高中化学实验基本操作

第三课时物质的检验、分离和提纯

考纲要求

1.掌握常见物质的检验方法2.知道物质分离和提纯的常用方法，3.能根据常见物质的性质设计分离

和提纯物质的方案。

知识梳理

1.常见微粒或物质的检验（常见气体阴阳离子有机物）

常见气体检验方法和实验现象其他气体的干扰

纯净的H,（无色无味）在空气中燃烧呈淡蓝色火焰；CO、CHa点燃后也产生淡蓝色火焰，且

H2不纯的压点燃有爆鸣声；生成物只有水（使无水有水生成;其他不纯的可燃性气体也产

硫酸铜变蓝）。生爆鸣声；

02无色无味，使余烬（带火星）的木条复燃。助燃（支持燃烧）。

黄绿色，使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。0（无色）、N0（红棕色）也能使湿润

口232

的碘化钾淀粉试纸变蓝。

无色刺激性气味；遇AgNOs溶液产生白色沉淀；用使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有

HC1蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；使湿润的蓝色SO2、CO2等。

石蕊试纸变红。

无色刺激性气味；使品红溶液褪色，再加热红色又C02也使澄清的石灰水变浑浊；CL也使

恢复；使酸性高镒酸钾溶液褪色；使澄清的石灰水品红溶液褪色，但再加热红色却不能恢

S0

2变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。复;使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有

HC1、CO?等。

无色臭鸡蛋气味，使湿润的醋酸铅试纸变黑或通入使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有

H2S硝酸铅溶液生成黑色沉淀；通入氯水中溶液变浑HC1、CO,、SO,等。

浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。

无色刺激性气味；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒唯一溶于水呈碱性的气体

NH

3白烟；使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

红棕色刺激性气味，使紫色石蕊试液变红；使湿润使紫色石蕊试液变红的还有HC1、CO,、

的碘化钾淀粉试纸变蓝。

NO2SO2等；使湿润的KI淀粉试纸变蓝的还

有CL、03

NO无色无味气体，在空气中迅速变为红棕色。

无色无味气体，使澄清的石灰水变浑浊；使湿润的使澄清的石灰水变浑浊的还有SO,；使

C02蓝色石蕊试纸变红；使燃着的木条熄灭。湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HC1、

SO,等;使燃着的木条熄灭的还有N,等。

无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，且产在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有比、

物使澄清的石灰水变浑浊；使灼热的CuO由黑色变CH,等；产物使澄清的石灰水变浑浊的

CO

红色。还有CH,等；使灼热的CuO由黑色变红

色的还有此等。

无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，生成在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有反、

