纳米制造 材料规范 电化学电容器 第1部分：电化学电容器用纳米多孔活性炭 空白详细规范 征求意见稿

GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-11纳米制造材料规范电化学电容器第1部分：电化学电容器用纳米多孔活性炭空白详细规范本文件适用于电化学电容器用纳米多孔活性炭的详细规范（DS）ISO/TS80004-4纳米技术术语第4部分：纳米结构材料（NanotecNanostructuredmaterials）——IEC电工百科：https://www.electropedia.or——ISO在线浏览平台：GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-12产品规格productspecific空白详细规范blankdetailspecificat基于空白详细规范或分空白详细规范具有指定值和属性的注3：工业合作伙伴可定义空白详细规范或部分空白详细规范中未列出的通过实验获得一个或多个可合理归因于某个量的值的测量原理measurementpri示例3：霍尔效应用于测量磁通量密度。[来源：IEV112-04-03]测量程序measurementprocGB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-13测量精度measurementacc测量标准measurementsta标准化测量程序standardizedmeasurement由公认机构以协商一致方式制定并批准的规范性文件，该文件提供了一种通用和重复使用的测量注3：SML3-IEC/ISO标准或技术规范可用，可根据BDS范围的预期应用和用注4：SML4-IEC/ISO标准或技术规范适用于BDS的准GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-14在纳米尺度上具有至少一个维度的空腔，可能包含气体或液纳米多孔材料nanoporousma注2：固体纳米泡沫（其中大部分体积被孔隙占据）和纳米多孔材料（也包括少量孔隙覆盖的材料）活性炭activatedcharcoal，acti碳，通常以颗粒的形式，经过处理以提高其表面积，从而通过高度发达的孔结构提高吸附/解吸离纳米多孔活性炭nanoporousactivated具有纳米孔的活性炭，这种活性炭的应用性能主要取决于GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-15氧官能团oxygenfunctionalg粒度分布particlesizedistr6注1：以欧姆米(Ω·m）表示。注1：对于碳材料，特别是无定形碳，晶体学平面7注1：晶体厚度Lc和晶体直径La的平均尺寸通常用于描述电压保持率voltagemaintenancerate，ra在特定温度下，在恒定电压下经过指定充电时间后，电容或内阻与其初始值的比率。恒流放电constantcurrentdischarg放电期间，无论电池电压或温度如何，电流都保持恒GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-18恒流充电constantcurrentchar恒压充电constantvoltagechar4关于测量方法的一般介绍出于纳米电工产品制造中工业应用的实用性原因，本文件建议对每个材料参数采用适当的测量方——目前没有标准，或——标准正在制定中，但尚未发布，或1）基本科学背景；2）测量配置：如果有不同的实验器件，从物理角度进行相同的测量；3）测量模式（如果实验器件中有可能提供不同类型信息的测量模式）。1）测量设备/仪器；2）材料；3）校准标准；4）环境条件；5）样品制备方法。1）测量设备的校准；2）测量程序的详细协议；3）测量精度。1）测试样品的描述，包括草图、图纸或照片；2）测试样品的标识，如批号或序列号；3）测量精度的定量描述；4）表中列出的测量关键控制特性，图中绘制，扫描方法创建的地图。GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-195电化学电容器用纳米多孔活性炭规格推荐格式制造商或产品供应商应根据表1提供有关电化学电容器用纳米多孔活性炭的一般采购信息，以及标号项目信息供应商贸易名制备方法可获得的制造过程描述文件参考可获取的技术制图制图号典型批量o质量[kg]可追溯性要求o系列号o其他,具体………….制造七日规格序号修订等级发布日期1.10包装要求1.11材料安全数据表（MSDS）可用参考1.12生产工厂和地址序号KCC规格单位测试方法SML测量程序2.1水含量wt.%卡尔费休法4IEC/TS62607-4-8(附录A.2)2.2灰分含量wt.