JJF(陕) 085-2022 全自动容量稀释配标仪校准规范

JJF（陕）085－2022全自动容量稀释配标仪校准规范CalibrationSpecificationforAutomaticDilutionandCalibrationInstrument2022－11－16发布 2023－02－16实施陕西省市场监督管理局发布JJF(陕)085－2022JJF（陕）JJF（陕）085－2022CalibrationSpecificationforAutomaticDilutionandCalibrationInstrument归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西省计量科学研究院富平县检验检测中心本规范由陕西省市场监督管理局负责解释JJF(陕)085－2022本规范主要起草人：康勇（陕西省计量科学研究院）董雷（陕西省计量科学研究院）郝果（富平县检验检测中心）参加起草人：周 （陕省计科学究）雷民（富县检检测心）丁 （陕省计科学究）周 （陕省计科学究）JJF(陕)085－2022目 录引 言 （Ⅱ）1范围 （1）引用文件 （1）术语和计量单位 （1）3.1术语 （1）3.2计量单位 （1）4概述 （2）计量性能要求 （2）校准条件 （3）环境条件 （3）校准介质 （3）测量标准及其他设备 （3）校准项目和校准方法 （3）校准项目 （3）校准方法 （3）校准前准备 （3）容量测量 （3）校准结果表达 （5）校准结果处理 （5）校准结果的不确定度 （5）复校时间间隔 （5）附录A 值表 （6）附录B 全自动容量稀释配标仪校准记录（推荐）格式 （8）附录C 校准证书内容及内页（参考）格式 （9）附录D 全自动容量稀释配标仪校准结果的不确定度评定 （11）IⅠIJJF(陕)085－2022引 言JJF 1071－2010JJF 1001－2011JJF 1059.1－2012定。本规范校准方法及计量特性等参考了JJG646－2006《移液器》、GB6682－2008《分析实验室用水规格和试验方法》的相关条款。本规范为首次发布。IIⅡIIJJF(陕)085－2022全自动容量稀释配标仪校准规范范围本规范适用于全自动容量稀释配标仪（以下简称配标仪）的校准。引用文件本规范引用下列文献：JJG646－2006 移液器JJF1009－2006 容量计量术语及定义GB/T6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。术语和计量单位术语本规程中所用的术语与JJF1009《容量计量术语及定义》相一致，为使用方便和便于理解列出了部分术语。Syringepump用于精确吸取和排出定量液体的泵，装有型号规格可更换的注射器。Mechanicalarm带动移液针准确移动至分装样品瓶的XYZ轴机械装置。Pipetteneedle能够刺穿分装样品瓶胶垫并移液的进样针。Liquidinletpipe液体进入仪器的通道，前端与注射泵相连接，后端与移液针相连。Samplebottle棕色配带胶垫盖玻璃试剂瓶，方便标液配置储存。计量单位配标仪的计量单位为μL或mL。111概述

