DB34T 4534-2023 植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定　　

34DB34/T4534—2023植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定Determinationofcyhalofop-butylandmetabolitesresiduesinproduceofplantorigin2023-07-31发布2023-08-31实施安徽省市场监督管理局发布I1本文件方法二规定了植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的本文件方法二适用于植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的GB2763食品安全国家标准食品中农药试样用乙酸乙酯提取，提取液经PSA净化，气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测）：2有效期3个月。5.3.2标准中间液(100μg/mL):准确移取氰氟草酯储备液(5.3.1)2.5mL(精确至0.1mL)于25有效期1个月。称取5g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加5mL水涡旋混匀，静置30min,再加入10mL乙酸乙酯(5.1.2),3g无水硫酸镁(5.1.1)及1颗陶瓷均质子(5.4.1),恒温 (40℃)振荡1min,5000r/min离心5min,吸取上清液5mL加到内含750mg无水硫酸镁 (5.1.1)和250mgPSA粉(5.4.3)的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min,5000r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜(5.4.2),待测定。3VV选择与被测样品基质性质相同或相似的空白样品按照7.1-7.2部分进行前处理，得到空白基质溶以氰氟草酯定量离子的质量色谱图峰面积为纵坐标，相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐被测试样中氰氟草酯色谱峰的保留时间与相应氰氟草酯标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差单位：%>50>20-50（含）>10-20（含）4外标法定量。7.4试样溶液的测定将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱-质谱联用仪中。保留时间和离子丰度比定性，测得定量离子的质量色谱图峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度用乙酸乙酯进行适当倍数稀释后再进行分析。7.5平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.6空白试验除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。8结果计算试样中的氰氟草酯残留量以质量分数w计，单位为毫克每千克(mg/kg),按公式(1)计算：w——试样中氰氟草酯残留量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg);C从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中氰氟草酯的质量浓度的数值，单位为毫克每V样液最终定容体积的数值，单位为毫升(mL);f——试样溶液稀释倍数；注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9方法的灵敏度和精密度9.1灵敏度本方法氰氟草酯的定量限为0.02mg/kg。9.2精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。方法二植物源性产品中氰氟草酯代谢物的测定试样用乙腈-水提取，提取液经滤膜过滤后，液相色谱-质谱联用仪检测，基质匹配标准溶液外标法定量。511.1.3乙腈-水溶液(1:1,体积比):量取50mL水加入50mL乙腈中，混匀。11.1.4甲酸(HC00H):色谱纯。11.1.50.1%甲酸水：量取1.0mL甲酸用水定容到1000mL,混匀。11.2.1氰氟草酸(C₁₆H₂FNO₄,CAS号：122008-78-0);纯度≥95.0%,或经国家认证并授予标准物质11.2.2氰氟草二酸(Ci₆H₃F0₆2,CAS号：52564-94-6):纯度≥98.0%,或经国家认证并授予标准物50%乙腈水(11.1.3)稀释至10mL,制成10μg/mL的氰氟草二酸标准中间液，-18℃保存，有效期1个月。6取一次，合并两次提取液，用乙腈-水（11.1.3）定容至刻度。吸取上清液过微孔滤膜（11.4.2），待%%555557m/zm/zVV100ng/mL，氰氟草二酸浓度依次为12.5ng/mL、25ng/mL、50质匹配标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子的质量色谱图峰面被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在+2.5%单位：%>50>20-50（含）>10-20（含）将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中。保留时间和离子丰度8…注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。929.530.030.531.0256.10>120.10357.10>256.10图A.1氰氟草酯MRM色谱图（0.01mg/L） 0 3.04.05.06.0min2500氰氟草二酸和氰氟草酸的MRM色谱图如图1:氰氟草二酸319.0000>247.0000(-)CE:14.04.05.04.05.06.0min2:氰氟草酸299.9500>228.0000(-)CE:13.0 003.04.05.06.0min 03.04.05.06.0min 25