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DB22DB22/T1231—2011人参中菌核净残留量的测定-气相色谱法DeterminationofdimetachloneresiduesinGinsengbymethodofgaschromatography吉林省质量技术监督局发布I1本标准规定了人参(PanaxginsengC.A.Mey.)中菌核净残留量的气相色谱仪-电子捕获检测器凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有GB/T6682分析实验室用水规除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的至少二级用水。4.3丙酮C3H6O）。4.4无水硫酸钠Na2SO4300℃干燥2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保4.5固相萃取柱：florisil（1000单一农药标准储备液，贮存在-18℃下冰箱中。使用时根据菌核净农药在电子捕获检测器上的响应值，0.5mg/L作标准工作液的标准曲线。计算时要把标准品的2取不少于100g人参干样（鲜样用组织碎机捣碎后60℃烘干）用粉碎机粉碎，过60目筛，充分混匀称量1g（精确至0.0001g）人参试样，置50mL具塞锥形瓶中，先用10mL乙腈（4.2）浸泡2h，酮+正己烷（1+9）冲洗烧瓶后淋洗弗罗里硅40℃下减压旋转浓缩至小于5mL，氮气吹干，加入2mL正己烷（见4.1然后转移至2mL螺口玻璃37.3.1.1色谱柱：石英毛细管柱DB-17，30m×07.3.1.4程序升温：90℃(1min)æ/→200℃(15min)æ/→260℃(4min)。7.3.1.5气体及流量：载气：高纯氮测得的样品溶液（见7.2.2）中保留时间分别与标准工作液（见4.8）菌核净的保留时有检出的样品用双柱双检或GC-MS定性，）；r——从标准曲线中查得的样品菌核净浓度，单位为毫克每升（mg/L）；在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

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