浸泡一段时间，也可采用热洗液。三、玻璃仪器的洗涤及保管4.常用洗液配方（1）纯酸洗液：(1+1)、(1+2)、(1+9)盐酸或硝酸溶液（2）碱性洗液：10%氢氧化钠水溶液（3）有机溶剂：汽油、乙醚、丙酮、二氯乙烷等三、玻璃仪器的洗涤及保管PART01天平PART02电热设备与其他仪器设备PART03无菌实验室的要求及常用设备仪器实验室常用仪器设备02一、天平1.托盘天平托盘天平（又称台天平、台称）用于粗略的称量，能称准至0.1g。台天平的横梁架在台天平座上。横梁左右有两个盘子，横梁中部的上面有指针，根据指针在刻度牌摆动的情况，可以看出台天平的平衡状态。一、天平托盘天平使用步骤：①零点调整：使用台天平前常把游码放在游码标尺的刻度零点。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点附近，可用平衡调节螺钉进行调节。②称量：称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），应放在称称量纸或表面皿上，潮湿或具有腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热的物质。左物右砝原则。添加砝码时应该从大到小，在添加到游码标尺以内质量时，（例如10g或5g）可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过一格），记下砝码质量，此质量即称量物的质量。③称量完毕，应把砝码放回盒内，把游码标尺的游码移到刻度零点处，将台天平打扫干净。一、天平2.分析天平分析天平是定量分析中最重要的精密衡量仪器之一。了解分析天平的构造、正确地进行称量，是完成定量分析工作的基本保证。一、天平分析天平称量的一般程序：

