现代分析测试考试题集

..解释相干散射当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。非相干散当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿散射。X射线荧光原子中的层电子被X射线辐射电离后产生一个空位。外层电子填充孔穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。俄歇电子俄歇效应产生的二次电子称俄歇电子。X射线衍射一束波长为λ的Ｘ射线透过晶体时，某一特定方向上的散射X射线发生叠加，这种现象称为X射线衍射。物相分析Ｘ射线照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征，可用衍射线的方向及强度表征，根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法称为物相分析法。原子吸收光谱法以测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析景深在物平面上得到较清晰影像的最近被摄点与最远被摄点间的距离称为景深。焦长指在保持像清晰的前提下，像平面沿镜轴可移动的距离二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。背散射电子被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。原子发射光谱分析法元素的原子在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱等离子体：以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。自吸中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线。灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线。共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线。分子振动光谱指物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动能级的跃迁，从而产生对光的吸收或散射。红外光谱样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，引起分子偶极矩的净变化，并使分子振动或转动能级从基态跃迁到激发态，相应于这些频率的透射光强减弱，记录透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。简正振动分子质心保持不变，整体不转动，每个原子都在其平衡位置附近做简谐振动，其振动频率和位相都相同，即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置或达到最大位移值。偶极矩正、负电荷中心间的距离r和电荷中心所带电量q的乘积基频峰分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一激发态时所产生的吸收峰。简并不同振动形式有相同的振动频率瑞利散射当一束激光与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射。拉曼散射光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射拉曼位移斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。

表面增强拉曼样品表面或近表面的电磁场的增强导致吸附分子的拉曼散射信号比普通拉曼散射（NRS）信号大大增强的现象。填空1特征X射线的波长与靶材相关。2获得衍射花样的几种方法有劳厄法、周转晶体法、粉末法3JCPDS主要索引有字顺索引、字数索引、数值索引4原子吸收光谱仪一般由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。5按照原子化方式分类，原子吸收光谱仪可分为火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪两大类。6原子吸收光谱分析中火焰可分为化学计量火焰、富燃火焰、贫燃火焰三大类。7原子吸收光谱仪中用来衡量仪器性能的技术指标是和。8影响电磁透镜分辨率的主要因素有球差、色差、像散等。9扫描电子显微镜的主要构造电子枪、聚光镜、物镜、扫描系统、物镜光阑、合轴线圈和消象散器。10扫描电子显微镜是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背反射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。11可以用化学成分分析的现代分析测试方法有物理方法化学方法等。12X射线荧光光谱仪的主要类型有红外吸收光谱和拉曼散射光谱。13原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光系统、检测系统。14等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有三种形式：直流等离子体喷焰、电感耦合等离子体、微波感生等离子体。15ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。16等离子发射光谱定量分析是根据元素光谱线的强度和元素浓度间的定量关系来进行测定的。17等离子发射光谱分析法可以进行光谱定性分析、光谱定量分析。18可以用化学成分分析的现代分析测试方法有物理分析、化学分析等19.红外和拉曼光谱均为分子振动转动光谱，不同的是红外属分子吸收光谱、拉曼是分子散射光谱。20.发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质量和键力常数，即构成分子的原子种类和化学键强度。21.简正振动有多种形式，大体上可分为两类，即伸缩振动和弯曲振动。22.多原子分子简正振动形式的多少可用自由度来描述，每个振动自由度可能相应于红外光谱上一个吸收带。23.对于分子振动和转动来说，拉曼活性都是根据极化率是否改变来判断的。24.目前学术界普遍认同的SERS机理主要有化学增强理和物理增强机理两类。25对于分子振动和转动来说，拉曼活性都是根据极化率是否改变来判断的。三、判断1.德国物理学家伦琴发现了X射线。（）2.X射线的波长愈短（即频率愈高），能量愈大。（）3.连续X射线的总强度取决于电压、电流、阳极靶原子序数。（）4.连续X射线谱的短波限λ0与电压、电流、阳极靶原子序数有关。（）5.任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映。（）6.晶体面网间距d与晶胞形状及大小有关，I/I1与质点的种类及位置有关。（）7.X射线与晶体的任何角度都可产生衍射现象。（）8.特征X射线衍射图谱会因为它种物质混聚在一起而发生变化。（）9.原子吸收光谱仪中原子化系统的作用是将试样中的被测元素转化为基态的原子蒸气。（）10.在原子吸收光分析中采用火焰原子化装置时，多普勒变宽占主要地位。（）11.在原子吸收光分析中采用无火焰原子化装置时，劳伦兹变宽是主要的。（）12.球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。（）13.电磁透镜的色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。（）14.扫描电镜分析中背散射电子信号对样品表面状态非常敏感，所以背散射电子信号主要用来分析样品表面形貌。（）15.二次电子的强度与样品的化学组成有关，所以二次电子信号主要用来分析样品的化学成分。（）16.扫描电子显微镜主要是对样品表面或断口形貌进行观察和分析的仪器。（）17俄歇效应与X射线荧光发射是两种相互竞争的过程，随着原子序数的增加，发射X射线荧光的几率逐渐增加。（）18.原子由某一激发态i向低能级j跃迁，所发射的谱线强度与激发态原子数成正比。（）19.在原子发射光谱中激发能越大，谱线强度越强。（）20.在原子发射光谱中温度升高，谱线强度减小。（）21.在分子光谱中化学键键强越强原子折合质量越小，化学键的振动频率越大，吸收峰所出现的位置波数越高。（）22.原子沿键轴方向伸缩，使键长发生变化而键角不变的振动称为伸缩振动。（）23.弯曲振动又叫变形振动，是一种基团键角发生周期性地变化而键长不变的振动形式。（）24.分子振动时不引起偶极矩变化的具有红外活性。（）25.分子振动时引起偶极矩变化，不能吸收红外辐射，即为非红外活性。（）26.拉曼位移与入射光频率有关。（）27.所有的分子结构都具有拉曼活性。（）28.对应于同一分子能级，斯托克斯线与反斯托克斯线的拉曼位移应该相等，而且跃迁的几率也应相等。（）29.拉曼位移与入射光频率有关。（）30.所有的分子结构都具有拉曼活性。（）四、简答题1.X射线的本质是什么？X射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。即它既具波动性，又具有粒子性。何为连续X射线？解释产生的原因。从X射线管中发出的X射线包含有许多不同波长的X射线。这些波长构成连续的光谱，且是从某一最小值开始的一系列连续波长的幅射。它与可见光中的白光相似，故称白色X射线或称连续X射线。何为特征X射线？解释产生的原因。谱线的波长与管压和管流无关，它与靶材有关，对给定的靶材，它们的这些谱线是特定的。因此，称之为特征X射线或标识X射线莫塞来定律。5.X射线与物质相互作用有哪三种情形？一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。6.布拉格方程的推导

