2022届高考化学一轮考点训练：化学实验综合

化学实验综合

大题训练(共12题)

1.过硫酸钠(Na2s20。具有极强的氧化性，且不稳定，某化学兴趣小组探究过硫酸

钠的相关性质，实验如下。已知S03是无色易挥发的固体，熔点16.8℃,沸点

44.80

(1)稳定性探究(装置如图)：

分解原理：2Na2S208=A=2Na2S04+2S031+021o

此装置有明显错误之处，请改正：,水槽冰水浴的目的

是;带火星的木条的现象。

(2)过硫酸钠在酸性环境下，在Ag+的催化作用下可以把Mr?十氧化为紫红色的

离子，所得溶液加入BaCb可以产生白色沉淀，该反应的离子方程式为

,该反应的氧化剂是,氧化产物是

(3)向上述溶液中加入足量的BaCb,过滤后对沉淀进行洗涤的操作是

(4)可用H2c2。4溶液滴定产生的紫红色离子，取20mL待测液，消耗0.Imol•广

1_1

的H2c2。4溶液30mL,则上述溶液中紫红色离子的浓度为mol-L,若Na2S208

有剩余，则测得的紫红色离子浓度将(填“偏高”“偏低”或“不变”)o

2.氮化锢(SrsN2)在工业上广泛用于生产荧光粉。已知：银与镁位于同主族；锢

与氮气在加热条件下可生成氮化锢，氮化锢遇水剧烈反应。

«|A

I.利用装置A和C制备SrsN2

(1)写出由装置A制备吊的化学方程式o

(2)装置A中a导管的作用是。利用该套装置时，应先点燃装置A的酒

精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，理由是。

II,利用装置B和C制备Srjj利用装置B从空气中提纯N2(已知：氧气可被连

苯三酚溶液定量吸收)

(3)写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式。

(4)装置C中广口瓶盛放的试剂是o

IH.测定SrN产品的纯度

(5)取ag该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利

用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是

—。经改进后测得浓硫酸增重bg,则产品的纯度为(用相关字母的代数

式表)0

3.甲酸(化学式HCOOH,分子式CH2O2,相对分子质量46),俗名蚁酸，是最简单

的竣酸，无色而有刺激性气味的易挥发液体。熔点为8.6℃,沸点100.8℃,25℃

电离常数瓦=1.8X10—4。某化学兴趣小组进行以下实验。

I.用甲酸和浓硫酸制取一氧化碳

(1)请说出图B中盛装碱石灰的仪器名称。用A图所示装置进行实验。

利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成C0,反应

的化学方程式是;实验时，不需加热也能产生C0,其原因是。

(2)如需收集C0气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a-(按气

流方向，用小写字母表示)。

II.对一氧化碳的化学性质进行探究

资料：i.常温下，CO与PdCL溶液反应，有金属Pd和CO2生成，可用于检验

C0；

ii.一定条件下，C0能与NaOH固体发生反应：CO+NaOH==HCOONa

.UMra

利用下列装置进行实验，验证co具有上述两个性质。

(3)打开k2,F装置中发生反应的化学方程式为；为了使气囊收集

到纯净的CO,以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是,H装置的

作用是o

(4)现需验证E装置中CO与NaOH固体发生了反应，某同学设计下列验证方案：

取少许固体产物，配置成溶液，在常温下测该溶液的pH,若pH>7,证明CO与

NaOH固体发生了反应。该方案是否可行，请简述你的观点和理由：，

(5)25℃甲酸钠(出刃0岫)的水解平衡常数小的数量级为。若向100ml

0.Iniol.L-1的HCOONa溶液中加入lOOrnLO.2mol.L1的HC1溶液，则混合后溶液中

所有离子浓度由大到小排序为。

4.对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下:

主要反应物和产物的物理性质见下表:

化合物溶解性熔点(t)沸点(t)密度(g・cmT)

对硝基甲米不溶于水,溶于乙薛、恭51.4237.71.286

对甲基笨胺微溶于水,易溶于乙醇、茶43-45200-2021.046实验步

对甲基茶胺盐酸盐易溶于水，不溶于乙醇、聚243~245——

笨不溶于水,溶于乙醇5.580.10.874

骤如下：

①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持

瓶内温度在80℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；

②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合；

③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;