CH

4CO,和H£；不能使高钵酸钾溶液或澳水褪色。CO等；

无色稍有气味，使高镒酸钾溶，液或滨水褪色；点使高镒酸钾溶液或滨水褪色的还有

HC=CH

22燃，火焰明亮，有烟。HC三CH等。

无色无味（由电石生成的乙快有特殊难闻的气味），使高镒酸钾溶液或滨水褪色的还有

HC三CH使高锯酸钾溶液或澳水褪色；点燃，火焰明亮，有H20cH2等。

浓烟。

常见离子试剂或方法实验现象干扰离子

①紫色石蕊试液；①变红；

H+

②锌片或Nd2c。3溶液②无色无味气体产生。

Na+焰色反应黄色火焰

K+焰色反应浅紫色火焰Na+

Mg2+NaOH溶液白色沉淀，不溶于过量的碱

Al3+NaOH溶液白色沉淀，溶于过量的碱

①NaOH溶液；①白色沉淀一灰绿色-红褐色

Fe2+

②先加KSCN,再加氯水。②先无明显变化，再变红色。

①NaOH溶液；①生成红褐色沉淀；

Fe,3+

②KSCN溶液。②溶液呈血红色。

Cu2+NaOH溶液；蓝色沉淀，加热则沉淀变黑。

Ag+含CL溶液，稀硝酸白色沉淀，不溶于硝酸

Ba2+稀硫酸或硫酸盐溶液白色沉淀Ca2+

NH4+0H~,加热产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体

①无色酚酸试液；①变红；

OH-

②紫色石蕊试液。②变蓝。

ci-AgNO3溶液，稀HNO3白色沉淀

BLAgNCh溶液，稀HNO3浅黄色沉淀

①AgNCh溶液，稀HNO3；①黄色沉淀；

I

②新制氯水，淀粉溶液。②淀粉溶液变蓝。

①H+,澄清石灰水；①气体，变浑；HCO3-

CO32

②BaCb溶液，稀盐酸②白色沉淀，溶于稀盐酸

①H+,澄清石灰水；①气体，变浑；

HCO3-②Ba(OH)2溶液，稀盐酸②白色沉淀，溶于稀盐酸CO32-

22+2

SO4-Ba,稀硝酸白色沉淀，不溶于硝酸SiO3-

①H+,品红溶液；①有气体产生，品红褪色；

SO32-②Ba2+,稀盐酸②白色沉淀，溶于稀盐酸，产生刺激性气

味的气体

①稀硫酸或稀盐酸；①生成无色有臭鸡蛋气味的气体；

s2

②Pb(NO3)2溶液。②有黑色沉淀。

NO3-铜屑，浓硫酸，加热有红棕色气体产生，溶液变蓝。

①AgNCh溶液，稀HNCh；①黄色沉淀，溶于稀硝酸；

PO43-②Ba(NO3)2溶液，稀硝酸②白色沉淀，溶于稀硝酸。

AIO2-稀盐酸先有.白色沉淀，后溶解。

2、分离和提纯方法一览表

物理方法适用对象示例主要仪器注意事项

漏斗、烧杯、玻璃

过滤固体（不溶）~液体粗盐（泥沙等）棒、铁架台（带铁''一贴二低三靠”

圈）、滤纸

溶质难挥发，不反

蒸发食盐水提取食蒸发皿、三角架、

蒸发/浓缩溶剂~溶质应；不断搅拌；余

盐晶体酒精灯、玻璃棒

热蒸干。

酒精灯、漏斗、烧一般采用降温结

固体（溶）~固体（溶）KNCh和NaCI的

结晶/重结晶杯、玻璃棒、铁架晶；结晶后过滤分

（溶解度不同）分离

台（带铁圈）、滤纸离出晶体。

蒸镭烧瓶、水冷凝

管、酒精灯、锥形

液体（溶）~液体（溶）制取蒸馈水；石油

蒸镭/分储瓶、牛角管、温度控制温度

（沸点不同）的分储等。

计、铁架台（带铁

圈、铁夹）、石棉网

上层液体从上口倒

液体~液体

分液分离苯与水分液漏斗出；下层液体从下

（互不相溶）

口放出。

萃取剂与原溶剂互

不相溶、不反应，

溶质在其中的溶解

溶液中溶质的提取用C04从碘水中

萃取分液漏斗度比在原溶剂中

（用另一种溶剂）提取碘

大；溶质不与萃取

剂反应；两溶剂密

度差别较大。

固体（易升华）~固体酒精灯、烧杯、圆

升华（不升华）从粗碘中分离出碘底烧瓶、铁架台（带

铁圈）、石棉网

Cl(HCI)；控制气流速度；导

洗气气体~气体2洗气瓶

CI2(H2O)管''长进短出〃

半透膜、烧杯、玻不断更换烧杯中的

渗析胶粒~溶液淀粉(NaCI)

