区域地球化学调查样品分析方法 第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定

（规范性附录）

单元素标准容液配制警示——本文件所用的八氧化三铀、二氧化钍试剂具有放射性。实验室都有责任维护放射性物质安全处理规定，注意反射性防护。锂标准溶液(1.000g/L)准确称取经105℃干燥2小时的光谱纯碳酸锂(Li2CO3)0.5324g于烧杯中，加入30mL水，盖上表皿，缓缓加入盐酸(1+1)20mL，低温加热溶解，煮沸，冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。铍标准溶液(1.000g/L)准确称取经120℃干燥2小时的光谱纯氧化铍(BeO)1.3877g于烧杯中，加10mL氢氟酸和5mL硫酸加热溶解后，蒸至白烟冒尽，残渣用100mL盐酸(1+1)溶解，移入500mL容量瓶，水稀至刻度，摇匀。钪标准溶液(1.000g/L)准确称取经800℃灼烧1小时的光谱纯三氧化二钪(Sc2O3)1.5339g于烧杯中，加入盐酸(1+1)20mL，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。钴标准溶液(1.000g/L)：准确称取光谱纯四氧化三钴(Co3O4)1.3620g于烧杯中，加入40mL盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。镍标准溶液(1.000g/L)准确称取光谱纯镍粉(Ni)1.000g于烧杯中，加10mLHNO3，少许水，微热溶解后，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。铜标准溶液(1.000g/L)准确称取1.000g高纯金属铜(Cu)于烧杯中，加入硝酸(1+1)20mL，加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，水稀释至刻度。摇匀。锌标准溶液(1.000g/L)准确称取经800℃灼烧过的光谱纯氧化锌(ZnO)1.2447g于烧杯中，加30mL水，10mL浓盐酸，加热溶解，煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，砷标准溶液(1.000g/L)准确称取0.1320g高纯三氧化二砷(As2O3)于烧杯中,加水润湿，滴加氢氧化钠溶液至三氧化二砷刚好溶解。加入20mL硝酸(1+1),移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。钼标准溶液(1.000g/L)准确称取经500℃灼烧1小时的光谱纯三氧化钼(MoO3)0.1500g，加入浓氨水10mL，低温加热至溶解后，继续加热至体积约2mL，加入硝酸(1+1)20mL，水移入500mL容量瓶中，冷却，移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。镉标准溶液(1.000g/L)准确称取经600℃灼烧1小时的光谱纯氧化镉(CdO)1.1423g于烧杯中，加硝酸(1+1)20mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。锑标准溶液(1.000g/L)准确称取光谱纯锑(Sb)1.0000g于烧杯中，加入浓硫酸20mL，加热溶解，冷却，用硫酸(1+1)稀释并移入1000mL容量瓶中，加入柠檬酸溶液(5+95)50mL。冷却后，再用硫酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。镧标准溶液(1.000g/L)准确称取经850℃灼烧过的高纯三氧化二镧(La2O3)0.1173g于烧杯中，加水润湿，加入20mL盐酸(1+1),低温加热至完全溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。铈标准溶液(1.000g/L)准确称取经850℃灼烧过的高纯二氧化铈(CeO2)0.1228g于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)和2mL过氧化氢,低温加热至完全溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。铊标准溶液(1.000g/L)准确称取经105℃烘2小时光谱纯三氧化二铊(Tl2O3)1.1170g，加入硝酸(1+1)20mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。铅标准溶液(1.000g/L)准确称取经稀盐酸处理并在干燥器干燥后的高纯金属铅片(Pb)1.000g于烧杯中，加入硝酸(1+1)20mL，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。铋标准溶液(1.000g/L)准确称取0.1115g高纯三氧化二铋(Bi2O3)于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热至完全溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。钍标准溶液(1.000g/L)准确称取二氧化钍0.1138g(ThO2)于烧杯中，加入10mL浓盐酸和少量NaF，加热溶解，加入2mL高氯酸，蒸发至干，加入2mL浓盐酸，低温蒸干。加入（2+98）盐酸20mL，微热溶解，冷却后以（2+98）盐酸转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铀标准溶液(0.500g/L)准确称取0.0590g高纯八氧化三铀(U3O8)于100mL烧杯中，加入浓盐酸10mL，加入硝酸(1+1)20mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。锡标准溶液(1.000g/L)准确称取0.1000g分析纯金属锡(Sn)于烧杯中,加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至完全溶解。冷却后冷却后移入100mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。铑标准溶液(0.100g/L)准确称取0.0386g光谱纯氯铑酸铵[(NH4)3RhCl6‧1.5H2O]于烧杯中，加入10mL浓盐酸和少量氯化钠溶解。移入1000mL容量瓶中，用(1+9)盐酸稀释至刻度，摇匀。铼标准溶液(1.000g/L)准确称取1.4406g高纯铼酸铵(NH4ReO4)于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。铟标准溶液(1.000g/L)准确称取0.1000g高纯金属铟(In)于烧杯中,加入10mL浓盐酸溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（资料性附录）

电感耦合等离子质谱仪推荐工作参数和干扰消除推荐仪器工作参数表B.1电感耦合等离子体质谱仪推荐工作参数参数设定值参数设定值高频功率/kW1.25跳峰/(点/质量)3冷却气流量/(L/min)13.0扫描次数/次40辅助气流量/(L/min)0.7停留时间/(ms/点)10雾化气流量/(L/min)0.80采样锥孔径/mm1.0截取锥孔径/mm0.7干扰校正采用干扰校正系数法按照公式B.1扣除干扰的影响，计算待测元