提升练08 化学实验综合（解析版）

提升练08化学实验综合目录01挑战题型·查能力漏洞【题型一】 常见气体的制备与收集【题型二】 常见无机物的制备【题型三】 常见有机物的制备【题型四】 滴定法测定某成分的含量【题型五】 热重分析法测定某成分的含量【题型六】 图表法、沉淀法测定某成分的含量【题型七】变量控制型实验【题型八】 物质性质探究类实验02攻克重难·补能力漏洞03知识通关·限时演练【题型一】常见气体的制备与收集1．（2023高三·全国·专题练习）是一种广谱型消毒剂，它易溶于水而难溶于有机溶剂。实验室用与反应制得和。如图是实验室用于制备氯气并用氯气制备和收集一定量纯净的的装置(某些夹持装置等省略)。其中E中盛有液体(用于除去中的未反应的，氯气几乎不溶于饱和食盐水)。(1)仪器D的名称是。(2)请写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式：。(3)装置B中所盛试剂是。(4)F为收集装置，应选用下图的哪组装置来收集(填序号)，其中与装置E导管相连的导管口是(填接口字母)。(5)装置D中发生反应的化学方程式为。(6)将通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用时会与空气中反应，为(填“酸性氧化物”或“碱性氧化物”)。【答案】(1)球形干燥管(2)(3)饱和食盐水(4)②C(5)(6)酸性氧化物【分析】装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制备氯气，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，装置C中盛放浓硫酸用于干燥氯气，装置D中为干燥的氯气和反应，装置E中液体用于除去中的未反应的氯气，易溶于水、密度比空气大，装置F可用向上排空气法收集，装置G作为安全瓶，最后选用碱液处理尾气，防止污染空气。【解析】（1）仪器D为球形干燥管；（2）装置A中浓盐酸和二氧化锰共热生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：；（3）浓盐酸有挥发性，会挥发出氯化氢，氯气几乎不溶于饱和食盐水，装置B中盛放饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢；（4）易溶于水，不能用排水法收集，密度比空气大，可用向上排空气法收集，因此应选择②，且长管进、短管出，即与装置E导管相连的导管口是c．（5）装置D中为干燥的氯气和反应生成和NaCl，依据得失电子守恒和原子守恒可知，反应的化学方程式为：；（6）二氧化碳能与碱反应生成盐和水，是酸性氧化物。2．（23-24高三上·湖南衡阳·期中）亚硝酰氯(，熔点为℃，沸点为℃)是一种红褐色液体或黄色气体，遇水反现生成一种氢化物和两种氧化物，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。某学习小组在实验室中用和NO制备。请回答下列问题：(1)原料气NO和的制备。①如图中盛有碱石灰的仪器名称是。实验室制备NO的反应的离子方程式为。②实验室制备可选择图中的装置(填标号)；制备并收集干燥的的装置连接顺序：a→(按气流方向，用小写字母表示)。(2)利用制得的NO和制备亚硝酰氯，装置如图所示。①装置I、Ⅱ除可进一步干燥NO、外，另一个作用是。②装置Ⅳ的作用是；若无装置V，则装置Ⅳ中可能发生反应的化学方相式为。③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，该反应的化学方程式为。【答案】(1)球形干燥管ABfgcbdej(h)(2)通过观察气泡调节气体的流速冷却并收集液态NOClHNO3(浓)+3HCl(浓)【分析】制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂；【解析】（1）①如图中盛有碱石灰的仪器名称是球形干燥管；实验室制备NO是利用铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，反应的离子方程式为；②制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是有毒气体，需要进行尾气处理，可以用碱石灰作吸收剂，故装置连接顺序为afgcbdej（h）。（2）①通过观察洗气瓶中气泡的快慢，调节NO、气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放；②已知沸点为℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体。装有无水的干燥管Ⅴ防止水蒸气进入装置Ⅳ中使变质，与水反应生成盐酸、一氧化氮和二氧化氮，反应的化学方程式为；③查阅资料知，王水是浓硝酸与浓盐酸的混合酸，一定条件下该混合酸可自身反应生成亚硝酰氯、氯气和水，该反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)。【题型二】常见无机物的制备3．（2024·河北保定·一模）工业上使用氯化粗五氧化二钒（杂质为Ti、Al的氧化物）的方法制备三氯氧钒（），其装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知：熔点为−77℃，沸点为126℃，易水解（装置A为制备氯气的装置，未画出）。回答下列问题：(1)常温下，装置A中氯酸钾固体与浓盐酸发生反应，该反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为，装置A与实验室制取下列气体的装置相同的是（选填标号）。a．铜与浓硫酸反应制二氧化硫