JJF(陕)085－2022配标仪主要用于化学（包括农业化学、生物化学）、医疗医药卫生、食品工业、环境保护等行业。配标仪是一种通用型智能实验室液体稀释配制系统，能够实现液体样品的稀释处理、标准溶液的稀释配制等，利用A、B两路注射泵带动注射器准确吸取和排出A路溶液和B路溶液，并在混匀后进行定量分装，通过软件控制提高自动化程度，完成智能稀释、定容定量等液体样品的处理工作。图1仪器原理示意图计量性能要求配标仪在标准温度20℃时，注射泵和整机的容量相对允差和重复性均应符合表1要求。表1 配标仪容量相对允差和重复性校准点重复性≤（％）1μL10.05.05μL6.03.010μL6.03.025μL4.02.050μL3.01.5100μL2.01.0250μL2.01.0500μL1.51.01000μL1.00.5222JJF(陕)085－20222500μL0.80.35000μL0.80.310000μL0.60.225mL0.160.250mL0.100.1100mL0.100.1注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。校准条件环境条件1小时内不得超过1水温变化不超过0.5℃。周围无影响校准正常工作的机械振动、电磁干扰和气流。校准介质校准介质应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求的蒸馏水或去离子水，并提前24h放入实验室内，使介质温度与室温温差不超过±2℃。测量标准及其他设备主标准器电子天平的测量范围应大于或等于被校配标仪的测量范围，其扩展不确定度（k=2)应不大于被校配标仪容量最大允许误差绝对值的1/3。配套设备温度计的测量范围（0~50）℃，分度值0.1℃。校准项目和校准方法 容量测量校准方法校准前准备外观：配标仪各零部件完整，开机可正常工作，显示屏清晰可读数。10处均无液体渗出。容量测量容量的测量方法333JJF(陕)085－2022容量的测量采用衡量法。注射泵容量校准注射泵校准点一般应包含最小主分度线、半容量、容量标称总容量，且不少于三个点。校准点的选择可根据配标仪实际使用情况或者用户的要求确定。6个干燥样品瓶分别放置于电子天平上，待天平示值稳定后记录其数值；AB记录水温；依次取出已注水的样品瓶分别放入电子天平，待天平示值稳定后记录各个数值。BA20℃时的实际容量按公式（1）计算：V20=m·K(t) (1)式中：V20——标准温度20℃时的实际容量，μL，mL；m——所排出的校准介质的质量，g；K(t)——测量温度下的修正系数，cm3/g。K(t)A，根据测定的质量值（m）K(t)值，由式（1）20℃时的实际容量。整机容量校准整机校准点应选择不少于六个，并在仪器量程范围内均匀分布。校准点的选择可根据配标仪实际使用情况或者用户的要求确定。6其数值；将样品瓶依次放入样品盘中，根据摆放位置，在配标仪中设置移液针行进路线，并AB入蒸馏水，记录水温；依次取出已注水的样品瓶分别放入电子天平，待天平示值稳定后记录各个数值；再按式（1）20℃时的实际容量。容量相对误差容量相对误差按照公式（2）计算。式中：

E=VV100%V

(2)444JJF(陕)085－2022E——容量相对误差，%；V——标称容量，μL，mL；V——V20的平均值，μL，mL。重复性重复性测量同示值误差同时进行，公式（3）为标准偏差，重复性按照公式（4）计算。i1 ni1 n1in2

(3)Sn1100%V

(4)式中：n1——标准偏差，，m；n——测量次数；vi——单次测得值与一组测得值的平均值之差，μL，mL；s——重复性。校准结果表达校准结果处理JJF1071—20105.12B，校准证书内容C。校准结果的不确定度分析仪校准结果的不确定度按JJF1059.1－2012的要求评定，校准结果不确定度评定示例见附录D。复校时间间隔建议配标仪复校时间间隔不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。555JJF(陕)085－2022附录AK（t）值表（β=0.00045/℃）水温/℃K（t）/(cm3·g-1)水温/℃K（t）/（cm3·g-1)水温/℃K（t）/(cm3·g-1)15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00250424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459————666JJF(陕)085－2022K（t）

BA)BWA)

