3420A气相色谱操作规程

3420A气相色谱简明操作规程1、仪器准备：①气源：载气：高纯氮气 供气压力：0.4Mpa；FID检测器用气：高纯氢气、无油压缩空气；②流量测量：（先通入载气10分钟，将色谱仪开机后测量）载气：填充柱 30毫升/分钟；氢气：30毫升/分钟；空气：300毫升/分钟；③仪器分析条件：（方法可保护）柱箱恒温：80℃，保持3分；一阶程序升温：终温230℃，升温速率15℃分，保持10分钟；注样器温度：250℃；检测器温度：240℃；衰减：8；量程：10；自动调零：YES；时间程序：NO。2、仪器开机：①打开气源：检查供气压力 H2：0.3Mpa，N2：0.4Mpa，Air：0.4Mpa；②开机：仪器的总电源开关在仪器的左后部，开机后仪器将自动升温；③FID点火：温度升到后，按<点火>键，保持3~5秒钟；（或<转换><点火>键）；④进样：基流稳定后，可进样分析。3、仪器分析条件设定：（方法需要修改或方法丢失后，可按如下进行）按<建立/修改>< 方法1>键 显示：-1-INITIALCOLUMNTEMP 50→80 <输入> 初始柱箱温度INITIALCOLHOLDTIME20 →3<输入>初始柱箱温度保持时间TEMPPROGRAMCOLUMN？NO→YES<输入>柱箱程序升温？PRGM1FINALCOLTEMP 230 < 输入> 一阶终止温度PRGM1COLRATEIN/MIN 15 < 输入> 一阶升温速率PRGM1COLHOLDTIME10 < 输入> 一阶终温保持时间ADDNEXTCOLUMNPROGRAM？NO<输入> 下一个柱箱程序升温？INJECTORTEMP 50→250 < 输入> 注样器温度DETECTORTEMP 50→240 < 输入> 检测器温度FIDAINITIALATTEN 8 < 输入>衰减（信号输出在 1MV有效）FIDAINITIALTANGE 8 →10 <输入>量程（每档信号差 10倍）FIDAAUTOZEROON？ NO→YES <输入> 自动调零？TIMEPROGRAM FIDA？ NO < 输入> 时间程序？FIDBINITIALATTEN8< 输入>衰减（信号输出在 1MV有效）FIDBINITIALTANGE 8 →10<输入>量程（每档信号差 10倍）FIDBAUTOZEROON？ NO→YES <输入> 自动调零？TIMEPROGRAM FIDB？ NO < 输入> 时间程序？METHODCOMPLETE—NDTIME *** 方法设定完成 ---- 结束时间***4、检查仪器的升温状态：按<状态>键，显示：COL***INJ***DET*** ，温度升到后，光标停止闪烁；5、FID检测器点火：待温度升到后，A路：按<点火A>键，并保持 3～5秒钟即可，同时可-2-以听到轻微的“噗”声； B路：按<转换><点火B>键，并保持3～5秒钟即可。6、检查FID的基流：按<状态><检测器> 键，显示：DET250SET250<输入>FIDABASELINE***MVA/Z<输入>检测器A基流FIDBBASELINE***MVA/Z<输入>检测器B基流7、设定保护温度：按<建立/修改><配置表>键，显示：SETTIMESORDATE？NO<输入>时间日期？SETTEMPLIMITS？NO→YES<输入>温度极限？（保护温度）COLUMNTEMPLIMIT250<输入>柱箱温度极限INJECTORTEMPLIMIT300<输入>注样器温度极限AUXILIARYTEMPLIMIT52<输入>（仪器没有辅助加热部分）DETECTORTEMPLIMIT300<输入>检测器温度极限8、分析：待FID的基流稳定后，仪器的“就绪”灯亮，可进样分析：进样前，打开色谱工作站，选择好相应的采集通道。进样时，手动“开始”后仪器应进入“运行”状态，并同时启动工作站采集信号。注意：如果只使用一路检测器工作，可将另一路检测器关闭（包括：放大器、相应的气路部分）9、仪器关机：①待程序接束后，关闭总电源开关；②待柱箱温度降至室温后，关闭气源。-3-★色谱柱的老化：色谱柱的老化要在程序升温下进行。新柱老化时不要接检测器 (提高柱箱温度至 180℃)，用高纯氮气进行老化，氢气泄露危险！☆仪器柱箱程序升温的设定：按<建立/修改>< 方法1>键 显示：INITIALCOLUMNTEMP 50 →80 <输入>INITIALCOLHOLDTIME 20 →3 <输入>TEMPPROGRAMCOLUMN？NO→YES <输入>PRGM1FINALCOLTEMP 230 < 输入>PRGM1COLRATEIN/MIN15< 输入>（速率最好小于 15℃）PRGM1COLHOLDTIME10 < 输入>ADDNEXTCOLUMNPROGRAM？NO<输入>☆仪器有自动循环功能，老化柱时可设定：按<建立/修改><循环>键 显示：RUNOFTABLE？ SINGLE < 输入>PRGM1RUNMETHOD 1 < 输入> （选择所使用的方法）PRGM1NUMBEPOFRUNS 99 < 输入> （最多99次）ADDNEXTSEQTABLEPROGRAM？ NO < 输入> （下一个循环表？）SEQTABLECOMPLETED （循环表完成）☆自动循环表的启用：按<状态>后，再按<激活><循环>键；此时循环指示灯亮，按<开始>键，仪器将进入自动循环状态；要想中途停止，可按<复位>键。◆流量的测定（当需要重新测量时）-4-调节FID填充柱载气流量:30毫升/分钟;在FID出口处测30毫升/分钟;(10毫升/20秒)调节氢气阀A/B,在FID出口处测30毫升/分钟;