b．石灰石与盐酸反应制二氧化碳c．熟石灰与氯化铵反应制氨气

d．过氧化钠和水反应制氧气(2)装置C中盛装的试剂可以是；实验开始先打开K，通入一段时间后，加热装置，可产生一种还原性气体，则D装置中反应生成的化学方程式为。(3)当D中反应结束后，停止加热，停止通氯气，此时杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，接下来进行的操作是（填操作名称）。(4)装置H的作用为。(5)经检测，G所得的中还含有杂质，为测定其中的质量分数，做如下实验：①取下锥形瓶，称量产品和锥形瓶的质量为；②加入超纯水形成钒溶液，再向该钒溶液中加入氨水，和都会与氨水反应产生沉淀和；③过滤洗涤后，将洗涤液与滤液合并后配制成250mL溶液，取25mL用浓度为的标准溶液进行滴定，消耗溶液；④将锥形瓶洗涤干燥后称量其质量为。则的质量分数表达式为，下列情况会导致的质量分数偏低的是（选填标号）。a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并b．产品中残留少量杂质c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视【答案】(1)1：5bd(2)浓硫酸3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3(3)蒸馏(4)吸收剩余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解(5)ac【分析】A为氯气的发生装置，产生的氯气先通过饱和食盐水除去HCl，即B为饱和食盐水，再通过C中的浓硫酸干燥，在D中与粗V2O5，碳粉发生反应生成产物，产物沸点较低，并同时生成杂质等，再用蒸馏法进行提纯，在G中得到较纯的产物，H中装碱石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解。【解析】（1）A中用氯酸钾固体与浓盐酸发生反应制取Cl2，反应的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2+3H2O，氧化剂是1mol的KClO3，还原剂是5molHCl，氧化剂与还原剂物质的量之比为1：5，该反应是固体与液体不需要加热制备气体，则与b、d的装置相同，a．浓硫酸与铜反应制SO2属于固体液液体加热制气体；c．熟石灰与氯化铵反应制氨气是固体加热制备气体，故答案为bd；（2）根据分析可知，C中装的是浓硫酸，干燥氯气；D中加热后生成一种还原性气体，应该为CO，D中反应的化学方程式为：3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3；（3）杂质以氯化物的形式溶解在产物中，关闭开关K后，由于VOCl3的沸点较低，应该用蒸馏法进行提纯，接下来的操作是蒸馏；（4）由分析可知，H的作用是吸收剩余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入G中使产物水解；（5）G所得的中还含有杂质，设样品中的物质的量为x，的物质的量为y，和都会与氨水反应产生沉淀和，用硝酸银溶液滴定，锥形瓶的质量为m2，则样品的质量为m1-m2，根据数据可以得到方程组：3x+y=；173.5x+118.5y=(m1-m2)g；解得x=mol，则样品中的质量分数为：；a．操作③过滤洗涤后，未将洗涤液与滤液合并，导致所用的硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，故a符合题意；b．产品中残留少量杂质，致所用的硝酸银溶液的体积偏大，故结果偏高，故b不符合题意；c．滴定读取标准液数据时，开始仰视，结束俯视，读出的硝酸银溶液的体积偏小，故结果偏低，故c符合题意；答案为ac。4．（2024·湖南长沙·一模）硫酸四氨合铜晶体在工业上用途广泛，常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。现以铜粉、3mol/L的硫酸、浓氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L稀盐酸、0.500mol/L的NaOH溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。(已知：在水中的溶解度随温度的升高而增大)I．溶液的制备①称取4g铜粉，在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌，放置冷却。②在蒸发皿中加入30mL3mol/L的硫酸，将A中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。③趁热过滤得蓝色溶液。(1)A仪器的名称为。(2)第③步中，趁热过滤的目的是。Ⅱ．晶体的制备将上述制备的溶液按如图所示进行操作(3)已知浅蓝色沉淀的成分为，试写出生成此沉淀的离子反应方程式：。(4)析出晶体时采用加入乙醇的方法，请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用：，此处不采用浓缩结晶的原因是。Ⅲ．氨含量的测定精确称取wg晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用mL0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗mLNaOH溶液。(5)为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用(填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。(6)样品中氨的质量分数的表达式为(用含w、、的代数式表式)。(7)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是___________(填标号)。A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁【答案】(1)坩埚(2)趁热过滤，能防止结晶，减小的损失(3)(4)降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出硫酸四氨合铜晶体受热容易分解(5)酚酞(6)(7)BD【分析】硫酸铜溶液加入适量氨水得到浅蓝色沉淀，再继续加入过量氨水变为深蓝色溶液，再加入乙醇得到深蓝色晶体；氨的测定：【解析】（1）灼烧铜粉应在坩埚中进行，故A仪器的名称为坩埚；（2）趁热过滤，能防止结晶，减小的损失；（3）向所得溶液中加入适量，生成Cu2(OH)2SO4的离子方程式为；（4）加入乙醇的作用是降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出，不用浓缩结晶的方法是因为硫酸四氨合铜晶体受热容易分解；答案为降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出；硫酸四氨合铜晶体受热容易分解；（5）用NaOH溶液滴定盐酸，最好选用酚酞作指示剂，石蕊变色不明显，用酚酞做指示剂，滴定终点时，溶液有无色变为红色，故答案为：酚酞；（6）由题意可得：n(HCl)=n(NH3)+(NaOH)，故n(NH3)=n(HCl)-(NaOH)=0.5mol/LV110-3L-0.5mol/LV210-3L=0.5(V1-V2)10-3mol，样品中氨的质量分数的表达式为；（7）A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则相当于稀释了NaOH溶液，V2偏大，氨含量偏低，A项错误；B．读数时，滴定前平视,滴定后俯视，则V2偏小，氨含量偏高，B项正确；C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，则部分氨损失，滴定时消耗NaOH溶液的体积偏大，即V2偏大，氨含量偏低，C项错误；D．未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，则盐酸有损失，导致消耗的NaOH溶液体积偏小，V2偏小，氨含量偏高，D项正确；答案选BD。【题型三】常见有机物的制备5．（2024·上海金山·二模）Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107℃，易溶于醇、醚和水，是用途广泛的化工原料。实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸(实验装置如图所示)，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入烧瓶，增大反应物的转化率。(1)下列说法错误的是___________。A．当分水器中的水量不再增加时，停止加热B．分水器可将反应体系中的甲苯移除C．烧瓶中不需要添加沸石D．冷凝水从x口进入(2)写出反应的化学方程式。Ⅱ.根据对甲苯磺酸的结构，有同学推测对甲苯磺酸的性质和硫酸相似，进行了如下探究：(3)对甲苯磺酸可能是强酸，电离方程式：，设计简单实验证明猜想。(4)采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。上述实验现象说明对甲苯磺酸具有。A．吸水性

