DB43T 2587-2023 蚕砂中氯霉素残留量的测定液相色谱一串联质谱法_第1页
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43Determinationofchloramphenicolresiduesinsilkwormexcrement－liquidchromatography-tandemmassspectI 2 2 2 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件主要起草人：焦艳娜、梁香、齐鹤鸣、朱绍12规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格蚕砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定5试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符5.1试剂）：）：5.2标准品5.2.1氯霉素（CAP，Chloramphenicol，CAS号：56-755.2.2内标：氘代氯霉素（CAP-D5，ChloramphenicolD5，CAS号：202480-68-0纯度≥5.3标准溶液制备）：），5.3.2内标储备溶液（100μg/mL精密称取氘代氯霉素10mg（精确到0.1mg用甲醇溶解并稀2）：5.4材料）：）：6.5离心机：转速不低于6000r/min。6.6氮吹仪。6.7组织捣碎机。c)取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试料。7.2试样的保存3），加入10ml乙酸乙酯，涡旋振荡2min，超声提取10min。加入1gMgSO4和1gNaCl，涡旋振荡1min，8.2净化20滴/min的速度通过固相萃取柱，再用5mL水淋洗，抽干，用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，45℃氮吹至近干，加1.0mL水溶解，过0.22μm微孔滤膜（5.4.3），液8.3标准曲线的制备色谱-串联质谱测定。以测得特征离子质量色谱峰外标和内标峰面积比为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关8.4测定8.4.1液相色谱参考条件0557.18.4.2质谱参考条件4）：）：）：）：-74-24-10-74-17-10-94-24-108.4.3定性测定>50>20～50>10～208.4.4定量测定取样品溶液和相应的标准溶液经液相色谱-串联质谱测定，按内标法定量。待测物的响应值均应在8.5空白试验9结果计算5X——供试试样中氯霉素残留量,µg/k10.2灵敏度10.3准确度

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