璃棒水或改用流水

从皂化液中分离肥

皂与甘油；鸡蛋白烧杯、玻璃棒及过注意无机盐的选

盐析胶体从混合物中分离

中加饱和（NH4）滤仪器用；盐析后过滤

2s。4

化学方法基本原理示例

生成沉淀法将杂质转化为沉淀而除去CO2(H2S)--用CuSC>4做除杂剂

生成气体法将杂质转化为气体而除去Na2so4(Na2CO3)--稀H2so4

酸碱处理法利用混合物中各组分酸、碱性的不同，用碱分离AI2O3和Fe2O3的混合物

或酸处理从而分离物质的方法

加热分解法使不稳定性杂质受热分解而除去NaCI(NH4HCO3)

氧化还原法将杂质氧化或还原为易分离的物质CO2(O2)-Cu

水解法利用水解平衡移动原理使发生水解反应的MgCI2(MgSO4)-MgO/Mg(OH)2/MgCO3

杂质除去

络合法使杂质转化为络合物而分离BaSO4(AgCI)-NH3-H2O

转化法

使杂质转化为所需物质NaHCO3(Na2co3)-C02

电解法利用电解原理来分离提纯物质电解法精炼铜

其他法被提纯物被迫先反应后再生等AICI3(FeCh)-NaOH,CO2,HCI

3.重要提醒

⑴一般而言，优先考虑使用物理方法进行分离。很多情况下是两种方法并用；

⑵要注意分清分离、提纯的不同要求；

⑶当被提纯物中存在多种杂质时，需要确定加入试剂的先后顺序；

⑷要注意所用试剂的效果；⑸要注意所用杂质在混合物中是否存在副反应；

⑹要注意实验条件下是否能实现。

典型例题

例1.(2010年)有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。

纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：

①A有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白色烟雾；

②将A分别加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀产生；继续加入过量A时，D中沉淀无

变化，F中沉淀完全溶解；

③将B分别加入C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；

④将C分别加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNCh，沉淀均不溶。

根据上述实验信息，请回答下列问题：

(1)能确定溶液是(写出溶液标号与相应溶质的化学式)：

(2)不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：

第四课时物质的制备

考纲要求：

1.能结合物质的性质，选择物质制备的反应原理。

2.根据反应物的状态及反应条件等，灵活选用气体的发生装置。

3.能对所制得的气体进行净化、干燥，对有毒气体进行尾气处理。

知识梳理：

制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合

适片仪器和装置,最后，根据生成物色性呷将产品分离提纯出来。整个过程如下图:示:

目标产品-选择原料—*］设计反应路径—设计反应装置卜>

控制反应条件——>分离提纯产品

在设计物质制备的实验方案时，遵循的原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离

方便。

--气体发生原理

实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以安全、方便、经济为原则。同时在选

择气体制备原理时，还应考虑使用该原理制取气体的装置要简单，所制得的气体要纯净。请你

写出中学化学实验室制取下列10种气体的化学反应方程式:

序号气反应原理序号气体反应原理

体

1026N0

2H27NO2

8

3co2HC1

4Cl29C2H4

5NH310C2H2

二、气体发生装置

实验室典型的气体发生装置有三大类:

1.气体发生装置的选择要根据反应物的状态和反应条件来决定。

(1)选择A装置时，反应物应是，反应条件是

(2)选择B中的①装置时，反应物应是______―，反应条件是__________;

选择B中的②装置时，反应物应是,反应条件是O

(3)选择C中的①装置时，反应物应是__________,反应条件是_______

选择C中的②装置时，反应物应是__________,反应条件是______________O

2.实验室制取气体的典型装置有时候还要根据具体情况加以选择或改进。

(1)制取乙快气体时，由于反应剧烈，且产生大量泡沫，故应在选择B中的②装置时，应在试

管内的导管口，也可将试管换成。

(2)加热液体混合物制取气体时，应在圆底烧瓶中加入少量,

目的是。

(3)右图①是目前市售的小型简易气体发生装置，该装置的功能与上

图中相同；若制取少量这类气体(无须加热)时，还可

用右②这种最简易的装置，该装置的缺点：是.

