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中南大学2013-2014学年第二学期《仪器分析》期末考试试卷试卷第1页(共3页)《仪器分析》期末考试试卷题目一二三四总分核分人复查人得分评卷人得分一、单项选择题(8小题,每小题1分,共8分)1、所谓真空紫外区,所指的波长范围是()A、200~400nmB、400~800nmC、1000nmD、10~200nm2、发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是()A、预富集分析试样B、方便于试样的引入C、稀释分析组分浓度D、增加分析元素谱线强度3、用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是()A、钠B、碳C、铁D、硅4、碘化银晶体膜电极在测定氰离子时,其电极电位()A、随试液中银离子浓度的增高向负方向变化B、随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化C、随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化D、与试液中银离子浓度无关5、微库仑分析过程中,输入的电解电流()A、恒定的B、随时间呈线性变化C、呈指数衰减D、呈由小到大再减小的变化规律6、在控制电位电解法中,被测物电解沉积的分数与()A、电极面积A,试液体积V,搅拌速度v,被测物质扩散系数D和电解时间t有关B、A,V,,D,t有关,还有被测物初始浓度c0有关C、与A,V,,D,t有关,而与c0无关D、与A,V,,D,t及c0无关7、库仑滴定法的“原始基准”是()A、标准溶液B、基准物质C、电量D、法拉第常数8、确定电极为正负极的依据是 () A、电极电位的高低B、电极反应的性质C、电极材料的性质D、电极极化的程度评卷人得分二、填空题(15小题,每小题1分,共17分)1、最常用的光谱缓冲剂有____________________及_________________________。2、随电弧光源温度增加,同一元素的原子线强度________________________。3、对下列试样进行发射光谱分析,应选何种光源较适宜?(1)海水中的重金属元素定量分析_______________(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析______________(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析______________4、摄谱法定量分析中,发现工作曲线向浓度轴方向弯曲,可能由于_________________,或____________________________。5、采用原子吸收法测量的钙溶液,测得透射率为48%,则钙的灵敏度为__________。6、原子吸收法测量时,要求发射线与吸收线的_____________________一致,且发射线与吸收线相比,____________________要窄得多.产生这种发射线的光源,通常是______________________________。7、共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax比219nm______,原因是该吸收是由_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______。8、红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区:________________,_________________和_______________。其中,_________________的应用最广。9、如下两个化合物的双键的伸缩振动频率高的为_______.(a)=N-N=,(b)-N=N-.10、化合物CH3COOCH2C≡在3300~3250cm-1的吸收对应______________________________________;在3000~2700cm-1的吸收对应______________________________________;在2400~2100cm-1的吸收对应______________________________________;在1900~1650cm-1的吸收对应______________________________________。11、当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是____________________________和_______________________________________________才能产生分子的红外吸收峰。12、电解分析时,由于电极反应引起的浓差极化使阴极电位向____________.13、在电位滴定法中,用Ce4+溶液滴定Fe2+可使用的指示电极是_____________________。14、用AgBr-Ag2S混晶膜制成的离子选择性电极,一般用作测定______________,其膜电位公式为_____________________________。15、在永停法指示终点的库仑分析中,电极面积较大的一对称为____________,其作用是_____________________。两根大小相同的铂丝电极称为________________,加上小电压后,它们的区别是____________________________。评卷人得分三、计算题(3小题,每小题5分,共15分)1、两根相差0.28nm的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为0.16mm,问该仪器单色器的倒线色散率为多少?如果出射狭缝宽为0.15mm,问单色器通带宽度为多少?2、由Cl-浓度为1mol/L的甘汞电极和氢电极组成一电对,浸入100mLHCl试液中。已知摩尔甘汞电极作阴极,电极电位为0.28V,E(H+/H2)=0.00V,氢气分压为101325Pa。Ar(H)=1.008,Ar(Cl)=35.4该电池电动势为0.40V。(1)用电池组成符号表示电池的组成形式(2)计算试液含有多少克HCl3、化学需氧量(COD)是指在一定条件下,1L水中可被氧化的物质,氧化时所需氧气的质量。现取水样100mL,在10.2mol/L硫酸介质中,以K2Cr2O7为氧化剂,回流消化15min通过Pt阴极电极产生亚铁离子与剩下的K2Cr2O7作用,电流50.00mA,20.0s后达到终点。Fe2+标定电解池中的K2Cr2O7时用了1.00min求水样的COD量。评卷人得分四、问答题(12小题,每小题5分,共60分)1、试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。2、发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件?3、在原子吸收分析中为什么必须使用锐线光源?4、火焰原子化法测定某物质中的Ca时(1)选择什么火焰?(2)为了防止电离干扰采取什么办法?(3)为了消除PO43-的干扰采取什么办法?5、原子吸收光谱是怎样产生的?6、原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么?7、以下几条Mg、Zn和Hg的谱线中各应选择哪一条谱线(在310型原子吸收分光光度计上,工作波长范围从200.0nm开始)以测定微量Mg、Zn和Hg?请说明选择的根据。Mg285.2nm31S0-31P1Zn213.86nm41S0-41P1Mg457.1nm31S0-33P1Zn307.59nm41S0-43P1Mg382.9nm33S0-33D1Zn328.23nm43S0-43D1Hg184.96nm61S0-61P1Hg253.65nm61S0-63P1Hg365.01nm63P0-63D18、具有n→*和→*两种跃迁的化合物的光谱图如下,给出每种类型跃迁所引起的谱带的大致max,并解释。9、为

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