④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、

静置；

⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1g产品。

回答下列问题：

（1）主要反应装置如上图,a处缺少的装置是—;（填仪器名称），实验步骤③和

④的分液操作中使用到下列仪器中的（填标号）。

a.烧杯b.漏斗c.玻璃棒d.铁架台

（2）步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH=7~8的目的之一是使Fe”转化为氢氧化

铁沉淀，另一个目的是—o

（3）步骤③中液体M是分液时的一层（填“上”或“下”）液体，加入盐酸的

作用是—o

（4）步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有—o

（5）步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是—（填标号）。

a.乙醇b.蒸储水c.HC1溶液d.NaOH溶液

（6）本实验的产率是%。（计算结果保留一位小数）

5.正丁酸可作许多有机物的溶剂及萃取剂，常用于电子级清洗剂及用于有机合

成。实验室用正丁醇与浓H2s（X反应制取，实验装置如右图，加热与夹持装置略

去。反应原理与有关数据：

反应原理：2c4H90H和A网_>C4H90c4H9+H2O

副反应：C4H90H2H5cH=CH2+H2O

溶解性

相对分子熔点沸点

物质50%硫

质量/℃/℃水其它

酸

正丁微

74-89.8117.7易溶

醇溶二者互

正丁不溶

130-98142.4微溶

酸溶

实验步骤如下:

①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2S04,再加两小粒沸石，摇匀。

②加热搅拌，温度上升至100~110℃开始反应。随着反应的进行，反应中产生的

水经冷凝后收集在水分离器的下层，上层有机物至水分离器支管时，即可返回烧

瓶。加热至反应完成。

③将反应液冷却，依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过

滤，蒸储，得正丁酸的质量为Wg。

请回答：

（1）制备正丁酸的反应类型是,仪器a的名称是o

（2）步骤①中药品的添加顺序是，先加（填“正丁醇”或“浓HzSOJ）,

沸石的作用是。

（3）步骤②中为减少副反应，加热温度应不超过℃为宜。使用水分离

器不断分离出水的目的是O如何判断反应已经完成？当时，表明

反应完成，即可停止实验。

（4）步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去o本实验中，

正丁酸的产率为（列出含W的表达式即可）。

6.碘酸钾（KIO，）是重要的微量元素碘添加剂。实验室设计下列实验流程制取并

测定产品中KIO,的纯度:

IrKXlrHtOKOH溶液KI溶液♦幡核械

其中制取碘酸（HI。。的实验装置见图，有关物质的性质列于表中

②碱性条件下易发生氧化反应：C10-+103

-

■=io4+cr

回答下列问题

(1)装置A中参加反应的盐酸所表现的化学性质为o

(2)装置B中反应的化学方程式为。B中所加CCL的作

用是从而加快反应速率。

(3)分离出B中制得的Hi。,水溶液的操作为；中和之前，需将HI03

溶液煮沸至接近于无色，其目的是，避免降低KIO,的产率。

(4)为充分吸收尾气，保护环境，C处应选用最合适的实验装置是

(填序号)。

(5)为促使Ki。.,晶体析出，应往中和所得的KIO.溶液中加入适量的。

(6)取1.00081<103产品配成200.00近溶液，每次精确量取20.00mL溶液置于

锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀盐酸，加入淀粉作指示剂，用0.lOCMmol/LNaSO?

溶液滴定。滴定至终点时蓝色消失(i2+2SQ；=2r+SQ；)测得每次平均消耗

Na2s溶液25.00mL。则产品中KIO3的质量分数为(结果保留三位有效数字)。

7.双氧水在医疗、军事和工业上用途广泛，工业上合成双氧水的方法有多种，其

中一种合成工艺为乙基慈醍(EAQ)法。

2—乙基氢藻型(EHAQ)

+2H,0.