（1）取下天平罩，最好放在天平左后方台面上。（2）操作者面对天平端坐，记录本放在胸前台面上，所称物品和接受称量物的容器放在天平右侧。（3）称量前的检查和调整：检查天平各部件是否齐全，天平是否水平，如不水平应调节至水平状态。（4）调节零点。（5）读数与记录。（6）称量结束后应使天平恢复原状。（7）切断电源，罩好天平，填好使用登记本。一、天平分析天平的称量方法：01所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中是稳定的，可用直接称量法。先在天平上准确称出洁净容器的质量，然后用药匙取适量的试样加入容器中，称出它的总质量。这两次质量的数值相减，就得出试样的质量。直接称量法减量法02在分析天平上称量一般都用减量法。先称出试样和称量瓶的精确质量，然后将称量瓶中的试样倒一部分在待盛药品的容器中，到估计量和所求量相接近。倒好药品后盖上称量瓶，放在天平上再精确称出它的质量。两次质量的差数就是试样的质量。指定法03对于性质比较稳定的试样，有时为了便于计算，则可称取指定质量的样品。用指定法称量时，在天平盘的两边各放一块表面皿（它们的质量尽量接近），调节天平的平衡点在中间刻度左右，然后在左边天平盘内加上固定质量的砝码，在右边天平盘内加上试样（这样取放试样比较方便），直至天平的平衡点达到原来的数值，这时，试样的质量即为指定的质量。一、天平天平的使用和保养：使用前首先检查天平是否水平、清洁，各部件的位置是否正确，砝码是否齐全，再调好零点。1开启和关闭天平时，必须缓慢、均匀的旋转升降按钮。严禁在天平开启后取放物体、加减砝码，以免损伤刀口。称量中，物体与砝码的质量差大于10mg时，只能半启动天平观察指针摆动情况，发现不平衡，应立即关上。2被称量的物体只能由边门取、放。加砝码操作时，应一挡一挡慢慢地添加，防止挂码跳落。3称量时，应该关好两边侧门，前门不能随意打开。试剂、试样都应放在适宜容器中（如表面皿、称量瓶等）进行称量，不允许直接放在天平盘上。4一、天平天平的使用和保养：天平载物不许超过最大负荷。在同一次实验中，应使用同一台天平，称量数据应即时写在记录本上。5称量的物体与天平箱内的温度应一致。过冷、过热的物品应先放在干燥器中，待与室温一致后，再进行称量。称量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品，应分别选用称量瓶、滴瓶称样。6称量完毕后必须关好天平。取出被测量的物品，将砝码盘复零，切断电源，关好天平门，保证天平内外清洁，最后罩上布罩。为了防潮，在天平箱里应放干燥剂（一般用变色硅胶），并应勤检查、勤更换。7如发现天平损坏或不正常，应立即停止使用，并送有关部门检修，合格后方可再用。8二、电热设备与其他仪器设备1.电热恒温干燥箱俗称烘箱或干燥箱。电热恒温干燥箱主要用于烘干称量瓶、玻璃器皿、基准物、试样及沉淀等。根据烘干的对象不同，可以调节不同的温度。二、电热设备与其他仪器设备电热恒温干燥箱使用注意事项:对于易燃、易爆等危险品及能产生腐蚀性气体的物质不能放在恒温干燥箱内加热烘干；被烘干的物质不要洒落在箱内，防止其腐蚀内壁及隔板。使用过程中要经常检查箱内的温度是否在规定的范围内，温度控制是否良好，发现问题后及时修理。除急需升温时使用外，一般不用电热恒温干燥箱加热开关的2挡或辅助加热档；当温度达到要求时，应扳回1挡。使用温度不能超过恒温干燥箱的最高允许温度。使用完毕后，应立即切断电源，待温度降到200℃以下才可以开启箱门。二、电热设备与其他仪器设备2.高温电炉高温炉（也叫马福炉）是国家标准节能型周期作业电炉，周期作业式，供实验室、工矿企业、科研单位作元素分析测定和一般小型钢件淬火、退火、回火等热处理时加热用，高温马福炉还可作金属、陶瓷的烧结、溶解、分析等高温加热用。二、电热设备与其他仪器设备高温电炉使用方法及注意事项：先将刀轴和机轴配合好，机器才好运转。0102开机之前，必须注意电源与电机上的电压是否相符。放入物料时须缓缓加入，先开慢档，后开快档，但慢档只能作起步作用，不宜常用。0603由于电机转速高，如连续使用会使电机烧坏，因此使用时间以三分钟为限，停止5分钟后方可使用。不宜空转。0504玻璃杯装置时需与机上圆轴心对准，居中，四面无摇动，方可开机。二、电热设备与其他仪器设备3.电热恒温水浴锅使用注意事项：1.选择好圈环，使加热器皿没于锅中2/3；2.通电前应先将水注入锅内至隔板以上，使用过程中加热管绝不能露出水面，否则加热管将会烧毁甚至爆裂或焊锡融化漏水、触电等。3.及时补充水，防止锅内水烧干；4.使用完毕，倒出锅内剩余水，并擦干。二、电热设备与其他仪器设备1.离心机离心是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。二、电热设备与其他仪器设备离心机的使用方法：①将装有被分离混合物的离心管放入离心机的一个套管中，离心管口稍高出套管。注意要在对称位置上放一装有等量水的离心管。以保持离心机平衡，否则在转动时发生震动，易损坏离心机。②离心机应由慢速开始启动，运转平稳后再过渡到快速。③转速和旋转时间，应视沉淀形状而定。对于晶形沉淀，转速以1000r/min旋转1～2min即可；非晶形沉淀沉降较慢，转速以2000r/min，旋转3～4min。若超出上述时间后仍未能使固相和液相分开，则继续旋转已无效，需加热或加电解质使沉淀凝聚。④关机后，待离心机转动自行停止，然后小心地从两侧捏住离心关口边缘，将其从套管中取出（或用镊子夹取）。不得在离心机转动时用手使其停止，也不准用手指插入离心管中拔取离心管。二、电热设备与其他仪器设备离心机使用的注意事项：离心管要对称放置，如管为单数不对称时，应再加一管专有相同质量的水调整对称。A关闭离心机时也要逐渐减速，直到自动停止，禁止强制停止。C密封式的离心机在工作时要盖好盖，确保安全。EBD开动离心机时应逐渐加速，当发现声音不正常时，要停机检查，排除故障（如离心管不对称、质量不等、离心机位置不水平或螺母松动等）后再工作。离心机的套管要保持清洁，管底应垫上橡胶、玻璃毛或泡沫塑料等物，以免试管破裂。二、电热设备与其他仪器设备2.pH计pH计即酸度计，是测量溶液中氢离子活度的仪器。该仪器是一种输入阻抗很高的毫伏计。它由输入电路、放大器和指示装置三部分构成，指示装置直接给出pH值。酸度计是根据直接电位法测量原理设计的，在实际应用中，既可以测量各种溶液的酸度，又能配以离子选择电极测量溶液中各种离子活度或浓度。

二、电热设备与其他仪器设备pH计使用操作规程

1、活化电极2、取出酸度计，检查仪器3、用标准溶液标定所需的范围二、电热设备与其他仪器设备pH计使用操作规程

4、拔掉短路插头5、安装仪器和电极6、用标准溶液标定所需的范围二、电热设备与其他仪器设备pH计使用操作规程

7、清洗电极8、吸干电极9、把电极插入被测溶液中二、电热设备与其他仪器设备pH计使用操作规程

10、测定11、清洗并擦干电极二、电热设备与其他仪器设备pH计的维护：目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。

⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。二、电热设备与其他仪器设备3.分光光度计分光光度法是利用物质对光具有选择性吸收的特性而建立起来的一种定性或定量分析技术，也称为吸收光谱法。是光谱分析技术中最常有的一种，应用最多的是紫外及可见分光光度法。分光光度法所使用的光谱范围主要是波谱图中200～1000nm为一段波长的光谱。紫外光区：200～400nm；可见光区：400～760nm；红外光区：760～1000nm。二、电热设备与其他仪器设备分光光度计的基本结构光源单色光器吸收池测光机构钨丝灯氢灯氘灯棱镜衍射光栅玻璃比色杯、石英比色杯硒光电池光电管、光电倍增管光电流放大后由读数电位计记录光源记录器二、电热设备与其他仪器设备分光光度法的原理Lambert-Beer定律（光吸收定律）溶液的质量浓度（C）越大，液层厚度越厚，则溶液对光线吸收得越多。当入射波长、液层厚度和溶液温度一定时（K为定值），溶液的吸光度与溶液中吸光物质的浓度成正比。所以通过测量溶液的吸光度来求得被测组分的含量。

当一束单色光透过溶液时部分被吸收部分被反射部分被透过IrI0It入射光

I0出射光It比色皿吸收杯反射光

IrIa吸收光二、电热设备与其他仪器设备如何求被测组分的含量1）利用标准管计算测定物的含量在相同条件下测定已知浓度（CS）标准液的吸光度（AS），测定未知浓度（CU）的吸光度（AU），根据定律得：AU=KUCULUAS=KSCSLS

因为KU=KSLU=LS所以AS与AU之比值也等于两浓度之比值即AU/AS=CU/CSCU=吸光度A蛋白质浓度C（μg/ml）0.20.40.6....40801201602）利用标准曲线计算测定物含量先配制一系列已知浓度的测定物溶液，按测定管同样操作方法处理显色，分别读取各管的吸光度。以各管吸光度为纵坐标，测定物含量为横坐标；在方格坐标纸上作图即得标准曲线图。以后对末知浓度物质测定时，无需再作标准管，据测定管吸光度从标准曲线上即可求得测定物的浓度。二、电热设备与其他仪器设备分光光度计的使用方法1）预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热20min，为了防止光电管疲劳，不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。2）选定波长。根据实验要求，转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。3）固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况，为使吸光度读数为0.2-0.7，选择合适的灵敏度。为此，旋动灵敏度档，使其固定于某一档，在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。4）调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处（此时，比色皿暗箱盖是打开的，光路被切断，光电管不受光照）。5）调节T=100％。将盛蒸馏水（或空白溶液或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，有色溶液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，转动光量调节器，使透光度T=100％，即表头指针恰好指在T=100％处。6）测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆，使有色溶液进入光路，此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A。读数后，打开比色皿暗箱盖。7）关机。实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。二、电热设备与其他仪器设备分光光度计使用的注意事项盛液时不能太满，外壁如有液体，只能用滤纸沾去水份，再用擦镜纸擦干净。3比色杯应持其侧壁的毛玻璃面。2比色杯应与分光光度计相配对，禁止随意挪用。1测毕，比色液一般应倒回原试管中，直至计算无误后方可倒掉。4二、电热设备与其他仪器设备分光光度计的维护7.仪器的内光路系统一般不会发生故障，请勿随便拆动。6.光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老和损坏，必须按规定换新的。5.仪器经过搬动，请及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。4.比色皿使用完毕，立即用蒸馏水或有机溶液冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，以防止表面光洁度受损，影响正常使用3.仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。1.仪器应安置在干燥、无污染的地方。2.仪器内的防潮硅胶应定期更换或再生。二、电热设备与其他仪器设备分光光度计的典型故障及其排除方法1、仪器不能调零可能原因：光门不能完全关闭。解决方法：修复光门部件，使其完全关闭。透过率“100%”旋到底了。解决方法：重新调整“100%”旋钮。仪器严重受潮。解决方法：可打开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其干燥，并更换干燥剂。电路故障。解决方法：送修理部门，检修电路。二、电热设备与其他仪器设备分光光度计的典型故障及其排除方法2、仪器不能调“100%”可能原因：光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯。比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。光电转换部分老化。解决方法：更换部件。电路故障。解决方法：调修电路。二、电热设备与其他仪器设备分光光度计的典型故障及其排除方法3、测量过程中,“100%”点经常变动可能原因：比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解决方法：用擦镜纸擦干净比色皿表面，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位。电路故障（电压、光电接收、放大电路）。解决方法：送修。二、电热设备与其他仪器设备分光光度计的典型故障及其排除方法4、数显不稳。可能原因：预热时间不够。解决方法：延长预热时间至30分钟左右（部分仪器由于老化等原因，长时间处于工作状态时，也会工作不稳）。光电管内的干燥剂失效，使微电流放大器受潮。解决方法：烘烤电路，并更换或烘烤干燥剂。环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法：改善工作环境。光电管、电路等其它原因。解决方法：送修。