三.气体的收集方法

排水法向上排空气法向下排空气法

气体的收集装置通常分为排水集气法、向上排空气法和向下排空气法三种：

1.凡是的气体都可以用排水法收集。用排水法集气时，盛满水的集气瓶应

在水槽里，收集满气体后，应在水下用盖严，用此法收集得到的气体纯度O

2.排空气法收集气体适用收集气体的密度与空气相差,且常温下不与空气反应的气体。收

集有毒气体时，应增加装置，如收集氯气时，应用吸收。

3.已经集满比空气轻的气体的集气瓶，放置时瓶口向；反之，已经集满比空气重的气体

的集气瓶，放置时瓶口向O

四.气体的净化与干燥

一般净化气体时,除去水蒸气的干燥装置放在。用作干燥剂的物质须具备两个条件：一是

本身要具有很强的吸水性，二是不能与被干燥的气体发生反应。实验室常用的干燥剂可划为三类：

酸性干燥剂：浓硫酸禁用于__________________________________________________________

五氧化二磷禁用于

中性干燥剂：无水氯化钙禁用于NHs和酒精

碱性干燥剂固体CaO碱石灰(NaOH+CaO)禁用于

常见气体的干燥装置有两种：洗气瓶：可装液体干燥剂，如浓硫酸；干燥管：可装固体干燥剂

装置类型液体除杂剂(不加热)固体除杂剂(不加热)固体除杂剂(加热)

适用范围

五、尾气吸收处理装置

有三种：①用倒扣漏斗--------------------------------

②玻璃管__能溶于水或溶于溶液的气体的吸收();

③点燃法_____________________________

六、典型物质的实验室制备

(1)选择最佳反应途径：

如用铜制硫酸铜：。

(2)选择最佳原料：

如用氯化铝溶液制氢氧化铝:o

(3)选择适宜操作方法：

如制氢氧化亚铁：_____________________________________________________

(4)选择适宜收集分离方法：

如制乙酸乙酯：。

制澳苯：o

典型例题：

[例1]26.(A)实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：

已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNOz)溶液与饱和氯化核溶

液经加热后反应制取氮气。

(1)从右图中选择制取气体的合适装置：氮气氢气

(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，

还有、o

(3)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨，

(“会”或“不会”)发生倒吸，原因是：o

(4)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的

钳丝插入乙装置的锥形瓶内，能使钳丝保持红热的原因

是:,锥形瓶中还可观察到的现象是:.

(5)写出乙装置中氨氧化的化学方程式:

(6)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有口、0『、、离子。

(B)某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆研。其设计的实

验过程为：

稀硫酸，加热通氧气

(1)铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷生堀置于

上(用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用均竭应使用，灼烧后的生竭应放

在上，不能直接放在桌面上。

实验所用仪器：a.蒸发皿b.石棉网c.泥三角d.表面皿e.用烟钳f.试管夹

(2)杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矶。灼烧后含有少量

铜的可能原因是

a.灼烧过程中部分氧化铜被还原b.灼烧不充分铜未被完全氧化

c.氧化铜在加热过程中分解生成铜d.该条件下铜无法被氧气氧化

(3)通过途径H实现用粗制氧化铜制取胆矶，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、

过滤、、冷却结晶、、自然干燥。

(4)由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矶，与途径I相比，途径II有明显的两个优点

:、。

(5)在测定所得胆研(CuS04-XH2O)中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行次。

(6)若测定结果x值偏高，可能的原因是0

a.加热温度过高b.胆研晶体的颗粒较大c.加热后放在空气中冷却d.胆矶晶体部分风化

第五课时化学实验方案设计与评价

课时目标：能根据实验试题要求，做到：①设计、评价或改进实验方案；②了解控制实验条件的

方法；③分析或处理实验数据，得出合理结论；④识别典型的实验仪器装置图。

知识梳理

一、完整的实验方案包括以下内容：①实验名称；②实验目的；③实验原理；④实验用品（仪器、

药品及规格）；⑤实验步骤（包括实验仪器装配和操作）；⑥实验现象记录及结果处理；⑦问题和讨

论（误差分析）。

二、进行化学实验方案设计时应遵循的基本要求：①科学性②安全性③可行性④简约性。

三、实验设计的分类

1.定性设计：物质的制备；物质性质的验证和比较；物质的分离和提纯；

2.定量设计：物质的组成及结晶水含量测定，物质浓度的测定。

一物质制备实验设计

备考要求制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发，同时要求产率

高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。

典型例题

1、（2011全国新课标）氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备

氢化钙。

请回答下列问题：

（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为（填仪器接口的字母编号）

（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液

漏斗活塞（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。

A.加热反应一段时间B.收集气体并检验其纯度

C.关闭分液漏斗活塞D.停止加热，充分冷却

（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酰后

显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。

①写出Calfe与水反应的化学方程式

②该同学的判断不正确，原因是

（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象

（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是

二物质性质检验实验设计

备考要求

物质性质检验尽可能利用特征反应，注意检验顺序、排除干扰。

典型例题

1.(2011北京)甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钢的强酸盐能否反应生成白色BaSOs沉淀，用下

图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)

实验操作和现象:

操作现象

关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A中有白雾生成，铜片表面产生气泡

B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀

C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失

打开弹簧夹，通入电—

停止加热，一段时间后关闭

从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解

(DA中反应的化学方程式是。

(2)C中白色沉淀是,该沉淀的生成表明S0?具有性。

(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是0

(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反

应。

①为证实各自的观点，在原实验基础上：

甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是;

乙在A、B间增加洗气瓶D,D中盛放的试剂是o

②进行实验，B中现象：

甲大量白色沉淀

乙少量白色沉淀

检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：o

(5)合并(4)中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出

的结论是»

三定量测定实验设计

备考要求

实验项目包括：一定温度下硝酸钾溶解度的测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定、质量百分

比浓度溶液的配制、物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、中和热测定。

保证测定结果具有较高准确度和精确度

对于实验结果的分析，一般是要求考生分析实验的关键、细节以及产生误差的因素等。

典型例题

例1、甲醛是世界卫生组织（WHO）确认的致癌物和致畸物质之一。我国规定：室内甲醛含量不得

超过0.08mg・nT3。某研究性学习小组欲利用酸性KMnCU溶液测定空气中甲醛的含量，请你参与

并协助他们完成相关学习任务。

【测定原理】KMnCU（H+）溶液为强氧化剂，可氧化甲醛和草酸。

+2+

4MnO4-+5HCHO+H=4Mn+5CO2t+11H2O

2+

2MnO4"+5H2c2O4+=2Mn+l0CO2f+8H2O

【测定装置】部分装置如下图所示

【测定步骤】

①用__________量取5.00mL1.00xl0-3mol1KM11O4溶液于洗

气瓶中，并滴入几滴稀H2so4,加水20mL稀释备用。

②将1.00x10-3moi的草酸标准溶液置于酸式滴定管中备用。

③打开，关闭（填“a”或"b”），用注射器抽

取100mL新装修的房屋室内空气。关闭,打开（填

“a”或"b”），再推动注射器，将气体全部推入酸性高铳酸钾溶

液中，使其充分反应。再重复4次。

④将洗气瓶中溶液转移到锥形瓶中（包括洗涤液），再用标准草酸溶液进行滴定，记录滴定所消耗

的草酸溶液的体积。

⑤再重复实验2次（每次所取的高铳酸钾溶液均为5.00mL）。3次实验所消耗草酸溶液的体积平均

值为12.38mL。

【交流讨论】⑴计算该居室内空气中甲醛的浓度—mg・nT3,该居室的甲醛_（是或否）超标。

⑵某同学用该方法测量空气中甲醛的含量时，所测得的数值比实际含量低,请你对其可能的原因（假

设溶液配制、称量或量取及滴定实验均无错误）提出合理假设：