2一乙基氢葭型(EHAQ)2—乙基蔑型(EAQ)

②工业制备流程如图所示。

工作液

③制备过程中，将EAQ溶于有机溶剂中配制成工作液。

请回答下列问题:

(1)该流程中，循环使用的原料为

(2)现有甲、乙、丙三种有机溶剂，相关物质的溶解情况如表所示，则配制工

作液时，应选用有机溶剂—(填“甲”“乙”或“丙。原因为

物质甲乙丙

EAQ互溶不溶互溶

EHAQ互溶不溶互溶

H202不溶不溶互溶

不溶不溶互溶

H2O

(3)“氧化”时，控制温度为45〜55℃,原因为—o

(4)“萃取”时，所选用的萃取剂是一种常见的溶剂，其化学名称为选用该

溶剂作为萃取剂的原因为_。

(5)“净化”的目的是将萃取液中的过氧化氢分离出来，则应选用的分离方法为

(6)采用电解法制备双氧水的装置示意图如图所示，通入空气的电极的电极反

应式。

8.过氧乙酸(CRCOOOH)是一种高效消毒剂，性质不稳定遇热易分解，可利用高浓

度的双氧水和冰醋酸反应制得，某实验小组利用该原理在实验室中合成少量过氧

乙酸。装置如图所示。回答下列问题：

力,,滴液漏斗

『蛇形冷凝管

冷对

圆底影瓶A面底烧瓶B

已知：①常压下过氧化氢和水的沸点分别是158c和100℃。

②过氧化氢易分解，温度升高会加速分解。

③双氧水和冰醋酸反应放出大量的热。

（1）双氧水的提浓：蛇形冷凝管连接恒温水槽，维持冷凝管中的水温为60C,c

口接抽气泵，使装置中的压强低于常压，将滴液漏斗中低浓度的双氧水（质量分

数为30%）滴入蛇形冷凝管中。

①蛇形冷凝管的进水口为o

②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是o

③高浓度的过氧化氢最终主要收集在（填圆底烧瓶A/圆底烧瓶

B）o

（2）过氧乙酸的制备：向100mL的三颈烧瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提浓的双氧

水12mL,之后加入浓硫酸1mL,维持反应温度为40℃,磁力搅拌4h后，室温静

置12ho

①向冰醋酸中滴加提浓的双氧水要有冷却措施，其主要原因是o

②磁力搅拌4h的目的是o

（3）取％mL制得的过氧乙酸溶液稀释为100mL,取出5.0mL,滴加酸性高镒酸钾

溶液至溶液恰好为浅红色（除残留H2O2）,然后加入足量的KI溶液和几滴指示剂，

最后用O.lOOOmol/L的Na2s2O3溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL（已知：过氧

乙酸能将KI氧化为I2；2Na2s2（）3+K=Na2s为+2岫1）。

①滴定时所选指示剂为，滴定终点时的现象为o

②过氧乙酸与碘化钾溶液反应的离子方程式为o

③制得过氧乙酸的浓度为mol/Lo

9.次氯酸溶液由于其具有极强的氧化性，可以使病毒的核酸物质发生氧化反应,

从而杀灭病毒，是常用的消毒剂和漂白剂。已知：

1.常温常压下，C12O为棕黄色气体，沸点为3.8℃,42℃以上会分解生成Cl2

和02,C12O易溶于水并与水立即反应生成HClOo

II.将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入潮湿的碳酸钠中生成

Cl20气体，用水吸收CL0(不含C1J制得次氯酸溶液。某实验室利用以下装置制

备浓度不小于0.8mol/L

华

回答下列问题：

(1)装置D的作用为o

(2)配平装置B中的反应：Cl2+Na2C03+H20=Cl20+NaCl+NaHC03o写

出Cl20的结构式为o

(3)装置C中加入的试剂X为CCL,其作用是o

(4)各装置的连接顺序为A----

Eo

(5)此方法相对于氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是o(答出1

条即可)

(6)若装置B中生成的Cl20气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置

E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L,则至少需要含水8%

的碳酸钠的质量为go

10.过氧乙酸(CLCOOOH)不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用，

也应用于环境工程、精细化工等领域。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)