%灼烧法4ISO21340(附录A.3)热重分析(TGA)4ISO21340(附录A.4)2.3磁性杂质含量ppmICP-MS3IEC/TS62607-6-20(附录A.5)Co:小于[]Ni:小于[]ICP-OES1(附录A.6)2.4阴离子杂质ppm离子色谱1(附录A.7)2.5元素含量C:[]±[]H:[]±[]N:[]±[]S:[]±[]元素分析仪3ISO21663(附录A.8)CS分析仪，ONH分析仪3IEC/TS62607-6-19(附录A.9)2.6含氧官能团羧基:小于[]内酯基:小于[]酚羟基:小于[]羰基:小于[]Boehm滴定法3IEC/TS62607-6-13(附录A.10)XPSISO16243序号KCC规格单位测试方法SML测量程序3.1粒度分布D10:[]±[]D50:[]±[]D90:[]±[]激光衍射法4ISO13320(附录A.12)3.2振实密度g/cm3振实法4ISO3953(附录A.13)3.3pH值[]±[]pH计4ISO21340(附录A.14)3.4球形度[]±[]静态图像分析法3ISO13322-1(附录A.15)3ISO13322-2(附录A.16)3ISO19749(附录A.17)3.5表观密度[]±[]g/cm3量筒法4ISO3923-1(附录A.18)3.6体积电阻率[]±[]Ω•cm四探针法4IEC/TS62607-6-1(附录A.19)GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1序号KCC规格单位测试方法SML测量程序4.1比表面积[]±[]m2/g气体吸附3ISO21340(附录A.20)4.2孔体积cm3/g气体吸附4ISO21340(附录A.21)4.3孔径分布孔径分布曲线气体吸附4ISO15901-3(附录A.22)4.4晶体结构d002:[]±[]La:[]±[]Lc:[]±[]nmXRD1(附录A.23)4.5缺陷水平ID/IG:[]±[]拉曼光谱1(附录A.24)序号KCC规格单位测试方法SML测量程序5.1比容量F/g用扣式/三电极/圆柱型EDLC进行恒流充电(CCC)和恒流放电(CCD)1(附录A.25)5.2Ω用扣式/三电极/圆柱型EDLC进行恒流充电(CCC)和恒流放电(CCD)15.3电压保持率%用扣式/三电极/圆柱型EDLC进行CCC-CVC充放电15.4漏电流mA用扣式/三电极/圆柱型EDLC进行进行CCC-CVC充放电15.5循环耐受性%用扣式/三电极/圆柱型EDLC进行进行CCC-CCD充放电15.6温度耐受性%用扣式/三电极/圆柱型EDLC进行进行CVC充放电1GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1–案例3）标准化测量方法是可用的，其旨在用于另一个用例，但可适用于期望的用例，例如其法，并说明如何采用标准。KCC表中应提供附件A条款的–情况4）标准化的测量方法是可用的，并且可以精确地用于所考虑的用例。在这种情况下，只GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1IECTS62607-4-8卡尔费休法干燥失重燃烧法离子色谱元素分析仪激光衍射振实法pH计静态图像法动态图像法量筒法四探针法气体吸附气体吸附气体吸附拉曼光谱水含量44灰分含量4磁性杂质含量31阴离子杂质1元素含量3333粒度分布4振实密度4pH值4球形度333表观密度4体积电阻率4比表面积3孔体积4孔径分布4晶体结构1缺陷水平1比容量1电压保持率1漏电流1循环耐受性1温度耐受性1GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.1概述SML3：有一个标准化的测量程序，可以准A.2SML4：有一个标准化的测量程序，可以准确地用于正在考虑的用例。在这种情况下，只需在KCC表的“测量程序”栏中列出标准即可。含A.2.1概述纳米多孔活性炭的含水量可以通过卡尔·费休法或干燥失重法测定。当含水量大于1wt.%时，首选干燥失重法，而当含水量小于0.1wt.%，首选卡尔·费休法。2O223OH存在下定量反应，生成碘离子。在库仑卡尔费休滴定法中，碘化物（I）电化学生成碘（I2）所需的电流来计算样品中的水量。A.2.2测量标准IEC/TS62607-4-8，纳米制造关键控制特性纳米储能第4-8部分：A.3含水量：干燥失重法A.3.1概述纳米多孔活性炭的含水量可以通过卡尔·费休法或干燥失重法测定。当含水量大于1wt.%时，首选干燥失重法，而当含水量小于0.1wt.%，首选卡尔·费休法。在干燥器中冷却样品后称重，最后可根据干燥失重计算样品中的含水A.3.2测量标准A.4灰分：燃烧法A.4.1概述灰分含量可以快速反映纳米多孔活性炭的总纯度。将1克样品在（800-900）℃的氧气气氛中加热1GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.4.2测量标准ISO21340《纤维活性炭试验方法》直接适用于纳米多孔活性A.5金属杂质：ICP-MSA.5.1概述通常，水溶液中的金属杂质可以通过ICP-MS测定。