突破09实验综合题（定量分析类实验）（题型精练）（原卷版）-2021年高考化学之实验专题突破

突破09突破实验综合题定量分析类实验限时：40分钟1.(2018·天津，9节选)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：Ⅰ.采样采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。Ⅱ.NOx含量的测定将VL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NOeq\o\al(－,3)，加水稀释至100.00mL。－1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2mL。(1)NO被H2O2氧化为NOeq\o\al(－,3)的离子方程式为_______________________________________。(2)滴定操作使用的玻璃仪器主要有____________。(3)滴定过程中发生下列反应：3Fe2＋＋NOeq\o\al(－,3)＋4H＋=NO↑＋3Fe3＋＋2H2OCr2Oeq\o\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为________mg·m－3。(4)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。若缺少采样步骤③，会使测定结果________。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果__________。2.为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。(1)a的作用是____________________，仪器d的名称是______________。(2)检查装置气密性：___________________________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。A．硝酸B．盐酸C．硫酸D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将______________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是______________________________________________________________________。(4)向馏出液中加入V1mLc1mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。(5)用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_______________。Ⅰ．准备标准溶液a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。Ⅱ．滴定的主要步骤a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f．数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I−)=_________________mol·L−1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。（7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。4.碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。(1)请完成下列实验步骤：①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_____________________________________。(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在____________(填装置连接位置)。(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：乙装置的质量/g丙装置的质量/g加热前80.0062.00加热后80.3662.88则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是___________________________________，然后通过___________________________________________________________(填操作)引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜5．[2020天津新高考]为测定CuSO4溶液浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：实验步骤：(1)判断沉淀完全的操作为____________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=________mol‧L1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案CuSO4溶液（25.00mL）实验原理：CuSO4溶液（25.00mL）实验步骤:①按右图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为___________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密