纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺粉体 编制说明

1《纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体》根据国标委发（2023）58号文《关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计知》，《纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体》制定（标准计划号：20231007-T-内。本文件由中国石化仪征化纤有限责任公司负责主起草，全国化学对位芳纶在我国属于新材料领域“高性能纤维及制品”专项，属国家鼓励优先发展项目。在国家发改委等部门发布的《产业结构调整指导目录（2019年本）》、《中华人民共和国国民经济和准领航行动计划（2020-2022）》、《原材料工业“三品”纤工业高质量发展的指导意见》等文件中，都制定了一系列产业支持政策，推动对位芳纶新材料行业健康发展，持续引导并进一步提升与突破重点品种的关键生产和应用技术，促进对位芳纶及其复合材料的开发，提国芳纶产品质量提升的关键问题之一，随着国内对位芳纶产能的逐步增加，提升芳纶粉体的质量尤为重要。有助于加快提高对位芳纶产品质量，推动行业发展。本标准的提出符合国家相关产业政策，对于突破国外技术垄断，打破国外对我国相关产业特别是国防军工产业4主要参加单位和工作组成员及其所做的工作起草单位通过企业调研，收集样品，完成实验室论证，起草了《纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体》草稿。主起草单位撰写标准初稿，各起草单位后续参与工作组会议，研究标准初稿，进一步确定制定的技术内容。在此基础上多次讨论和修改，形成标准征求归口单位负责标准的计划、组织、协调、分析试验数据、收集反馈意2符合国情”的指导思想，既能适应实际生产，2.1本文件所有的试验方法及技术规范均参照引用最新版相关国家标准和行业本文件规定了纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体的术语和定义、技术要求、检验规则、标志、本文件适用于对苯二胺与对苯二甲酰氯缩合聚合而成的对位聚本文件在起草过程中搜集了国内外纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体的产品信息，并加以汇总对比，明确了文件的主要适用范围。此外，产品可以按照用户要求，生产不同比浓对数黏度的树脂，因此范根据纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体的实际生产情况，及其可纺性和比浓对数黏度对纺制的纤维性能指标影响情况，设定了比浓对数黏度、NMP含量、金属（铁、钙）含量、色值、灰分等性能项目。123L>90>804a5b>306铁7钙8NMP含量/（mg/kg）3PPTA粉体比浓对数黏度是表征聚合度以及作为产品分类定等的重要指标。目前国内流出时间，按η=ln(t/t0)/c计算比按通用的灰分国标方法GB/T9345.1规定执行。参考PTA粉体色值测试方法，按GB/T30921.7规定执行。样品前处理步骤参照FZ/T50057标准中的ICP-OES法规定执行，待测溶液中金属含量的测定按GB/T39994—2021中8.3～9执行。45芳纶黏度测试结果是用比浓对数黏度表示，因此同一样品称样量不同带来结果也会不同，理论上两者呈根据阿伦尼乌斯方程，样品在溶解过程中会随着溶解温度的升高，降解率增大。将样品进行不同温度下5如图所示，PPTA粉体在（70～85）℃之间黏度没有明取5份，分别按正常溶解、溶解后+30min、6程度、沾壁情况不一等因素的影响，溶解时间也会不程度的降解，溶解时间超过3小时，样品比浓对数2聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）N-甲基吡咯烷酮（NMP）残留量的测定聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）纤维，又名对位芳纶，具有高强、低弹、耐热、耐酸碱、耐腐蚀等多种优良性能，在军工、航天、轮船、帘子线等方面有广泛的用途。近几年，芳纶工程化研发进度明显加快，仪化公司对位芳纶的研制工作已取得了实质性的进N-甲基吡咯烷酮是一种有机物，化学式为C5H9NO，过多接触会刺激眼睛，引发皮炎，如水疱、裂口、红2l世纪，随着人们环保和健康意识的不断增强，纺织品对人体关注。国际环保组织协会（OEKO-TEX®)将NMP等有机溶剂列入Standard100限用检测列表中，对溶剂的残为0.05%～0.1%。这标志着纺织品中NMP残留为了满足环保规定，我国发布了GB/T41671—2022《化学纤维溶剂残留量试验方法》。虽然此国标纳7100min、120min、150min、180min，萃取温度为常温、30℃、50℃、70℃、80℃时，分别进行试验色谱条件包括色谱柱、柱温、柱流速、分流比、进样量，最关键的是色谱柱与柱温条件。选择合适的色谱条件能使待测样品中有机组分的分离度好、峰响应在同一个实验室，由同一个操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一个被测对探索样品前处理的萃取条件和称样量条件对试样萃取液中NMP含量e）柱流速：1.5mL/min；f）分流比10:1g）进样量：0.2μL；h）萃取溶剂：丙酮；i）萃取温度：当色谱柱确定后，柱温是影响分离度的主要原因，对于试样萃取液中主要的两个组分沸点跨度较大，可8对于毛细管气相色谱法，分流进样得到的色谱峰形更尖锐、分离效果更好。分流比与进样量同时影响试样进入色谱柱的体积，它们的设定成反比关系，在合适的分流比条件下，进样量过大会导致分离度变小、定性困难、柱流失严重、峰面积与进样量不成线性关系、不能定量等问题，影响定量结果；进样量过小组分响图3PPTA萃取液中NMP分离色谱图91234有机物萃取实验中，萃取时间是非常关键的因素之一，萃取时间的选择既要满足充分萃取出目标物的要123456789有机物萃取实验中，适当的温度会提高有机物的萃取效率，达12345123456称样量的选择与萃取时间有关，称样量越大，萃取时间越长，称样量越小，萃取时间越短，所以选择合适的称样量需要结合考虑萃取时间。本研究通123456789123456在同一个实验室，由同一个操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对两个试样分别表12PPTA试样中NMP残留量分析方法的重复性123456表14PPTA试样中NMP残留量分析方法的再现性表15PPTA试样中NMP残留量分析方法的加标回收率123456789NMP饱和，样品前处理的效率降低导致。所以本方根据检出限公式计算PPTA试样中NMP残留量，结果详见表16。表16PPTA试样中NMP残留量分析方法的重复性浓度为0.0005%时，不能检出NMP色谱峰，说明PPTA试样中NMP残留量分析方法检出限为0.0009%较可靠。2.4.6粒径对PPTA粉体中NMP残留量分析的影响表18PPTA不同规格粉体的NMP残留量比条件下，PPTA试样中NMP与其它组分分离效果好，峰响应值高，峰面积重复性优。3产业化情况、推广应用论证和预期达到的经人、韩国科隆和中国的泰和新材是全球对位芳纶的主要生产商。其中海外企业产能占比高达80%以上，2024体育器材等领域。在汽车领域，对位芳纶用于制造保险杠后梁、刹车片、离合器衬片、轮胎帘子布等部件，右。对位芳纶作为一种重要的战略材料，在全球和中国市场都有着广阔的产业化前景和市场需求。随着技术润空间，芳纶行业毛利率在30-40%之间。随着技术进步和产量质势将更加明显，国际竞争能力将得到提高。国内对位芳纶产品需求增长迅速，预计未来几年市场需求增长率将保持在10%左右。国产化替代需求强烈，随着国内产品质量提升，预计将取代部分进口产品，潜在市场空本文件主要对纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体的技术要求加以规范，满足对位芳纶的应用发四与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有关数五以国际标准为基础的起草情况，以及是否合规引用或者采用国际国外标准，并说明未七重大分歧意见的处理经过和依据九贯彻标