B．脱水性

C．强酸性(5)向吸收液中滴加一定量溶液，仍未观察到明显现象，说明对甲苯磺酸不具有强氧化性。A．Ba(OH)2

B．NaCl

C．CaCl2Ⅲ.对甲苯磺酸可做酯化反应的催化剂，催化合成丙酸乙酯。将0.2mol丙酸(M=74g∙mol−1)、1g对甲苯磺酸和0.24mol乙醇(M=46g∙mol−1)加入三口瓶中，加热进行反应。反应结束后将反应液过滤，分别经水、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，干燥后进行蒸馏，蒸出17.4g馏分。(6)计算该反应的产率。(产率=，写出计算过程，结果保留1位小数)(7)请评价用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点。【答案】(1)B(2)(3)室温下，配制0.1mol∙L-1对甲苯磺酸溶液，测得pH=1，说明其为强酸；若pH>1，说明其为弱酸(合理即可)(4)B(5)AC(6)CH3CH2OH过量，n(CH3CH2COOH)=n(CH3CH2COOC2H5)=0.2mol，m(CH3CH2COOC2H5)理论值=0.2mol×102g∙mol-1=20.4g，CH3CH2COOC2H5产率=×100%=85.3%(7)对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发生，污染小，对设备的腐蚀性小(体现对甲苯磺酸是非强氧化性酸即可)【分析】甲苯和浓硫酸在三口烧瓶中反应生成对甲苯磺酸和水，冷凝管不断冷凝回流，用分水器分离出反应生成得水，使反应正向进行，增大反应物的转化率。【解析】（1）A．当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；B．分水器可将反应体系中的水移除，故B错误；C．该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；D．为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确；选B。（2）甲苯和浓硫酸发生取代反应生成对甲苯磺酸和水，反应的化学方程式为。（3）室温下，配制0.1mol∙L-1对甲苯磺酸溶液，若测得pH=1，说明其为强酸；若pH>1，说明其为弱酸。（4）采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。说明蔗糖中H、O原子被夺去，蔗糖炭化，说明对甲苯磺酸具有脱水性，选B。（5）向吸收液中滴加一定量Ba(OH)2、CaCl2溶液，未观察到沉淀生成，说明没有生成二氧化硫、二氧化碳等气体，则对甲苯磺酸不具有强氧化性，故选AC。（6）0.2mol丙酸(M=74g∙mol−1)、0.24mol乙醇反应，CH3CH2OH过量，理论上生成0.2mol丙酸乙酯，该反应的产率为。（7）用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点是：对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发生，污染小，对设备的腐蚀性小。6．（2024·吉林长春·三模）丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。纯净的丁香酚氧基乙酸为白色固体，可用丁香酚(，沸点：)为主要原料制得，其合成原理如下所示：具体合成步骤如下：I．将溶于中，添加丁香酚，在下搅拌，得到溶液甲。II．将氯乙酸溶解在水中，缓慢添加溶液使其呈碱性，得到溶液乙。III．将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在搅拌混合物1小时，反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。IV．向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。V．向固体中加，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到固体。回答下列问题：(1)步骤I中最适宜的加热方式为。(2)若步骤I中加入过量，产生的后果是(用化学方程式表示)。(3)某兴趣小组设计的反应装置如图所示(加热装置略去)，仪器的名称是；某同学认为不需要仪器，他给出的理由是。(4)步骤IV中碎冰的作用为。(5)步骤V分离提纯方法的名称是。(6)本实验的产率为(保留三位有效数字)。【答案】(1)水浴加热(2)ClCH2COONa+NaOHHOCH2COONa+NaCl(3)三颈烧瓶第III步反应温度未达到反应物和生成物的沸点(4)降温，降低丁香酚氧基乙酸的溶解度(5)重结晶(6)66.7%【分析】该实验的实验目的是用丁香酚为主要原料制备、分离、提纯制得丁香酚氧基乙酸。【解析】（1）由题意可知，步骤I中反应温度为80~90℃，低于水的沸点，所以实验中最适宜的加热方式为水浴加热，故答案为：水浴加热；（2）若步骤I中氢氧化钠加入过量，过量的氢氧化钠会与氯乙酸钠反应生成HOCH2COONa，影响丁香酚氧基乙酸的制备，反应的化学方程式为ClCH2COONa+NaOHHOCH2COONa+NaCl，故答案为：ClCH2COONa+NaOHHOCH2COONa+NaCl；（3）由实验装置图可知，仪器a为三颈烧瓶；装置中球形冷凝管的作用是防止反应物和生成物挥发，起到冷凝回流的作用，由题给信息可知，第III步反应温度为90~95℃，低于反应物和生成物的沸点，所以实验时不需要用到球形冷凝管，故答案为：三颈烧瓶；第III步反应温度未达到反应物和生成物的沸点；（4）步骤IV中加入碎冰的目的是降低温度，使溶液中的丁香酚氧基乙酸的溶解度，便于丁香酚氧基乙酸结晶析出，故答案为：降温，降低丁香酚氧基乙酸的溶解度；（5）由题意可知，步骤V分离提纯的方法为重结晶，故答案为：重结晶；（6）由题意可知，4.1g丁香酚制得3.7g丁香酚氧基乙酸，则实验的产率为×100%≈66.7%，故答案为：66.7%。【题型四】滴定法测定某成分的含量7．（2024·黑龙江·二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于热水，不溶于冷水，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定，主要用于制造医药、农药、染料等。制备磺酰胺的装置如下，其原理为。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇潮湿空气会水解产生酸雾。Ⅰ．磺酰胺的制备(1)试剂X的名称为。(2)装置B中盛放的试剂为（填字母）。a．碱石灰