共热，在固体酸的催化下制备过氧乙酸(CRCOOOH),其装置如下图所示。请回

答下列问题：

实验步骤：

I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器1和8,温

度维持为55℃；

II.待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，逐滴滴入浓度为35%的双

氧水，再通入冷却水；

m.从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待反应结束后分离反应器2中

的混合物，得到粗产品。

(1)仪器6的名称是,反应器2中制备过氧乙酸(CHaCOOOH)的化学反

应方程式为O

(2)反应中维持冰醋酸过量，目的是提高；分离反应器2中的混合物得

到粗产品，分离的方法是o

(3)实验中加入乙酸丁酯的主要作用是(选填字母序号)。

A作为反应溶剂，提高反应速率

B与固体酸一同作为催化剂使用，提高反应速率

C与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率

D增大油水分离器5的液体量，便于实验观察

(4)从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待观察到(填现

象)时，反应结束。

(5)粗产品中过氧乙酸(CH3C000H)含量的测定：取一定体积的样品VmL,分

成6等份，用过量KI溶液与过氧化物作用，以Li的硫代硫酸钠溶液

滴定碘(l2+2S2(V-=2I—+S4062-)；重复3次，平均消耗量为VimLo再以0.02mol

•I71的酸性高镒酸钾溶液滴定样品，重复3次，平均消耗量为V2mL。则样品

中的过氧乙酸的浓度为moPL-。

1LI.四溟化钛(TiBrD可用作橡胶工业中烯燃聚合反应的催化剂。已知TiBn

常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃,沸点为233.5C,具有潮解性且易发生水

解。实验室利用反应TiO2+C+2B小项LTiBn+COz制备TiBn的装置如图所示。回答

下列问题：

(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是反应结束后应

继续通入一段时间C02,主要目的是—O

(2)将连接管切断并熔封，采用蒸储法提纯。此时应将a端的仪器改装为、

承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是—(填仪器名称)。

II.过氧化钙溶于酸，极微溶于水，不溶于乙醇、乙酸和丙酮，通常可用作医用

杀菌剂、消毒剂、防腐剂。已知从溶液中制得的过氧化钙带有8个结晶水，在

100C时会脱水生成米黄色的无水过氧化钙，而无水过氧化钙在349℃时会迅速

分解生成CaO和以下是一种用纯净的碳酸钙制备过氧化钙的实验方案。请回

答下列问题：

CaC03稀盐黄卷沸'过速,滤液氨水和甯、冰浴.邈白色结晶

(3)步骤①的具体操作为向碳酸钙中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固

体，此时溶液呈—性(填“酸”、“碱”或“中将溶液煮沸，趁热过滤。将

溶液煮沸的作用是

(4)步骤②中反应的化学方程式为该反应需要在冰浴下进行，原因是

(5)为测定产品中过氧化钙的质量分数，取1.2g样品，在温度高于349℃时使

之充分分解，并将产生的气体(恢复至标准状况)通过如图所示装置收集，测得

量筒中水的体积为112mL,则产品中过氧化钙的质量分数为—o

12.C102(黄绿色易溶于水的气体)是一种高效、低毒的消毒剂。某兴趣小组通过

图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收和释放进行了研究。

(2)安装F中导管时，应选用图2中的

(3)A中发生反应生成CIO?和Cl2,其氧化产物和还原产物物质的量之比为

(4)关闭B的活塞，CIOZ在D中被稳定剂完全吸收生成NaClCh,此时F中溶液的

颜色不变，则装置C的作用是O

(5)已知在酸性条件下NaClOz可发生反应生成NaCl并释放出C102,该反应的离子

方程式为一。

(6)C102很不稳定，需随用随制，产物用水吸收可得到CIO?溶液。为测定所得溶

液中C102的浓度，进行了下列实验：

步骤L准确量取CIO2溶液10.00mL,稀释成100.00mL试样，量取V°mL试样加

入到锥形瓶中；

