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DB34DB34/T1375—2011鸡蛋中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DeterminationofmelamineresiduesineggsbyGC-MSmethod安徽省质量技术监督局发布I1试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式5.8固相萃取柱（SPE）：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的25.13三聚氰胺标准储备液（1mg/mL准确称取100mg（精确到0.1mg）三聚氰胺标准品，用甲5.14三聚氰胺工作液（10μg/mL准确吸取三聚氰胺标准储备液（5.85.15三聚氰胺标准溶液：准确移取三聚氰胺工作液（5.13）适量，分别用0.00、0.05、0.10、0.20、0.酸铅溶液（5.4用三氯乙酸溶液（5.6）定容至刻度，充分混匀后，转移上层提取液至50mL离心a)色谱柱：5％苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.25mm（i.d.）×0.25μm，或相当c)程序升温：70℃保持1min，以10℃/min的速率升温至200℃,保持13k)扫描模式：选择离子扫描，定性离子m/z99、171、32X——试样中各种药物的含量，单位为毫克）；Cs——标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLm——试样质量，单位为克（g）。本方法的批内变异系数CV%≤10批间变异系数CV%≤15％。(资料性附录)A.1三聚氰胺标准溶液衍生物选择离子色谱图Time->4.505.005.506.006.507.007.508.008.509.009.A.2

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