因此，有必要将纳米多孔活性炭粉末预处理成A.5.2测量标准使IEC/TS62607-6-20最初是为石墨烯材料开发的，也可以小心地用于本文件涵盖的其A.5.3所需的调整和修改A.6.1概述A.6.2测量标准A.7阴离子杂质：离子色谱法A.7.1概述A.7.2测量标准A.8元素含量：元素分析仪A.8.1概述质量的样品保存在锡容器中，然后在不低于1000℃的温度下，将其放入石英管炉中的氧气流中，进行GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.8.2测量标准ISO21663最初是为固体回收燃料开发的，也可以小心地用于本文件涵盖的其他材料。A.8.3所需的调整和修改适应性修改：用于分析固体回收燃料（SRF）的最小实验室样品量为100孔活性炭更均匀，因此纳米多孔活性碳的最小实验室样本量可以小于A.9元素含量：CS分析仪、ONH分析仪A.9.1概述元素含量可由CS分析仪和ONH分析仪测定。对于C或氩气（Ar）下，将试样在一次性石墨坩埚中熔融。样品的氧含量与石墨坩埚中的碳反应生成CO或少和H2之间的热导率差异较大，载气应为氮气或Ar气体，氧化铜应替换为Schutze试剂，该试剂由五氧化二碘、I2O5和颗粒硅胶上的硫酸组成。Schutze试剂可以在室温下将CO转化为CO2，而不会将H2转化为H2O。氢含量也可以通过IGD获得，IGD测量转化H2O的含量。A.9.2测量标准IEC/TS62607-6-19，纳米制造关键控制特性第6-ONH分析仪。即使ISO21663最初是A.9.3所需的调整和修改适应性：由于石墨烯粉末的体积密度较低，为数g/L，应使用至少20mg的质量，以避免燃烧过程中样品A.10氧官能团：Boehm滴定A.10.1概述Boehm滴定法是一种测定炭材料上氧官能团的定量分析方法。不同酸度的炭材料上的氧官能团可GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.10.2测量标准法。即使IEC/TS62607-6-13最初是为石墨烯粉末开发的，也可以小心地用于本文件涵盖的A.10.3所需的调整和修改2）修改2：在IEC/TS62607-6-13中，使用振荡器在（25±2）℃下将样品和基础溶液的混合物摇动至少3h。对于纳米多孔活性炭，使用振荡器在（25±2）°C下将样品和基础溶液的混合物摇动至少24小3）修改3：在IEC/TS62607-6-13中，水溶液经抽滤，乙醇溶液经基础溶液分离。对于纳米多孔活性炭，将所有溶液离心分离，以将样品与基础溶液分离。A.11氧官能团：XPSA.11.1概述A.11.2测量标准A.11.3所需的调整和修改A.12粒度分布：激光衍射法A.12.1概述（PSD迭代以提供与测量散射模式的最佳拟A.12.2测量标准A.13振实密度：振实法A.13.1概述纳米多孔活性炭的振实密度会影响电化学电容器的功率密度。当测定纳米多孔活性炭的敲击密度A.13.2测量标准ISO3953《金属粉末-振实密度的测定》直接适用于纳米多孔活性炭。A.14pH值：pH计A.14.1概述A.14.2测量标准A.15圆度：静态图像分析方法A.15.1概述仪器获得。根据这些图像分析颗粒形状，包括FeretA.15.2测量标准ISO13322-1粒度分析图像分析方法第1部分：静态图像分析A.15.3所需的调整和修改A.16圆度：动态图像分析方法A.16.1概述动态图像分析方法需要使用将颗粒分散在液体或气体中的技术，对颗粒移动时的静止图像进行聚A.16.2测量标准ISO13322-2粒度分析图像分析方法第2部分：动态图像分析GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.16.3所需的调整和修改A.17.1概述纳米多孔活性炭样品颗粒的图像由SEM获得。颗粒形状分析基于这些SEM图像。颗粒之间不得重A.17.2测量标准ISO19749纳米技术通过扫描电子显微镜测量颗粒大小和形A.17.3所需的改编和修改而是由原颗粒材料中纳米粒子的特性决定的方法。对于纳米A.18表观密度：漏斗法A.18.1概述A.18.2测量标准ISO3923-1，金属粉末-表观密度的测定-第1部分：漏斗法，直接适用于纳米多孔活性炭。A.19体积电阻率：四探针法A.19.1概述活塞放置在平坦的粉末表面上。将装有样品的造粒机连接到电极器件，然后以2MPa的间隔将压力从2的计算公式为ρ=R×F×t（其中R是电阻，t是厚度，F是几何校正系数A.19.2测量标准GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.20比表面积：气体吸附A.20.1概述A.20.2测量标准A.20.3需要进行调整和修改A.21孔隙体积：气体吸附A.21.1概述得到纳米多孔活性炭的物理吸附/解吸等温线后，当氮气吸附等温线的相对压力为0995时，孔隙体A.21.2测量标准ISO21340《纤维活性炭试验方法》直接适用于纳米多孔活性A.22孔径分布：气体吸附A.22.1概述A.22.2测量标准A.23.1概述左右的峰分别归因于晶体学平面集（002）和集（10）。根据两个峰的精确位置和形状，可以通过方程），A.23.2测量标准GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.24缺陷等级：拉曼A.24.1概述别归属于D带和G带。D带与G带的比值（ID/IG）可以计算为纳米多孔活性A.24.2测量标准A.25比电容：CCC-CVC-CCDA.25.1概述计算设备的电容。