《仪器分析》试卷-5答案

《仪器分析》课程试卷-5答案PAGEPAGE4学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线一、填空题（将答案写在横杠上，每空1分，共计10分）1、各种电化学分析法都有用到各种化学电池和电极。2、分离系统由色谱柱、柱温箱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。3、高效液相色谱法中实现梯度洗脱的方式有两种：低压梯度法和高压梯度法。4、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1)石英比色皿用于___紫外区___(2)玻璃比色皿用于__可见区___5、原子吸收分光光度法中，一个元素需要一盏空心阴极灯，不能同时进行多元素分析。6、红外吸收光谱仪是由光源、检测器、吸收池、单色器和记录器等部分所组成。二、单项选择题（每题2分，共计20分）1、库伦分析法是以（A）定律为根据，通过测量电解反应所消耗的电量来计算出被测物质的含量。A．法拉弟B．能斯特C．焦耳2、气相色谱法中色谱柱放在柱温箱中，柱温箱控温范围一般为（D）A．15~200℃B．20~200℃C．15~400℃D．15~350℃3、载气钢瓶必须分类保管，直立，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过（B）。A．一瓶B．二瓶C．三瓶D．四瓶4、（A）是色谱仪的核心部分A．色谱柱B．色谱炉C．温度控制装置D．进样系统5、气相色谱要求检测器不具有以下（B）特点。A．响应快B．检测限高C．线性范围宽D．噪音小6、远紫外区的波长范围为（B）nmA．0-10B．10-200C．200-300D．300-4007、棱镜常用玻璃或石英制成，玻璃适用于（A）光区A．可见B．红外C．紫外8、空心阴极灯一般需要预热（C）min才能达到稳定输出。学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线9、背景吸收包括分子吸收和光散射。它使吸收值增加，产生（A）误差。A．正B．负C．无10、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为(B)(1)分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂(2)分子中有些振动能量是简并的(3)因为分子中有C、H、O以外的原子存在(4)分子某些振动能量相互抵消了三、判断题（每题2分，共计10分）1、在复合电极第一次使用前应用蒸馏水浸泡24小时以上，以降低其空间位阻及纠正不对称电位。（√）2、色谱柱的柱温能高于固定液的最高使用温度。（×）3、反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。（√）4、根据理论塔板数n的大小可以直接判断分离的可能性。（×）5、原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，火焰温度愈高，则灵敏度愈高。（×）四、简答题（共计60分）1、电位滴定法与直接电位法的区别是什么？（6分）电位滴定法与直接电位法不同，它是以测量电位的变化为基础的方法，不是以某一确定的电位值为计量依据，因此比直接电位法具有较高的准确度和精密度，相对误差可低至0.2%。电位滴定的优点在于能用于难以用指示剂判断终点的浑浊或有色试液的滴定及非水溶液滴定。在光度分析中，排除干扰的方法有哪些？（8分）（1）控制酸度：根据配合物的稳定性不同，可以利用控制酸度的方法提高反应的选择性。（2）加入掩蔽剂：使用掩蔽剂消除干扰是常用的有效方法。所选的掩蔽剂应不与待测组分作用，掩蔽剂的颜色以及它与干扰物质形成的配合物的颜色应不干扰待测离子的测定。（3）选择适当的波长。（4）分离干扰离子：若上述方法不宜采用时，也可以采用预先分离的方法，如沉淀、萃取、离子交换、蒸发和蒸馏以及色谱分离法。此外，还可以利用化学计量方法实现多组分同时测定，以及利用导数光谱法、双波长分光光度法等新技术来消除干扰。3、双波长分光光度法两波长的选择原则是什么？（5分）（1）在选定的两个波长处干扰组分应具有相同的吸收，这样才能消除干扰因素的影响。（2）学生姓名：学号：学生姓名：学号：课程名称：任课教师：专业班级：绿食091订装线4、衍射光栅作为红外色散元件具有哪些优缺点？（7分）优点是光栅的分辨本领高，色散率高，且近似线性，不需要恒温恒湿设备，而且价格便宜。光栅的缺点是散射光较强，以及不同级次的光谱相重叠。为了减少这些效应可控制光栅刻痕的几何形状，使成为“闪耀光栅”，将光的能量集中在一个级上。如果在光栅的前面加一前置棱镜或滤光器，就可以把不需要的其它级次的干扰光分离掉。6、傅立叶变换红外光谱仪比一般色散型红外光谱仪具有哪些突出的优点？（10分）（1）具有很高的分辨率。（2）具有很高的波数准确度。（3）扫描速度快。其扫描速度较色散型要快数百倍，适于测定快速过程，还能大大提高谱图的信噪比。一般色散型光谱仪是依次测定各单色光而获得红外光谱的，因此一次完整的红外光谱扫描需要数分钟。而傅立叶变换红外光谱扫描仪的干涉仪是在动镜的一次扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般在一秒钟内即可完成全光谱范围内的扫描，而且数据可先储存，以后再进行傅里叶变换。这一优点使傅立叶变换红外光谱仪特别适于气相色谱、高效液相色谱联机使用，或用来研究瞬间反应。（4）光谱范围宽。（5）灵敏度高。（6）杂散光干扰小，测定精度高，重复性可达0.1%。7、红外吸收光谱测定样品过程中，制备试样时应注意哪些？（12分）（1）样品应是单一组分的纯物质，纯度应大于98%，否则应进行预分离，以免引起光谱干扰。（2样品不应含水，包括游离水及结晶水，因为水不仅会腐蚀吸收池的盐窗，还会吸收红外光而产生干扰。（3）样品的浓度及厚度要适当，以使红外吸收光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15-70%范围内。浓度太稀或厚度太薄，常使弱峰、中等强度的峰及光谱的细微部分消失，得不到完整的图谱；相反，会使一些强吸收峰超过零透光度而无法准确判断其峰位。（4）直接测定固体样品时，要求样品颗粒直径小于红外光的波长，否则会发生对入射光的明显散射。8、气相色谱的定量方法有哪些？（12分）（1）归一化法：把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。归一化法简便、准确，进样量和其他操作条件对测定结果影响不大。但它仅适用于样品中所有组分都能出峰的情况，且需要所有组分的校正因