步骤2：用稀硫酸调节试样的pH《2.0,加入足量的KI晶体，静置片刻；

步骤3：加入指示剂，用cmol•LNa2s2O3溶液滴定至终点。重复2次，测得消

耗Na2s2O3溶液平均值为V】mLo

+

（已知2C102+10r+8H=2Cr+5I2+4H202Na2S203+I2-Na2sG+ZNal）

计算该CIO?的浓度为g/L（用含字母的代数式表示，计算结果化简）。

化学实验综合

大题训练（共12题）

L过硫酸钠（Na2s20。具有极强的氧化性，且不稳定，某化学兴趣小组探究过硫酸

钠的相关性质，实验如下。已知S03是无色易挥发的固体，熔点16.8℃,沸点

44.8℃o

（1）稳定性探究（装置如图）：

分解原理：2Na2S208^2Na2S04+2S031+021o

此装置有明显错误之处，请改正：，水槽冰水浴的目的

是;带火星的木条的现象。

带火星

的木条

冰

（2）过硫酸钠在酸性环境下，在Ag+的催化作用下可以把Mr产氧化为紫红色的

离子，所得溶液加入BaCL可以产生白色沉淀，该反应的离子方程式为

,该反应的氧化剂是,氧化产物是

(3)向上述溶液中加入足量的BaCb,过滤后对沉淀进行洗涤的操作是

(4)可用H2c2。4溶液滴定产生的紫红色离子，取20mL待测液，消耗0.lmol•17

1-1

的H2c2。4溶液30mL,则上述溶液中紫红色离子的浓度为mol-L,若Na2S2O8

有剩余，则测得的紫红色离子浓度将(填“偏高”“偏低”或“不变”)o

【答案】试管口应该略向下倾斜冷却并收集S03木条复燃2Mn2++

*1+

5S20f+8H20Ag2MnO7+10S0F+16HS2OFMn04用玻璃棒引流，向

漏斗中加蒸储水至没过沉淀，使蒸储水自然流下，重复操作2〜3次(合理即可)

0.06偏高

【解析】

(1)在试管中加热固体时，试管口应略微向下倾斜，S03的熔、沸点均在以上，

因此冰水浴有利于将S03冷却为固体，便于收集S03,由Na2s2。8的分解原理可知，

生成物中有氧气，所以在导管出气口的带火星的木条会复燃；

(2)X为MnOJ,向所得溶液中加入BaCh溶液可以产生白色沉淀，则产物中有SO4"，

2++

则反应的离子方程式为2Mn+5S20r+8H20=A£L2Mn07+10S0r+16H,根据该

反应中元素化合价的变化可知，氧化剂是S2(V-,氧化产物是Mn0「

(3)沉淀洗涤时，需要用玻璃棒引流，并且所加蒸储水需要没过沉淀，需要洗涤

2~3次;

(4)根据得失电子守恒可得到关系式：

5H2c2O4~2MnO；

52

1

0.03Lx0.1mol.E0.02Lxc(MnO4)

则c(MnO；)=在喀粤臀£=0°6moi・L/，Na2s2()8具有氧化性，消耗的H2c2(X溶液

'75xO.O2L

增多，导致测得的结果偏高。

2.氮化锯(Sr此)在工业上广泛用于生产荧光粉。已知：银与镁位于同主族；锢

与氮气在加热条件下可生成氮化锢，氮化锢遇水剧烈反应。

«|A。

I.利用装置A和C制备Sr此

(1)写出由装置A制备M的化学方程式o

(2)装置A中a导管的作用是o利用该套装置时，应先点燃装置A的酒

精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，理由是O

II.利用装置B和C制备SnN?。利用装置B从空气中提纯N2(已知：氧气可被连

苯三酚溶液定量吸收)

(3)写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式。

(4)装置C中广口瓶盛放的试剂是o

HL测定Sr^产品的纯度

(5)取ag该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利

用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是

—o经改进后测得浓硫酸增重bg,则产品的纯度为(用相关字母的代数

式表示)。

【答案】NH4Cl+NaN02=N2f+NaCl+2H20平衡气压，使液体顺利流下利

2-

用生成的N将装置内空气排尽C02+20H=C03+H20浓硫酸未将气

体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收引起增重(或其他合理答案)瞿x100%

17a

【解析】

I.利用装置A和C制备SnNz

(1)NG。和NH4cl反应制备即根据原子守恒还有NaCl、乩0生成，反应的化

学方程式为NHa+NaNOzdN2t+NaCl+2H20<)