b．浓硫酸

c．P2O5

d．无水CaCl2(3)写出SO2Cl2水解的化学方程式：。(4)装置C中多孔球泡的作用是。Ⅱ．用如下装置测定产品SO2(NH2)2的含量（假设只含NH4Cl杂质，部分装置已省略）(5)蒸氨：取ag样品进行测定。添加药品后，加热仪器M，蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol/LH2SO4标准溶液的锥形瓶中。仪器M的名称为，单向阀的作用是。(6)滴定：将液封装置2中的水放入锥形瓶中，再将锥形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500mL的溶液，取20mL溶液用c2mol/L的NaOH标准溶液滴定过量的H2SO4，共消耗NaOH标准溶液V2mL，产品中SO2(NH2)2的含量是（列出计算式）。【答案】(1)浓氨水(2)a(3)SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4(4)增大气体与液体的接触面积，使反应更充分(5)三颈烧瓶防倒吸(6)【分析】Ⅰ．在装置A中浓氨水与CaO反应制取NH3，然后在装置B中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡通入装置C中，与SO2Cl2发生反应：制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在装置后边连接一个盛有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2发生水解反应：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4产生的HCl；Ⅱ．将样品放入蒸氨装置，加入浓NaOH溶液，丙进行加热，发生反应NH4Cl+NaOHNaCl+NH3↑+H2O，产生NH3被吸收装置的H2SO4吸收，过量的H2SO4用NaOH溶液进行滴定，根据反应消耗NaOH标准溶液的体积及浓度可计算出过量H2SO4的量，进而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物质的量，根据N元素守恒，可计算出样品中SO2(NH2)2中NH4Cl物质的量、质量，结合样品质量，可得SO2(NH2)2的质量及含量。【解析】（1）浓氨水与CaO发生反应：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑，反应制取得到NH3，故试剂X为浓氨水；（2）装置B中盛有干燥剂，用于干燥NH3。a．碱石灰可以吸收氨气中的水蒸气，并且与氨气不能发生反应，因此可以用于干燥氨气，a正确；b．酸性干燥剂浓硫酸会与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，b错误；c．P2O5吸收水分反应产生H3PO4，H3PO4是酸性干燥剂，能够与碱性气体氨气发生反应，因此不能用于干燥氨气，c错误；d．无水CaCl2会和氨气发生反应产生CaCl2·8NH3，因此无水CaCl2不能用于干燥氨气，d错误；故合理选项是a；（3）SO2Cl2容易与水发生水解反应，产生HCl、H2SO4，反应的化学方程式为：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4；（4）装置C中多孔球泡的作用是增大气体与液体的接触面积，使反应更充分；（5）根据装置图可知仪器M名称是三颈烧瓶；根据装置图可知在蒸氨装置与吸收装置之间安装了一个单向阀，其作用是防止由于NH3的溶解吸收而产生的倒吸现象；（6）在20mL的吸收液中反应消耗了V1mLc2mol/LNaOH标准溶液，用于滴定过量H2SO4，则根据反应2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，可知过量H2SO4的物质的量为n(H2SO4)=n(NaOH)=c2×V2×10-3L×=(c2V2×10-3×25)mol，溶液中开始加入H2SO4的物质的量为n(H2SO4)总=c1V1×10-3mol，故用于吸收NH3反应消耗H2SO4的物质的量为n(H2SO4)反应=(c1V1×10-3-c2V2×10-3×25)mol，根据物质反应转化关系，结合元素守恒可知关系式：2NH4Cl～2NH3～H2SO4，故n(NH4Cl)=2n(H2SO4)反应=2(c1V1×10-3-c2V2×10-3×25)mol，所以ag样品中SO2(NH2)2的含量为：。8．（2024·江西·一模）是工业制备的一种重要原料，很多物质的制备都需要用到氯气．比如工业上用制备，反应原理为：。已知：的部分性质如下：熔点/℃沸点/℃相对分子质量其它75.5137.5遇水生成和HCl2105.3153.5遇水生成和HCl某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图（某些夹持装置已略去）：(1)装置a的名称为，粗产品中空间构型为，b中盛放的药品可以是（填序号）。①五氧化二磷②碱石灰③无水氯化钙(2)装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为。(3)C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是。(4)通过测定三氯氧磷粗产品（还含有一定量的）中氧元素含量，可进一步计算产品三氯氧磷的纯度，实验步骤如下：①取ag产品置于盛50.00mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液，预处理排除含磷粒子的影响。②取10.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入的溶液，使完全沉淀，然后选择作指示剂，用溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。滴定终点的现象：。(5)产品中氧元素的质量分数为。(6)资料表明，与性质相近，乙醇在过量无水的作用下制备溴乙烷的反应机理如下图所示，请写出该条件下制备溴乙烷总反应方程式。【答案】(1)球形冷凝管三角锥形②(2)(3)由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，易挥发，利用率降低(4)加入最后半滴标准液，溶液变红，30s不变色(5)(6)【分析】装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥O2、还可以观察氧气的流速，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，据此回答。