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ICS87.040DB34/T1331—2011内墙涂料中水分含量的测定卡尔安徽省质量技术监督局发布DB34/T1331—2011本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准由安徽省质量技术监督局归口。本标准起草单位:安徽省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人:潘广勇、韩枫、祝红蕾、郑健、葛峰。1DB34/T1331—2011内墙涂料中水分含量的测定卡尔·费休法件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)4反应式H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR分析纯。若试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶分析纯。经脱水处理,方法同5.2。2DB34/T13316仪器水分滴定仪:按GB/T6283-2008配备。7分析步骤在滴定瓶中加入约20mL无水甲醇(5.1),再加入30mL卡尔·费休试剂(5.3),以覆盖电极端,用滴定试剂滴定至终点。用注射器吸入蒸馏水,注入滴定瓶中,用减量法称得加入水的质量,准确至0.0001g.用试剂滴定至终点,记录滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积。按式(1)计算:式中:……………………m——加入水的质量,g;7.2试样分析7.2.1试样预处理称取搅拌均匀后的试样1g~2g(水含量不大于150mg)和5gN,N-二甲基甲酰胺(5.4),准确至0.0001g,置于25mL具塞三角瓶中,超声振荡15分钟,使试样混合均匀。7.2.2测定步骤在滴定瓶中迅速加入一定量的试样溶液(7.2.1),用减量法称得加入的试样量(精确至0.0001g),搅拌1min,用卡尔·费休试剂滴定至终点.用同样方法测定5gN,N-二甲基甲酰胺(5.4)所消耗的卡尔·费休试剂的体积。试样中水分含量X(%)按式(2)计算:式中:………………T——按式(1)计算,卡尔·费休试剂的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);V₁——7.2.2中试样溶液消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);Va7.2.2中空白试验N,N-二甲基甲酰胺消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);m——7.2.1中称取试样的质量,单位为克(g);m₂——7.2.1中试样加入N,N-二甲基甲酰胺的质量,单位为克(g);m₃——7.2.2中称取试样溶液的质量,单位为克(g);m,——7.2.2中空白试验称取N,N-二甲基甲酰胺的质量,单位为克(g)。3DB34/T
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