1(20t)式中：B——8.00/c³；A——0.0012/m³；W——t℃时的密度，/cm³；——被校注射器的体胀系数，取4.510-4

/℃；t——校准时校准介质去离子水的温度，℃。777JJF(陕)085－2022附录B全自动容量稀释配标仪校准记录（推荐）格式记录（证书）编号： 第1页共1页委托单位被校准计量器具名称型号规格制造厂商出厂编号使用的主要计量标准器具名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源单位/证书号有效期至环境条件温 度： ℃ 湿 度： %RH校准地点A1：校准前准备：外观检查： 密封性检查： A2：注射器规格：A路： A3：注射泵容量校准：(下表为单个校准点示例，其余校准点参照此格式。）A路：样品瓶序号校准点水温℃K(t)值cm3·g-1空瓶质量g满瓶质量gV20实际容量量平均值扩展不确定度U(k=2)容量相对误差%重复性%123456B路：（A、B路相同，记录参照上表。）A4：整机容量校准：(下表为单个校准点示例，其余校准点参照此格式。）样品瓶序号校准点水温℃K(t)值cm3·g-1空瓶质量g满瓶质量gV20实际容量量平均值扩展不确定度U(k=2)容量相对误差%重复性%123456校准员： 核验员： 校准日期：888JJF(陕)085－2022附录C校准证书内容及内页（参考）格式校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室的名称和地址；进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；证书的唯一性标识（如编号），e）送校单位的名称；被校对象的描述和明确标识；进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及测量不确定度的说明；对校准规范的偏离的说明；o）校准结果仅对校准对象有效的声明；p）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。999校准证书内页（参考）

JJF(陕)085－2022证书编号：XXXX-XXXX校准用介质：注射泵：A路：注射器规格测量点V20实际容量扩展不确定度U(k=2)容量相对误差%重复性%B路：注射器规格测量点V20实际容量扩展不确定度U(k=2)容量相对误差%重复性%整机容量：测量点V20实际容量扩展不确定度U(k=2)容量相对误差%重复性%101010JJF(陕)085－2022附录D

全自动容量稀释配标仪校准结果的不确定度评定测量方法测量方法：采用衡量法对全自动容量稀释配标仪进行容量校准。1.2 20.5℃50.5%RH。主标准器:电子天平的测量范围（0~220）g0.01mg。100μL。数学模型mK)式中：V20——标准温度20℃时的被测仪器的实际容量，mL；m——被测仪器所排出的蒸馏水的质量，g；K(t)——测量温度下的修正系数，cm3/g。方差及灵敏度系数2方差：u2 u2(m)

u2(K(t))m K)灵敏系数：CK(t)

C m1 输入量的标准不确定度评定

2 ）输入量m的标准不确定度u(m的评定电子天平最大允许误差引入的标准不确定度u(m1100μL校准点点为例。用最小分度值为0.01mg电子天平测量，电子天平在（0.001～220）g范围内的最大允3许误差为±0.15mg,采用B类方法评定按均匀分布 ,故标准不确定度分量u(m1)为：311JJF(陕)085－20220.000153u(m1) 0.000090.000153被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度u(m2的评定对被测仪器在同一条件下进行连续6次测量,计算出在标准温度20℃下的容积值,见下表1。表1100μL校准点测量结果统计表序号水质量（g）水温度（℃）水密度（mg/μL）空气温度(℃)空气压力(hPa)空气湿度(%)空气密度（mg/μL）20℃下容（μL）10.1002819.70.99826820.194750.50.00112100.56020.0998119.70.99826820.194750.50.00112100.08930.0998419.70.99826820.194750.50.00112100.11940.1005419.70.99826820.194750.50.00112100.82150.0999119.70.99826820.194750.50.00112100.18960.0998919.70.99826820.194750.50.00112100.169平均值0.1000519.70.99826820.194750.50.00112100.325根据贝塞尔公式计算出实验标准偏差：n(vv)2iin(vv)2ii1 n1由测量重复性引起的测量结果的不确定度为：sn2u(m) 1.2101sn2输入量k的标准不确定度u(K(t))

的评定u(K(t))由两个标准不确定度分项构成，即温度变化引起的标准不确定度u(K1(t))和空气密度引起的标准不确定度u(K2(t))。温度变化引起标准不确定度分量u(K1(t的评定B素：50℃/0.1℃的水银温度计，故温度计本身存在±0.1℃的误差。的大小有关，引起±0.1℃的变化。121212JJF(陕)085－2022综合上述两个因素，合并此两项，则水银温度计会有0.14C的误差。根据公式

BA)1(20t]BWA)0.14）0.00003m3/g