通过将电容与器件电极中纳米级活A.25.2测量标准A.26内阻：CCC-CVC-CCDA.26.1概述A.26.2测量标准A.27电压保持率：CCC-CVCA.27.1概述纳米多孔活性炭的电压保持率可以通过以下方法来确定：将组装好的电容器在CCC充电至特定电压，在CVC充电特定时间，将电容器端子打开一定GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.27.2测量标准A.28泄漏电流：CCC-CVCA.28.1概述纳米多孔活性炭的泄漏电流可以通过将组装好的电容器在CCC下充电至特定电压，然后在CVC下A.28.2测量标准A.29循环耐受性：CCC-CCDA.29.1概述A.29.2测量标准A.30耐温性：CVCA.30.1概述纳米多孔活性炭的耐温性可以通过将组装好的电容器保持在特定温度的腔室中，在特定时间内施A.30.2测量标准GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1[1]B.E.Conway,“ElectrochemicalcapacitorsScientificFundamentalsandTechnologicalApplications”[M],Springer,1999[2]P.SimonandY.Gogotsi,“Materialsforelectrochemicalcapacitors”,NatureMaterials6,845-854(2008)[3]L.L.ZhangandX.S.Zhao,“Carbon-basedmaterialsaselectrochemicalcapacitorelectrodes”,Chemicalsocietyreviews38,2520-2531(2009)[4]A.S.AricoandP.Bruce,B.Scrosatietal.,“Nanostructuredmaterialsforadvancedenergyconversionandstoragedevices”,Naturalmaterials4,366-377(2005)[5]ISO3953Metallicpowders—Determinationoftapdensity[6]ISO3923-1Metallicpowders—Determinationofapparentdensity—Part1:Funnelmethod[7]ISO9277DeterminationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasabsorptionusingtheBETmethod[8]ISO13320Particlesizeanalysis—Laserdiffractionmethods[9]ISO13322-1Particlesizeanalysis—Imageanalysismethods—Part1:Staticimageanalysismethods[10]ISO13322-2Particlesizeanalysis—Imageanalysismethods—Part2:Dynamicimageanalysismethods[11]ISO15901-3Poresizedistributionandporosityofsolidmaterialsbymercuryporosimetryandgasadsorption—Part3:Analysisofmicroporesbygasadsorption[12]ISO16243Surfacechemicalanalysis—RecordingandreportingdatainX-rayphotoelectronspectroscopy(XPS)[13]ISO19749Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbyscanningelectronmicroscopy[14]ISO21340Testmethodsforfibrousactivatedcarbon[15]ISO21663Solidrecoveredfuels—Methodsforthedeterminationofcarbon(C),hydrogen(H),nitrogen(N)andsulphur(S)bytheinstrumentalmethod[16]IEC/TS62567Electricdouble-layercapacitorsforuseinhybridelectricvehicles–Testmethodsforelectricalcharacteristic[17]IEC/TS62607-4-8Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-8:Nano-enabledelectricalenergystorage-Determinationofwatercontentinelectrodenanomaterials