肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法 编制说明_第1页
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文档简介

1《肥料中石油烃总量的测定红外吸收光谱法》划及相关标准外文版计划的通知”(国标委发[2024]25号)文件下达,计划编号为20241558-T-606,由云南省化工产品质量监督检验站、上海化工院检测有限公司、云南云天化股份有限公司和山东省产品质量检验研究院共同起草,由全国肥料和土壤调理剂标准化技肥料是重要的农业生产资料,是农业生产发展和国家粮食安全的重要保障。历年来,肥在肥料领域,有害物质一直是关注的重点,不仅直接影响土壤质量、生态保护和作物生长,还间接或者直接影响动物以及人类的健康,肥料安全是食品安全的源头保证,把好肥料质量肥料中的有毒有害物质在强制性国家标准GB38400-2019《肥料中有毒有害物质的限量要求》进行了规定,其中,要求石油烃总量不得高于0.25%。目前,肥料中石油烃总量的测水体和废物介质,在进行肥料检测时,没有具体的规定,这也导致检测肥料时,该方法存在通过制订本标准,提供准确统一的测定肥料中石油烃总量的方法,为国家化肥产品提质2标准任务下达后,云南省化工产品质量监督检验站组成了标准起草小组,起草小组由云南省化工产品质量监督检验站、上海化工院检测有限公司、云南云天化股份有限公司、山东起草小组在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上,结合本实验室的条件研究确研究选用了市场上流通的肥料样品,包括磷酸一铵、磷酸二铵、复合肥料、有机无机复混肥料、过磷酸钙、硫酸铵、尿素、磷酸二氢钾、有石油烃总量是肥料中的有毒有害物质,在G下对应的正十六烷、异辛烷、苯的标准系列浓度为横坐标,绘制正十六烷、异辛烷、苯工作4标准中使用的溶剂四氯化碳是破坏臭氧层的物质(ODS)之一,为保护大气臭氧层,《关于红外分光光度法》、HJ1051-2019《土壤石油类的测定红外分光光度法》,DB/T65-2021四氯乙烯,又称全氯乙烯,是乙烯中全部氢原子被氯取代而生成的化合物,具有不易燃易爆,毒性较低,沸点高(121.1℃)而挥发性较低等优点,也不受蒙特利尔公约限制,但作为溶剂化学性质不稳定,在日光、空气、水或热作用下会分解产生游离酸。本试验采用了天津傲然精细化工研究所生产的红外测油仪配套试剂、环保专用试剂四氯乙烯,红外光谱吸光度的测定结果,各测定值之间没有显著性差异。综合考虑样品含量的高低差异、四氯乙烯的挥剂用氯乙烯浸泡并晾干的玻璃棉填塞后,用处理过的硅酸镁充填,操作步骤较为繁琐,本方法参7不加样品,其余步骤同样品处理一致,进行空白试验,采用滤纸进行过滤,空白溶液中1234567896.1.150μg/mL~500表4100μg/mL~500μg86.1.20.5μg/mL~100μg950μg/mL、2μg/mL~80μg/mL、2μgr苯结果表明,为了更精确地测定,可将每个系列进曲线至少配制5个不同浓度标准溶液,在6.1.30.1μg/mL~50-1~4000cm-1范围的红外吸收光谱,分0.5μg/mL~80μg/mL、0.5μg/mL~100μg/mL、1.0μg/mL~50μg/mL、1.0μg/mL~80μg/mL、r苯结果表明,为了更精确地测定,可将每个系列进一步细分成不同浓度范围的曲线,每条%%11223344551122334455112233%%44551122334455%%钾1122334455钾112233445511223344551122334455见表11~表14。从表中可以看出,采用不同长度比色皿,不同浓度水平的加标回收率在000000000000000000000000000000MDL=t(n-1,0.99)×S平行测定次数(n)自由度(n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.89692.8212.7642.60221202.528本方法计算的检出限以下述条件为前提:任意测定值之间可b)空白试验中未检测出目标物本方法在测定时,按照样品测定方法进行空白试验,未检出石油烃,按照以下方法确定MDL,%本标准在制定过程中没有查阅到相关的国际

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