DB21T 3287-2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法　　

1备案号：DB21辽宁省市场监督管理局发布I 1 1 1 1 1 2 2 3 4 5 5 6 6 7 8归口管理部门：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30号甲），联标准起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心（大连市沙河口区连山街58号），联系电话1水质丙烯醛的测定高效液相色谱法本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中丙烯醛的下限均为0.008mg/L，测定上限均为0.5mg/L。GB/T6682分析实验用水规格和试验HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HHJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ493水质样品的保存和管理技术规定经萃取浓缩后，用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯2）：5.52,4-二硝基苯肼（DNPH，2,4-(O2N)2C6H3NHNH2优级纯。）：），），样品采集后密闭储存于预先洗净烘干的采样瓶（6.6）中，避光保存。如不能及时分析，于0~4℃冷藏3），ml二氯甲烷（5.6）分三次萃取，合并萃取液，萃取液经无水硫酸钠（5.2）脱水，用浓缩设），），ml/min。用实验用水代替样品按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制进行测定，以标准系列中丙烯醛质量浓度为横坐标，以峰面积），取制备好的空白试样（7.3按色谱参考条件（8.1）进行测9结果计算与表示9.1结果计算），459.2结果表示3家实验室对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次重复偏差分别为4.4%、4.4%和3.2%，重复性限分别为0.001mg/L、为0.002mg/L、0.016mg/L和0.13废水实验室内相对标准偏差分别在4.2%~7.4%、2.8%~7.7%、3.5%~4.4%之间，实验室间相对标准偏差分别为6.1%、5.0%和4.0%，重复性限分别为0.002mg/L、0.014mg/L和0.106mg/L，再现性限分别为0.003mg/L、0.024mg/L和0.20海水实验室内相对标准偏差分别在2.4~5.2%、1.4~2.1%、2.7~6.4%之间；实验室间相对标准偏为0.001mg/L、0.009mg/L和0.147mg/L。具体参3家实验室分别对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次重复测定。地表水加标回收率范围在81.7%~92.9%、84.9%~93.3%、87.4%~95.1%之间；废水加标回收率范围在87.6%~107.3%、86.5%~101.1%、89.0%~100.9%之间；海水加标回收率范围在81.8%~84.8%、84.5%~104.0%、87.4%~96每批样品(≤20个/批）至少做一个实验室空白和一个全程序空白，空白测定结果都应小于方法检校准曲线的相关系数r≥0.999，否则应重新绘制校准曲线。每批样品(≤20）应测定一个曲线中间校核点，其测定结果与校准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%以内。否则应查找原因，或每批样品(≤20个/批）需分析一个平行双样，平行样测定结果的相对偏差应不大于213.3当DNPH经空白试验含有被测目标化合物时，需进711111182,4-二硝基苯肼（DNPH）的纯化及空干净的烧杯中，盖上表面