三、无菌实验室的要求及常用设备仪器（1）无菌检查、微生物限度检查实验室分无菌操作间和缓冲间。无菌操作间应具备相应的空调净化设施和环境，采用局部百级措施时，其环境应符合万级洁净度要求。无菌室内部应六面光滑、平整、无缝隙、不起灰、不落尘、耐腐蚀、易清洗、无死角，室内不得安装上、下水道。（2）进入无菌操作间应有人净和物净的设施。无菌操作间应根据检验品种的需要，保持对邻室的相对正压或相对负压。室内应设专用传递窗，所有实验器材消毒灭菌处理后，通过传递窗进入无菌间或在特制进口通道内灭菌处理后送入无菌间。无菌实验室的要求三、无菌实验室的要求及常用设备仪器（3）无菌室内温度应控制在18-26℃，相对湿度45%-65%。（4）缓冲间及操作室内均应设置能达到空气消毒效果的紫外灯或其他适宜的消毒装置，空气级别不同的相邻房间之间的静压差应大于5Pa，洁净室与室外大气的静压差大于10Pa。（5）无菌操作间内禁放杂物，并定期检查室内无菌状况，发现不符合要求时应立即停止使用，彻底消毒灭菌。并应制定对地面、门窗、墙壁、设施等的定期清洁、灭菌的规程。室内仅存放最必须的检验用具，保持固定位置，不随便移动。（6）常规检验工作中一般应进行环境监测，降菌的检查，无菌操作间定期进行环境监测，一般为2-3周。（7）应避免不同实验室间的交叉污染。三、无菌实验室的要求及常用设备仪器（8）无菌室应每周和每次操作前用0.1%新洁尔灭或2%甲酚液或其他适宜的消毒液擦拭操作台及可能污染的死角，开启无菌空气过滤器及紫外灯杀菌1小时，在每次操作完毕，同样用上述消毒液擦拭工作台面，除去室内湿气，用紫外灯杀菌半小时。（9）阳性试验应另设单独的净化工作台，不得在供试品检验用的无菌室内或净化工作台上操作。（10）凡是检验中使用的器材，能灭菌处理的必须灭菌处理。如玻璃器皿、注射器、吸管试管、培养基、稀释剂、无菌服、口罩、称量纸等，在使用前都必须经过各种适宜的方法灭菌，在事宜的储存器或较洁净的保存备用。凡是检验用器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。例如:无菌室内的凳、试管架、天平、工作台、检验样品容器或包装以及工作人员的手等这些虽无法进行灭菌，但可以消毒。无菌间使用的拖鞋也要定期消毒处理。（11）无菌间内紫外灯要定期进行更换。实验室所用酒精灯，要经常检查灯内酒精量，酒精量在1/3～2/3间最为合适。（13）实验结束后，应将工作台面消毒处理三、无菌实验室的要求及常用设备仪器1.超净工作台

超净工作台是一种提供局部无尘无菌工作环境的单向流型空气净化设备。2.无菌接种箱用于细菌、食用菌等菌种接种的设备无菌接种设备三、无菌实验室的要求及常用设备仪器1.高压灭菌锅灭菌设备2.干热灭菌柜三、无菌实验室的要求及常用设备仪器3.紫外灯灭菌设备4.过滤灭菌装置玻璃漏斗式滤器微孔滤膜滤器三、无菌实验室的要求及常用设备仪器1.培养架培养仪器设备2.培养箱三、无菌实验室的要求及常用设备仪器3.摇床培养仪器设备4.生物反应器PART01气相色谱仪PART02液相色谱分析仪PART03原子吸收分光光度仪PART04极谱分析法大型仪器分析方法简介03一、气相色谱仪气相色谱（gaschromatography，简称GC），是一种新的分离、分析技术。在环境分析中的应用主要有以下几个方面：1大气污染分析（有毒有害气体，气体硫化物，氮氧化物等）2饮用水分析（多环芳烃、农药残留、有机溶剂等）3水资源（包括淡水、海水和废水中的有机污染物）4土壤分析（有机污染物）5固体废弃物分析一、气相色谱仪气相色谱的分类0201气液色谱气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。气固色谱气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。一、气相色谱仪气相色谱的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。（1）由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。（2）另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。（3）近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。一、气相色谱仪气相色谱的原理气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。一、气相色谱仪气相色谱的流程载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。一、气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。常用的检测器是：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）等类型。二、液相色谱仪液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。液相色谱分离的实质是样品分子（溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。根据分离机制不同，液相色谱可分为：液固吸附色谱、液液分配色谱、化学键合相色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。二、液相色谱仪1、相同点（1）基本原理一致不同组分在两相中的作用力不同。（2）基本概念一致基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。（3）基本理论一致塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致