(2)装置A中a导管将分液漏斗上下相连，其作用是平衡气压，使液体顺利流

下；锢与镁位于同主族，联想Mg的性质，空气中的COZ、等也能与锢反应，为

防止装置中空气对产品纯度的影响，应先点燃装置A的酒精灯一段时间，利用生

成的M将装置内空气排尽，再点燃装置C的酒精灯。

II.利用装置B和C制备SnM

(3)锯与镁位于同主族，联想Mg的性质，空气中的COZ、等也能与锢反应，

为防止锯与C02>O2反应，则装置B中NaOH用于吸收C02,反应的离子方程式为

2-

C02+20H=C03+H20O

(4)为防止氮化锂遇水剧烈反应，故弗与Sr反应前必须干燥，装置C中广口

瓶用于除去吊中的乩0(g),其中盛放的试剂为浓硫酸。

HL测定SrMz产品的纯度的原理为：Sr3N2+6H20=3Sr(0H)2+2NH312NH3+H2S04=

(NH4)2S04,故浓硫酸增加的质量为NH3的质量，由于浓硫酸具有吸水性，会将

Nft中的水蒸气一并吸收，导致Nft的质量偏高，从而导致测得的产品纯度偏高。

经改进后测得浓硫酸增重bg,根据N守恒，〃位曲）=；6阳）《火前嬴/

mol,贝（JMSr^W4molX292g/m。『岩g,产品的纯度为，Z_2X100%=罂X

aga

100%o

3.甲酸（化学式HCOOH,分子式CH2O2,相对分子质量46）,俗名蚁酸，是最简单

的竣酸，无色而有刺激性气味的易挥发液体。熔点为8.6℃,沸点100.8℃,25℃

电离常数人=1.8X10—4。某化学兴趣小组进行以下实验。

I.用甲酸和浓硫酸制取一氧化碳

由

（1）请说出图B中盛装碱石灰的仪器名称。用A图所示装置进行实验。

利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成C0,反应

的化学方程式是；实验时，不需加热也能产生C0,其原因是o

（2）如需收集C0气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a-（按气

流方向，用小写字母表示）。

II.对一氧化碳的化学性质进行探究

资料：i.常温下，C0与PdCL溶液反应，有金属Pd和CO?生成，可用于检验

C0；

ii.一定条件下，C0能与NaOH固体发生反应：CO+NaOH器HCOONa

利用下列装置进行实验，验证co具有上述两个性质。

(3)打开k2,F装置中发生反应的化学方程式为；为了使气囊收集

到纯净的CO,以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是,H装置的

作用是。

(4)现需验证E装置中CO与NaOH固体发生了反应，某同学设计下列验证方案：

取少许固体产物，配置成溶液，在常温下测该溶液的pH,若pH>7,证明CO与

NaOH固体发生了反应。该方案是否可行，请简述你的观点和理由：,

(5)25℃甲酸钠(设0(抽@)的水解平衡常数4的数量级为。若向100ml

0.Imol.L-1的HCOONa溶液中加入lOOrnLO.2mol.L-1的HC1溶液，则混合后溶液中

所有离子浓度由大到小排序为o

浓硫酸

【答案】球形干燥管HCOOH^=COf+H0浓硫酸与甲酸混合时放出大

A2

量的热c-b-efd-fPdCl2+CO+H2O=PdI+CO2+2HC1氢氧化钠

溶液除去CO中水蒸气方案不可行无论C0与NaOH固体是否发生反

应，溶液的pH均大于71011c(CD>c(H+)>c(Na)>c(HCOO-)>c(0H-)

【解析】A装置利用浓硫酸的脱水性制备CO,生成的CO中含有挥发出的甲酸气

体，需要利用碱石灰除去甲酸，利用排水法收集C0,结合物质的性质和装置分

析解答。

I.(1)图B中盛装碱石灰的仪器名称是球形干燥管。用A图所示装置进行实验。

利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO,根据

浓硫酸

原子守恒可知反应的化学方程式是HCOOH^=COt+乩0。由于浓硫酸与甲酸混

A

合时放出大量的热，所以实验时，不需加热也能产生co。

(2)根据以上分析可知如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a

—cfbfe—dff。

II.(3)打开匕,由于常温下，CO与PdCk溶液反应，有金属Pd和CO。生成，则

F装置中发生反应的化学方程式为PdCl2+C0+H20=PdI+CO2+2HC1；由于F装

置中有二氧化碳和氯化氢生成，且二者都是酸性气体，则为了使气囊收集到纯净

的CO,以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是氢氧化钠溶液。剩余的CO中

还含有水蒸气，则H装置的作用是除去CO中水蒸气。

(4)由于无论CO与NaOH固体是否发生反应，溶液的pH均大于7,所以该方案不

可行；

(5)25℃甲酸电离常数8X10—4,则25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数

4=碧，其数量级为若向100mL0.lmol-L_1的HCOONa溶液中加入

1.8x10

100mL0.2moi•!?的HC1溶液，反应后溶液中含有等物质的量浓度的甲酸、氯化

钠、氯化氢,则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为c(C「)>c(lT)>c(N3)