DB=BF=dsinqnl＝DB＋BF＝2dsinq光程差为l的整数倍n时相互加强。n—称为“反射”级次。

2dsinq=l

sinq的最大值为1，可知最小测定d尺寸为l/2，理论上最大可测尺寸为无穷大，实际上为几个m

7.布拉格方程的应用。

（1）已知晶体的d值，通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求面网间距。并通过面网间距，测定晶体结构或进行物相分析。

8.X射线分析有哪些应用？

物相分析定量分析晶胞参数的精确测定衍射线的指标化晶粒尺寸和比表面积介孔材料、长周期材料的低角度区衍射薄膜的物相鉴定及取向测定薄膜的反射率、厚度、密度及界面粗糙度测定9.原子吸收线变宽的影响因素有哪些？热运动产生辐射原子与其它粒子间的相互作用异种粒子引起同种粒子碰撞引起自吸变宽外部有电场存在、磁场存在10.什么是电离干扰？消除电离干扰的方法？由于原子化产生的自由中性原子继续电离，引起基态原子数目减少，导致吸光度降低与校正曲线在高浓度区弯向纵坐标的效应。加入电离抑制剂使用温度较低的火焰11.电子束与固体样品作用时产生的信号哪些？分别解释二次电子、在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。背散射电子、被原子反弹回来的一部分入射电子固体样品中的。特征X射线当样品原子的层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向层跃迁以填补层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。俄歇电子、在特征X射线过程中，如果在原子层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子。吸收电子、入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽,最后被样品吸收。透射电子入射电子穿过薄样品而成为透射电子。12.XRF定性分析的基本原理。

每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。

13.XRF定量分析的基本原理。

元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。

14.Moseley定律

元素的荧光X射线的波长(l)随元素的原子序数(Z)增加，有规律地向短波方向移动。

15.用ICP-AES进行定性分析时为什么选铁谱？①谱线多：在210～660nm围有数千条谱线；②谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；③定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

16.等离子体焰炬形成过程？接通电源产生交变磁场高压电火花触发产生等离子体气流产生感应电流产生高温成稳定的等离子体焰炬

17.红外光分为哪三个区？并说明这些区的吸收带的用途。

（1）近红外光区可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。

（2）中红外光区是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带，最适于进行红外光谱的定性和定量分析。

（3）远红外光区对异构体的研究特别方便。18.引响红外光谱峰的部因素有哪些？

部因素主要有：1）电子效应a.诱导效应：通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化。从而改变了键力常数，使基团的特征频率发生了位移。（蓝移）b.共轭效应使电子云密度平均化，使双键的性质降低，力常数减小，双键吸收峰向低波数区移动2）氢键效应a.分子间氢键:在极稀的溶液中νOH向低频方向移动。在羧酸类化合物中，分子间氢键的生成不仅使νOH向低频方向移动，而使νC=O也向低频方向移动。b.分子氢键:可使吸收带明显向低频方向移动3）空间场效应是通过空间作用使电子云密度发生变化，在立体结构上相互靠近的基团之间才能发生明显的场效应。4）样品物理状态的影响、5）振动耦合、当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。19.比较红外光谱和拉曼光谱的异同点

1)共同点：都能提供分子振动频率的信息，均代表第一振动能级的能量。两者均是研究分子振动的重要手段，同属分子光谱。

2）不同点：a红外光谱的入射光及检测光都是红外光，而拉曼光谱的入射光和散射光大多是可见光。拉曼光谱为散射光谱，红外光谱是吸收光谱。b机理不同：从分子结构性质变化的角度看，拉曼散射过程来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率的变化相关。红外吸收过程与分子永久偶极矩的变化相关。c制样技术不同：红外光谱制样复杂，拉曼光谱勿需制样，可直接测试水溶液。20.分析测试技术定义。

用现代分析测试仪器对物质的组成、含量、结构、形态、形貌以及变化过程的技术和方法。21