DB13-T 5797-2023 土中硫酸钙的测定 离子色谱法

13I本文件起草单位：河北省水文工程地质勘查院（河北省遥感1土中硫酸钙的测定离子色谱法下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T6682分析实验室用水规格和试验试样中硫酸盐分别用水和稀盐酸提取，经净化柱净化，阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检5.2碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于105℃±5℃干燥恒5.3碳酸氢钠（NaHCO3使用前应置于干燥器中平衡24h。5.4盐酸(ρ=1.19g/mL）：优级纯。5.5盐酸溶液［c(HCl)=0.25mol/L］5.6氯化钡溶液[ρ(BaCl2)=100g/L］5.7氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=400g/L］5.9淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件仅供参考2碳酸钠［c(Na2CO3)=4.5mm），6.4精密酸度计：测量范围0～14；读数精度≤0.02。6.5震荡器。6.8一次性注射器：1mL～10mL。7.2样品的制备7.3风干土含水率的测定水比m/V），置于振荡器上，振荡3min，转移至离心管中，离心3min～5min，转速3000r/min~边加边搅拌，搅拌至无气泡产生为止，放置过夜。第二天将试样和上清液全部转移至离心管中，并离心后的浸出液收集至250mL的烧杯中。然后向离心管中加入约25mL盐酸溶液（5.5）充分搅拌、不加试样，或以石英砂代替试样，按照与浸出液的制备（7.4）相同步骤制备根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，可按照实际38.2校准曲线绘制分别取硫酸盐标准贮备液（5.8）0.00mL、0.25mL、0.510.00mL于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成硫酸盐浓度分别为0.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、30.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的标准系列。可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围，按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。以硫酸盐的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为8.3浸出液的测定一次性水系微孔滤膜针筒过滤器，注入离子色谱仪，测定硫酸盐含量，以保留时间定性，仪器响应注1：浸出液中的重金属和过渡金属会影响色谱柱的使用寿命，可使用H柱或Na柱处理减少其影响；酸溶性硫酸注3：若沉淀生成量较少，则无须进行稀释；若生成的沉淀量铺满比色管管底，可预先稀释10～50倍后进试样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析，同按照与浸出液的测定（8.3）相同的色谱条件和步骤，将空白浸出液（7.5）注入离子色谱仪测9结果计算ω0—––风干土含水率，%；m0—––风干试样质量，单位为克（gmd—––试样的干土质量，单位为克（g）。9.2样品中水溶性或酸溶性硫酸盐的含量，按照公式（2）进行计算：ω—––水溶性或酸溶性硫酸盐的含量，单位为克每公斤ρ—––从校准曲线中计算得到水溶性或酸溶性硫酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mρ0—––从校准曲线中计算得到空白试样的质量浓度，单位为毫克每升（mg/LV—––水溶性或酸溶性硫酸盐的浸出液定容体积，单位为毫升（mLω(CaSO4∙2H2O)=[ω酸(SO42−)−ω水(SO42−)]×1.7922····································(3)2O）—––土中硫酸钙的含量，单位为克每公斤（g/kgω酸（SO42-）—––酸溶性硫酸盐的含量，单位为克每公斤（gω水（SO42-）—––水溶性硫酸盐的含量，单位为克每公斤（g49.4结果表示当样品含量小于1g/kg时，结果保留至小数点后三位；当样品含量大于或等于1g/kg时，测定结相对标准偏差分别为：3.30%、2.92%、2.67%。实验室内对加标样品进行了8次平行测定，加标量为水平范围m再现性标准差SR11.2校准曲线校准曲线相关系数应大于0.999。每20个样品或每批次(≤20个）样品，应分析一个校准曲线中11.3精密度控制11.4准确度控制质，每批样品应进行10%～20%的加标回收率测定，样品数不足10个时，适当增加加标比例