【解析】（1）装置a的名称为球形冷凝管；PCl3中键数目为3，孤电子对为，则PCl3空间构型为三角锥形；b中盛放的药品是碱石灰，吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置C，防止PCl3、POCl3遇水强烈水解，故选②；（2）装置E中用软锰矿制备气体的离子方程式为；（3）根据表中提供的物质的性质，C反应温度控制在60～65℃，不能过高或过低的原因是：由于温度太低，反应速率变慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率降低；（4）SCN-与铁离子会反应使溶液变为红色，故滴定终点现象为当最后半滴NH4SCN溶液，溶液变浅红色，且不变色；（5）PCl3~3Ag+~3Cl-，POCl3~3Ag+~3Cl-，与Cl-反应的Ag+的物质的量为n(Ag+)=(c0v0−c1v1)mol=(c0v0−c1v1)mol，则n(PCl3)+n(POCl3)=(c0v0−c1v1)×10-2mol，设n(PCl3)、n(POCl3)的物质的量分别是x、y，则可得，解得y=mol，则氧的质量分数为=；（6）由图可知，反应物为CH3CH2OH和PBr3，生成物为CH3CH2Br和HOPBr2，所以方程式为。【题型五】热重分析法测定某成分的含量9．（23-24高三下·河北石家庄·阶段练习）从废旧钴酸锂电池的正极材料(在铝箔上涂覆活性物质LiCoO2，且外面包裹隔膜PP/PE)中回收钴、锂的工艺流程如下：已知：①当反应的平衡常数K＞105时，可以认为反应进行完全；②Ksp(CoC2O4))=10-8.48，草酸的电离常数Ka1=5.6×10-2、Ka2=1.5×10-4回答下列问题：(1)Co元素在周期表中的位置为。(2)隔膜PP/PE的主要成分为聚丙烯和聚乙烯。有机合成中主要以石油裂解气为原料进行反应获得(填反应类型)。(3)“碱浸”所得滤液中通入过量CO2可制备氢氧化铝，此反应的离子方程式为。(4)“酸浸”时发生的主要反应的离子方程式为。(5)“沉钴”一般加入草酸铵溶液，为了使沉淀反应进行完全，(填“能”“否”)用草酸溶液代替草酸铵溶液，写出计算过程。(6)根据图1碳酸锂的溶解度曲线分析，实验室模拟“沉锂”中获得Li2CO3固体的操作主要包括、、洗涤、干燥等步骤。为研究Na2CO3的投加量对Li2CO3结晶的影响，固定其他条件不变进行实验，结果如图2。为了既保证碳酸锂有较高的产率和纯度，又降低生产的成本，选择碳酸钠的投加量应为%。(7)草酸钴是制备钴氧化物的重要原料，图3为二水合草酸钴(CoC2O4·2H2O，M=183)在空气中受热的固体残留率随温度的变化，曲线中300℃之后所得固体均为钴的氧化物(固体残留率=×100%)。则B→C过程中发生反应的化学方程式为。【答案】(1)第四周期第Ⅷ族(2)加聚(3)[Al(OH)4]-+CO2=Al(OH)3↓+或+CO2+2H2O=A(OH)3↓+(4)8LiCoO2++22H+=8Li++8Co2++2+11H2O(5)否Co2++H2C2O4CoC2O4↓+2H+K=，分子、分母同乘c()，可得K==8.4×102.48＜105，反应不能进行到底，钴离子沉淀不完全(6)蒸发结晶趁热过滤110(7)3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2【分析】由流程可知，废旧钴酸锂电池的正极材料经放电拆解，可得外面包裹隔膜PP/PE以及涂覆LiCoO2的铝箔，加入NaOH碱液浸泡，将Al充分溶解变为NaAlO2，过滤后得到的滤液为含有偏铝酸钠，滤渣为LiCoO2。加硫酸、Na2S2O3，发生氧化还原反应：8LiCoO2++22H+=8Li++8Co2++2+11H2O，该反应发生将+3价的Co还原转化为+2价的Co2+，用草酸铵“沉钴”发生反应产生CoC2O4沉淀，然后向滤液中加入Na2CO3溶液可生成Li2CO3沉淀，据此解答。【解析】（1）Co是27号元素，在元素周期表中位于第四周期第Ⅷ族；（2）隔膜PP/PE的主要成分为聚丙烯和聚乙烯。有机合成中主要以石油裂解气为原料，乙烯发生加聚反应产生聚乙烯；丙烯发生加聚反应产生聚丙烯，因此以石油裂解气为原料，通过加聚反应产生隔膜PP/PE隔膜；（3）碱浸时Al与NaOH溶液反应产生可溶性NaAlO2，向过滤得到的滤液中通入过量CO2气体，发生反应产生Al(OH)3沉淀，反应的离子方程式为[Al(OH)4]-+CO2=Al(OH)3↓+或+CO2+2H2O=A(OH)3↓+；（4）向滤渣中加入H2SO4酸浸，同时加入Na2S2O3，可以使Co元素由+3价的LiCoO2变为+2价的Co2+，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，结合物质存在形式，可得主要反应的离子方程式为：8LiCoO2++22H+=8Li++8Co2++2+11H2O；（5）“沉钴”时一般加入草酸铵溶液，Co2+与形成CoC2O4沉淀，而不采用加入草酸的方法，这是由于H2C2O4是弱酸，主要以电解质分子H2C2O4形式存在，离子浓度很小，若加入草酸，假设能够发生反应：Co2++H2C2O4CoC2O4↓+2H+则化学平衡常数K=，分子、分母同乘c()，可得K==8.4×102.48＜105，反应不能进行到底，钴离子沉淀不完全，因此不使用草酸；（6）根据图1的碳酸锂的溶解度曲线可知：温度升高，碳酸锂的溶解度降低，因此实验室模拟“沉锂”中获得Li2CO3固体的操作主要包括蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、烘干等操作；根据Na2CO3的投加量对Li2CO3结晶的影响，在固定其他条件不变进行实验，利用Na2CO3的投加量对Li2CO3结晶的产率及纯度的影响，为了既保证碳酸锂有较高的产率和纯度，又降低生产的成本，选择碳酸钠的投加量应为110%；（7）根据图示可知在由A点到B点，固体残留率不变，都是80.33，结合草酸钴晶体化学式CoC2O4·2H2O可知，若失去全部结晶水，则固体残留率为×100%=80.33%，说明此时固体物质为CoC2O4，到B点恰好失去全部结晶水，假设CoC2O4物质的量为1mol，根据已知条件在曲线中300℃之后所得固体均为钴的氧化物，设反应产生的氧化物化学式为CoOx，可得×100%=43.88%，解得x=1.33，因此反应后的固体产物是Co3O4，结合元素守恒及电子守恒，可得反应方程式为：3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2。10．（2024·湖南长沙·二模）碳酸钠常用于制取玻璃、肥皂，造纸，碳酸钠能形成多种结晶水合物。实验室以Na2CO3·10H2O为原料制备Na2CO3.在氩气气氛中进行热重分析，随温度的变化情况如图所示：回答下列问题：(1)A处时残留的化学式为，写出T5～T6℃内发生反应的化学方程式：。(2)①实验小组同学需要物质的量浓度为cmol/L的Na2CO3溶液250mL，若需要称量Na2CO3·7H2O固体5.8000g。可选用的称量仪器为(填选项字母)，c=mol·L-1.A．杆秤

B．弹簧秤

C．托盘天平

D．分析天平②实验小组同学用未知物质的量浓度的盐酸滴定①配制的Na2CO3溶液，以测定盐酸的浓度。滴定的主要步骤如下：a．取①配制的Na2CO3溶液25.00mL于锥形瓶中，滴加2～3滴甲橙。b．用未知物质的量浓度的盐酸进行滴定，当到达滴定终点时，消耗盐酸VmL。c．平行测定三次，消耗盐酸的体积数据如下表所示：实验序号123消耗盐酸溶液体积/mL25.8625.0624.94d．数据处理。滴定终点的现象为，滴定过程中Na2CO3与盐酸分步反应的离子方程式依次为、，盐酸的浓度为mol·L-1。(3)在滴定过程中，初始时平视读数，终点时俯视读数(其他操作均正确)，盐酸的物质的量浓度将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(4)下列实验方案用于证明久置的Na2CO3固体中是否含有NaHCO3.结合实验结论，补充实验现象。实验方案选择的装置实验操作实验现象实验结论一AB加热大试管B中澄清石灰水不变浑浊样品中不含NaHCO3二ACB加热大试管样品中含NaHCO3【答案】(1)Na2CO3·7H2ONa2CO3·H2ONa2CO3+H2O(2)D0.1溶液颜色由黄色变成橙色，且半分钟内溶液颜色不复原+H+=+H+=H2O+CO2↑0.2(3)偏大(4)C中无水CuSO4变蓝色，B中澄清石灰水变浑浊【解析】（1）A处损失的摩尔质量=286×≈54，损失水分子数为3，对应化学式为Na2CO3•7H2O，T6温度下的摩尔质量为286×0.3706≈106，对应物质为Na2CO3，T5温度下的摩尔质量为286×0.4336≈124，对应物质为Na2CO3•H2O，发生反应Na2CO3•H2ONa2CO3+H2O；（2）①实验小组同学需要物质的量浓度为cmol/L的Na2CO3溶液250mL，若需要称量Na2CO3•7H2O固体5.8000g,需要使用分析天平，c==0.1mol/L，故答案为：D；0.1；②结合分析可知，对应指示剂为甲基橙，滴定终点的现象为溶液颜色由黄色变成橙色，且半分钟内溶液颜色不复原，滴定过程中Na2CO3与盐酸分步反应的离子方程式依次为+H+=；+H+=H2O+CO2↑，盐酸平均体积为25.00mL，结合反应方程式可知，Na2CO3～2HCl,对应盐酸浓度=mol/L=0.2mol/L；（3）在滴定过程中，初始时平视读数，终点时俯视读数（其他操作均正确），对应读数偏小，导致盐酸浓度偏大，故答案为：偏大；（4）如果含有碳酸氢钠，分解会产生二氧化碳和水蒸气，对应现象为C中无水CuSO4变蓝色，B中澄清石灰水变浑浊，故答案为：C中无水CuSO4变蓝色，B中澄清石灰水变浑浊。【题型六】图表法、沉淀法测定某成分的含量11．（23-24高一下·江苏苏州·阶段练习）纳米铁粉常用于废水处理，以草酸()与为原料可制取纳米铁粉。(1)制取草酸用含有适量催化剂的混酸(65%与98%的质量比为2：1.5)溶液氧化淀粉水解液制备草酸，其装置如图1所示。[已知：硝酸氧化淀粉水解液过程中主要反应：(未配平)]①该反应的温度需控制在55～60℃，适宜的加热方式为。②控制反应温度不超过60℃可以防止有机物脱水炭化和。③装置C用于尾气吸收。当尾气中时发生反应，有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成：写出反应方程式。(2)制备纳米铁粉，其流程如下：已知：为二元弱酸。向酸溶后的溶液中滴加稍过量，过滤得①沉淀反应的离子方程式为。②过滤所得沉淀中含量的测定：准确称取沉淀，加入适量的蒸馏水和稀硫酸溶解、酸化，并转移入容量瓶中定容，取溶液，向其中滴加溶液，完全反应时，消耗溶液。过程中发生的反应为：(假设杂质不参与反应)。计算沉淀中(相对分子质量为180)的质量分数(写出计算过程)。(3)用纳米铁粉处理废水中的；①酸性条件下，纳米铁粉与废水中反应生成与，其反应的离子方程式是；②研究发现，废水中溶解氧会对的去除产生一定影响。在初始、初始浓度、纳米铁粉与硝酸盐质量比均一定的条件下，有氧与无氧条件下的去除率随反应化如图所示。1～3h时，有氧条件下去除率低于无氧条件下，其可能的原时间的变化如图所示。1~3h时，有氧条件下去除率低于无氧条件下，其可能的原因是。【答案】(1)水浴加热减少硝酸挥发NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2(2)H2C2O4+Fe2++2H2O=FeC2O4⋅2H2O↓+2H+根据反应可知，，则沉淀中的质量分数(3)水中溶解氧反应消耗纳米铁粉，不利于Fe与的反应，导致去除率下降【分析】装置A中硝酸氧化淀粉水解液生成草酸，装置B为防倒吸装置，装置C中碳酸钠溶液吸收NO及NO2生成硝酸钠和二氧化碳，防止污染空气；【解析】（1）①该反应的温度需控制在55～60℃，温度低于水的沸点，适宜的加热方式为水浴加热；②硝酸是易挥发性酸，控制反应温度不超过60℃可以防止有机物脱水炭化和减少硝酸挥发；③装置C中Na2CO3溶液显碱性，用于尾气吸收氮氧化合物，二氧化氮中氮为+4、一氧化氮为+2，尾气中时发生反应，根据电子守恒可知，氮发生归中反应生成+3氮的化合物NaNO2，有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则为碳酸钠生成的二氧化碳气体，故有反应为碳酸钠和二氧化氮、一氧化氮生成NaNO2和二氧化碳，反应为：NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2；（2）①由流程可知，沉淀反应为亚铁离子和草酸生成，根据质量守恒可知还生成氢离子，离子方程式为H2C2O4+Fe2++2H2O=FeC2O4⋅2H2O↓+2H+。②根据反应可知，，则沉淀中的质量分数；（3）①酸性条件下，纳米铁粉与废水中反应生成与，反应中铁化合价由0变为+2、氮化合价由+5变为-3，结合电子守恒可知，反应的离子方程式是；②氧气具有氧化性，会和铁发生氧化还原反应，使得水中溶解氧反应消耗纳米铁粉，不利于Fe与的反应，导致去除率下降。12．（2024·黑龙江绥化·一模）四氮化四硫（，S为价）是重要的硫氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于等有机溶剂，可用与（红棕色液体）反应制备，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。已知：回答下列问题：(1)氨气发生装置可以选用（填字母）。a．b．

c．d．(2)装置B中生成的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为；证明反应完全的现象是。(3)装置C的作用是，其中的作用是。(4)测定产品纯度：i．蒸氨：取固体样品加入三颈烧瓶中，再加入足量溶液并加热，将蒸出的通入含有标准溶液的锥形瓶中。ii．滴定：用的溶液滴定剩余的，记录消溶液的体积。重复实验3次，数据如下表所示：实验序号初始读数（）最终读数（）①0.2020.22②0.4024.85③1.0020.98用标准溶液滴定硫酸溶液之前，需要润洗滴定管，润洗滴定管的操作为，滴定时选用的指示剂为，制得的的纯度为（保留两位有效数字）。【答案】(1)bd(2)溶液红棕色褪去(3)吸收多余的氨气，防止空气污染防止稀硫酸被倒吸入装置B中(4)从滴定管上口加入少量标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，重复2~3次甲基橙/酚酞92%【解析】（1）a、b、c、d装置均可生成氨气，但a、c装置中，固体加热时，试管口应向下倾斜；b装置发生反应，水和二氧化碳被碱石灰吸收，从而得到氨气；d中浓氨水与CaO发生反应：反应放热，促使挥发，得到氨气。（2）与（红棕色液体）反应制备时，有单质和盐生成，根据电子得失守恒可知，N元素化合价升高（-2→-3）失电子，则S元素化合价降低，得电子生成S，同时有铵盐生成，化学方程式为：；当被反应完时，溶液红棕色褪去。（3）氨气有毒，因此需要用稀硫酸进行尾气处理，防止空气污染；氨气极易溶于水，因此用CCl4可防止稀硫酸被倒吸入装置B中。（4）滴定管在使用前需要用标准液润洗，具体操作为：从滴定管上口加入少量标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下口放出，重复2~3次；可选用甲基橙（或酚酞）作指示剂，当滴定达到终点时，滴入最后一滴NaOH标准液，溶液由橙色变为黄色（或无色变为粉色），且半分中内不变色，则达到滴定终点；稀硫酸物质的量=0.05L×0.1=0.005mol，吸收完氨气后，剩余的硫酸消耗NaOH标准液20.00mL（②数值相差太大，舍去），即0.02L×0.1=0.002mol，按反应关系H2SO4~2NaOH，剩余的有0.001mol，则吸收氨气消耗了0.004mol硫酸。按反应关系S4N4~4NH3~2H2SO4可知，样品中S4N4有0.002mol，即S4N4产品纯度=。【题型七】变量控制型实验13．（2024·贵州黔西·一模）硫及其化合物是十分重要的化工原料。(1)某同学设计如图实验测定硫酸浓度（不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢气）：①实验部分操作：a．调平量气管和烧杯的液面；b．冷却至室温；c．读数。正确的先后操作顺序是（填字母）。②已知开始时量气管读数为，最终读数为（均折合成标准状况，且）。则锌与稀硫酸发生反应的最低硫酸浓度为。(2)已知具有还原性，可以还原，也可以与发生反应。①将通入装有过氧化钠的硬质试管中，将带火星的木条放在试管口处。若木条不复燃，则说明与反应无生成，可能发生反应的化学方程式为。②将通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若，说明还原性：，写出该反应的离子方程式：。(3)为探究在盐酸中与Cu、的反应，某实验小组设计如图实验。实验Ⅰ：实验Ⅱ：已知：，实验Ⅰ中得到的黑色固体为。①实验Ⅰ通入时反应的离子方程式为，实验Ⅱ通入时反应的离子方程式为。②实验Ⅱ若消耗，则生成个。【答案】(1)bac(2)+=溶液蓝色消失(3)64g【分析】Y形管中Zn足量，将Y形管倾斜，使硫酸与Zn充分反应，生成的氢气通过量气管测定，通过氢气的体积计算消耗硫酸的物质的量，从而测得硫酸的浓度；【解析】（1）①实验结束后应先冷却至室温，然后调节水准管使量气管和烧杯的液面持平后，再水平读数，这样才能排除温度、压强对产生气体体积的影响，故顺序为：bac；②已知开始时量气管读数为，最终读数为，则生成氢气的体积为mL，n(H2)=,结合反应：，可知n()=n(H2)=，硫酸体积为200mL，则浓度为：；（2）①与反应无生成，则产物应为硫酸钠，反应为：+=；②将通入装有碘水（含淀粉）的洗气瓶中，若溶液蓝色消失，可知发生反应：，反应中二氧化硫作还原剂，碘离子为还原产物，根据氧化还原反应还原剂的还原性强于还原产物可知：还原性：；（3）实验Ⅰ、Ⅱ中生成CuCl白色沉淀的原理相同，均为，则在通入二氧化硫的过程中两者均生成，实验Ⅰ中Cu单质转化为，Cu被氧化，则二氧化硫作氧化剂，被还原，结合生成黑色固体可知生成，1molCu单质失去1mol电子，1mol二氧化硫得6mol电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应离子方程式：；实验Ⅱ中硫酸铜转化为，Cu化合价降低，则硫酸铜作氧化剂，二氧化硫作还原剂，被氧化为硫酸根离子，1mol铜离子得1mol电子，1mol二氧化硫失去2mol电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应离子方程式：；由反应可知生成4mol氢离子即个氢离子消耗1mol二氧化硫即64g。14．（2024·新疆·一模）TiO2被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。某实验小组在实验室模拟工业上由钛铁矿(FeTiO3)制备纳米xTiO2·yH2O(夹持装置略去)。【实验一】制备无水TiCl4已知：①TiCl4高温时能与O2反应，极易水解；②装置D中物质反应除生成TiCl4、FeCl3外，还生成一种有毒的气体氧化物和少量副产物CCl4；③相关物质的部分物理性质如表：熔点/℃沸点/℃TiCl4-23.2136.4FeCl3306315CCl4-2376.8回答下列问题：(1)仪器a的名称为。装置C中的试剂为。碱石灰的作用为。(2)实验过程中需要先后通入N2两次，第一次通入N2的作用是。(3)控温箱E的温度设定在150~200℃的目的是。(4)欲分离装置F锥形瓶中的液态混合物，所采用操作的名称是。【实验二】以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应生成Ti(OH)4，再控制温度生成纳米xTiO2·yH2O。【实验三】用电位滴定法测定纳米xTiO2·yH2O的组成(5)步骤一：取纳米xTiO2·yH2O样品4.54g，用稀硫酸溶解得到TiOSO4溶液，再用Al将TiO2+还原为Ti3+，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液注入500mL容量瓶，定容得到待测液。步骤二：取待测液50.00mL，用如图装置进行电位滴定，利用0.1000mol·L-1标准NH4Fe(SO4)2溶液滴定，将Ti3+氧化为TiO2+时，溶液中Ti3+浓度不断变化，指示电极的电位发生相应变化，根据测量指示电极的电位变化确定滴定终点。①下列说法正确的是。A．加入Al的目的是还原TiO2+和与酸反应生成H2防止Ti3+被空气中氧气氧化B．洗涤时采用玻璃棒向过滤器中引流蒸馏水至浸没沉淀，搅拌，待水完全流出后重复操作2~3次C．将滤液和洗涤液同时注入容量瓶的目的是减少Ti3+损失②E表示指示电极的电位，V表示标准溶液的体积，E表示指示电极的电位改变量，V表示标准溶液体积的增量，以下所示滴定终点附近的图像正确的是。A．

B．

C．

D．③三次滴定消耗标准溶液的平均值为50.00mL，计算该样品的组成为。【答案】(1)球形冷凝管浓硫酸防止外界空气中的水蒸气进入装置F中使TiCl4水解；除去Cl2，防止污染空气(2)除去装置内空气中的氧气和水蒸气，防止生成的TiCl4与氧气或水蒸气反应导致TiCl4不纯(3)液化分离FeCl3且保证TiCl4为气态，从而除去TiCl4中混有的FeCl3(4)蒸馏(5)ACAD5TiO2·3H2O【分析】反应前通入氮气，排除装置内原有的空气，利用浓盐酸和高锰酸钾反应可制得Cl2，除去氯气中的氯化氢，经过浓硫酸干燥后，氯气进入硬质玻璃管和FeTiO3、C反应，除了生成TiCl4、FeCl3外，同时生成一种有毒的气体氧化物和少量的副产物CCl4，则该氧化物为CO，反应的化学方程式为2FeTiO3+7Cl2+6C2TiCl4+2FeCl3+6CO。TiCl4、FeCl3均会进入控温箱，根据FeCl3和TiCl4的熔沸点可知，控温箱控制温度在150~200℃，可冷凝FeCl3且保证TiCl4为气态，从而除去TiCl4中混有的FeCl3，最后TiCl4经冷凝收集在锥形瓶中，碱石灰用于吸收多余的氯气且能防止空气中的水蒸气进入装置内。【解析】（1）仪器a为球形冷凝管。装置C用来除去氯气中混有的水蒸气，其中的试剂为浓硫酸。碱石灰的作用有两个：防止外界空气中的水蒸气进入装置F中使TiCl4水解；除去Cl2，防止污染空气。（2）TiCl4高温下能与O2反应，遇水极易水解，实验过程中第一次通入N2的作用：除去装置内空气中的氧气和水蒸气，防止生成的TiCl4与氧气或水蒸气反应导致TiCl4不纯。（3）控温箱E的目的是分离FeCl3和TiCl4，结合二者的熔沸点知，温度设定在150~200℃的目的是液化分离FeCl3且保证TiCl4为气态，从而除去TiCl4中混有的FeCl3。（4）锥形瓶中除TiCl4外还含有少量CCl4，可用蒸馏的方法分离二者。（5）①A．Al具有还原性，加入Al可还原TiO2+为Ti3+，且Al可与酸反应生成H2而防止Ti3+被空气中的氧气氧化，A正确；B．洗涤时不能搅拌，否则滤纸破损会影响洗涤效果，B错误；C．将滤液和洗涤液同时注入容量瓶可减少Ti3+损失，C正确；故选AC。②采用电位滴定法进行滴定，随着NH4Fe(SO4)2的滴入，指示电极的电位逐渐增大，达到滴定终点时，指示电极电位存在突跃，选项A中有突跃的过程，则A正确；滴定终点时指示电极存在突跃，加入少量标准液时指示电极电位（E）即有较大变化，即在滴定终点时数值变化很大，则C正确；故选AC。③三次滴定消耗标准溶液的平均值为50.00mL，则消耗的n(Fe3+)=0.1000mol·L-1=0.005mol，Fe3+将Ti3+氧化为TiO2+而自身被还原为Fe2+，根据得失电子守恒，Fe3+和Ti3+的计量关系为Fe3+~Ti3+，则待测液中有0.005molTi3+，根据Ti守恒，4.54g样品中n(TiO2)=0.05mol，TiO2的质量为=4.0g，则剩余的0.54g为H2O的质量，n(H2O)==0.03mol，则该样品的组成为5TiO23H2O。【题型八】物质性质探究类实验15．（2024·北京·一模）实验小组对NaHSO3溶液分别与CuCl2、CuSO4溶液的反应进行探究。实验装置试剂x操作及现象I1mol/LCuCl2溶液加入2mLCuCl2溶液，得到绿色溶液，30s时有无色气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅II1mol/LCuSO4溶液加入2mLCuSO4溶液，得到绿色溶液，3分钟未见明显变化已知：Cu+[Cu(NH3)2]+(无色溶液)[Cu(NH3)4]2+(深蓝色溶液)(1)推测实验I产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝色褪去。反应的离子方程式为。(2)对实验I产生SO2的原因进行分析，提出假设：假设a：Cu2+水解使溶液中c(H+)增大；假设b：Cl-存在时，Cu2+与反应生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H+)增大。①假设a不合理，实验证据是。②实验表明假设b合理，实验I反应的离子方程式有、。(3)对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl-。下述实验III证实了假设合理，装置如下图。实验方案：闭合K，电压表的指针偏转至“X”处；向U形管(补全实验操作及现象)。(4)将实验I的溶液静置24小时或加热后，得到红色沉淀。经检验，红色沉淀中含有Cu+、Cu2+和。①通过实验IV证实红色沉淀中含有Cu+和Cu2+。实验IV：证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是。用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因：。②有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在。实验V的方案和现象是：。【答案】(1)(2)实验I、II中(Cu2+)相同，但实验II中未见气泡(3)增强了Cu2+的氧化性右侧加入一定量NaCl固体，溶解后，观察到电压表指针偏转变大(4)一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：)【分析】与浓氨水会直接生成深蓝色溶液，结合已知条件中与浓氨水反应的现象，设计实验IV要证明红色沉淀中含有，需要做一个对比实验，一个含有、，另一个只含有，即取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色。【解析】（1）推测实验I产生的无色气体为SO2，实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝色褪去。碘单质具有氧化性，二氧化硫具有还原性，反应的离子方程式为；（2）假设a不合理，实验证据是实验I、II中(Cu2+)相同，但实验II中未见气泡；实验表明假设b合理，根据得失电子守恒，电荷守恒，实验I反应的离子方程式有、；（3）对比实验I、II，根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：Cl-增强了Cu2+的氧化性；实验Ⅲ是为了验证Cl-增强了Cu2+的氧化性，需要向硫酸铜溶液中补充氯离子，向U形管右侧加入一定量NaCl固体，溶解后，观察到电压表指针偏转变大，说明Cl-增强了Cu2+的氧化性；（4）证实红色沉淀中含有Cu+的实验证据是，浅蓝色溶液露置在空气中一段时间后溶液由浅蓝色变为深蓝色；用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因,；有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+，设计实验IV的对比实验Ⅴ，证实了Cu2+的存在，实验V的方案和现象是：取少量纯净的Cu2O于试管中，滴加足量浓氨水，沉淀溶解，得到无色溶液，露置一段时间后溶液变为深蓝色(或图示表示：)。16．（2024·北京房山·一模）是一种常用的氧化剂。某实验小组利用氯气氧化制备并对其性质进行探究。【的制备】(1)用下图装置制备(加热和夹持装置已略去)，装置B的作用是。(2)C中发生反应的离子反应方程式：；。【的性质探究】资料：i．在强酸性条件下被还原为，在近中性条件下被还原成。ii．单质硫可溶于溶液，溶液呈淡黄色。某小组研究溶液与溶液反应，探究过程如下。实验序号实验过程实验现象Ⅰ紫色变浅()，生成棕褐色沉淀()Ⅱ溶液呈淡黄色()，生成浅粉色沉淀(MnS)(3)①甲同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测有，得出被氧化成的结论，乙同学否定了该结论，理由是。②同学讨论后，设计了如下实验，证实该条件下的确可以将氧化成。a．右侧烧杯中的溶液是。b．连通后电流计指针偏转，一段时间后，(填操作和现象)。(4)实验I的现象与资料i不相符，其原因是新生成的产物()与过量的反应物()发生反应，该反应的离子方程式是。(5)实验II的现象与资料也不完全相符，丙同学猜想原因与(4)中所述原因相似，其原因是，请设计验证此猜想的实验方案。(6)反思：反应物相同而现象不同，表明物质变化不仅与其自身的性质有关，还与等因素有关。【答案】(1)除去中含有的(2)(3)溶液用酸化导致溶液中已存在溶液(酸化至)取左侧烧杯中溶液加足量酸化再加入有白色沉淀(4)(5)产物与过量的反应物发生了反应将加入溶液中，观察是否有浅粉色沉淀生成(6)试剂浓度、溶液酸碱性【分析】装置A中二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下反应生成氯气，生成的氯气中混有HCl气体，用装置B中的饱和食盐水除去HCl气体，将Cl2通入溶液中发生反应：，过量的氯气用NaOH溶液吸收，以此解答。【解析】（1）装置B的作用是除去中含有的。（2）溶液中含有NaOH，氯气除了和溶液反应外，还会和NaOH溶液反应，离子方程式为。（3）①甲同学取实验Ⅰ中少量溶液进行实验，检测有，得出被氧化成的结论，乙同学否定了该结论，理由是：溶液用酸化导致溶液中已存在；②a．证实该条件下的确可以将S2-氧化成，设计成原电池，S2-失去电子变成，发生氧化反应，应该在负极上反应，左侧烧杯应该是负极室，硫酸酸化的高锰酸钾溶液放在右侧烧杯，右侧为正极，故右侧烧杯中的溶液是溶液(酸化至)；b.连通后电流计指针偏转，一段时间后，该条件下负极S2-失去电子生成，证明S2-氧化成了，取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加溶液，观察到有白色沉淀生成，说明生成了。（4）与过量的反应物()发生反应生成MnO2，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：。（5）实验II的现象与资料也不完全相符，丙同学猜想原因与(4)中所述原因相似，其原因是产物与过量的反应物发生了反应，设计验证此猜想的实验方案为：将加入溶液中，观察是否有浅粉色沉淀生成。（6）反思该实验，反应物相同，滴加顺序不同，反应物的浓度不同，酸碱性不同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与浓度、用量、溶液中的酸碱性。1．气体制备的几种创新套装（1）“固体＋液体→气体”装置的创新通过伸入或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，可节省试剂通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，控制反应的进行通过分液漏斗滴加液体反应物，控制反应的进行（2）“固(液)＋液eq\o(→,\s\up7(△))气体”装置的创新图A的改进优点是能控制反应液的温度。图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。2．常见气体的净化方法净化原则：不损失原来气体，不引入新杂质物理方法液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3化学方法氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式为H2S＋CuSO4=CuS↓＋H2SO43．气体的净化“套装”与干燥“套装”液态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等—4．尾气的处理“套装”通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。(3)CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。5．气体除杂的原则(1)不引入新的杂质。如除去CH4中的CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液，因为酸性KMnO4溶液氧化CH2=CH2会生成CO2，从而CH4中又引入了新的杂质。(2)不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去CO2中的SO2气体，如果使用NaOH溶液，CO2也会与NaOH反应，因此选用饱和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同时又能增加CO2的量。6．气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。7．无机物质制备类试题的考查方式物质制备型实验题是高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。主要命题角度有：(1)考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。(2)考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等。(3)考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等。(4)考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等。(5)考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等。8．物质制备类试题的解答流程(1)认真阅读题干，提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。9.把握四个关键，突破有机物制备实验（1）把握制备过程（2）盘点常用仪器（3）熟悉典型装置图①反应装置②蒸馏装置（4）熟悉常考问题①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。10．滴定法测定物质含量的解答步骤第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项ⅰ.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型滴定类型滴定模型直接滴定待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系连续滴定第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量返滴定第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量ⅱ.滴定实验中的几个关键点选择依据指示剂的类型应用举例反应后溶液的酸碱性通常用甲基橙或酚酞(1)NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂；(2)盐酸滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂；(3)NaOH滴定盐酸，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙或酚酞作指示剂均可(1)指示剂的选择反应物自身颜色变化KMnO4溶液用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作滴定终点的判断借助显色试剂淀粉溶液用Na2S2O3滴定I2，选淀粉溶液作指示剂(2)滴定终点描述答题模板由××色变成××色，且30s内不变化举例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30s内不褪色。(3)根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。第二步：建立守恒关系在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。第三步：留意单位换算在代入数据计算时要留意所