>c(HCOO")>c(OIT)o

4.对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下：

H3CNO2

(Mr=137)

主要反应物和产物的物理性质见下表:

化合物溶解性熔点(t)沸点(t)密度(g・cmT)

对硝基甲米不溶于水,溶于乙薛、恭51.4237.71.286

对甲基笨胺微溶于水,易溶于乙醇、茶43-45200-2021.046实验步

对甲基茶胺盐酸盐易溶于水，不溶于乙醇、聚243~245——

笨不溶于水,溶于乙醇5.580.10.874

骤如下:

①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持

瓶内温度在80℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应;

②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;

③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;

④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、

静置;

⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1g产品。

回答下列问题:

(1)主要反应装置如上图,a处缺少的装置是—(填仪器名称)，实验步骤③和

④的分液操作中使用到下列仪器中的(填标号)。

a.烧杯b.漏斗c.玻璃棒d.铁架台

(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH=7~8的目的之一是使Fe”转化为氢氧化

铁沉淀，另一个目的是

(3)步骤③中液体M是分液时的一层(填“上”或“下”)液体，加入盐酸的

作用是—。

(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有—o

(5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是—(填标号)。

a.乙醇b.蒸储水c.HC1溶液d.NaOH溶液

(6)本实验的产率是%o(计算结果保留一位小数)

【答案】球形冷凝管ad使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺上

与对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯的分离

NH；NH2

+

H+OH=H2O>0+0出一>(A)+H20b57.0%

CH3CH3

【解析】首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生

成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH=7~8,沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为

对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤静置分

液得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生

成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶

液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为不溶于水的固

体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体,洗涤、

干燥得到产品。

(1)该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形

冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad；

(2)根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯

胺，达到分离提纯的目的；

（3）根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；

加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基

甲苯的分离；

（4）下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应,

NH；NH,

+

离子方程式为：H+Oir=H2O>[A+0H'—>/+40；

CH,CH3

（5）洗涤过程是为了洗去对甲基苯胺可能附着的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和

NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤

剂应为蒸储水，所以选b；

（6）原料中有13.7g对硝基甲苯，即尚嘉R.lmoL所以理论上生成的对甲

基苯胺应为0.ImoL实际得到产品6.1g,所以产率为而磊丽X10°%=57・0%。

5.正丁酸可作许多有机物的溶剂及萃取剂，常用于电子级清洗剂及用于有机合

成。实验室用正丁醇与浓H2sCh反应制取，实验装置如右图，加热与夹持装置略

去。反应原理与有关数据：

反应原理：2c4H90H⑼网A_>C4H90c4H9+H2O

副反应：C4H90H三1351c2HseHXH2+H2O

溶解性

相对分子熔点沸点

物质50%硫

质量/℃/℃水其它

酸

正丁微

74-89.8117.7易溶

醇溶二者互

正丁不溶

130-98142.4微溶

酸溶

实验步骤如下:

①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石，摇匀。

②加热搅拌，温度上升至100~110℃开始反应。随着反应的进行，反应中产生的

水经冷凝后收集在水分离器的下层，上层有机物至水分离器支管时，即可返回烧

瓶。加热至反应完成。

③将反应液冷却，依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过

滤，蒸馆，得正丁酸的质量为Wg。

请回答：

(1)制备正丁酸的反应类型是,仪器a的名称是o

(2)步骤①中药品的添加顺序是，先加(填“正丁醇”或“浓H2SOJ),

沸石的作用是O

(3)步骤②中为减少副反应，加热温度应不超过℃为宜。使用水分离

器不断分离出水的目的是O如何判断反应已经完成？当时，表明

反应完成，即可停止实验。

（4）步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去o本实验中，

正丁酸的产率为（列出含W的表达式即可）。

【答案】取代反应（直形）冷凝管正丁醇防暴沸或防止反应液剧烈

沸腾135提高正丁酸的产率或正丁醇的转化率分水器中水（或有机

w

物）的量（或液面）不再变化正丁醇—-----xlOO%

0.17x130

【解析】

⑴根据反应方程式2c4H90H阚加△工-c4H90c4H9+H2O,分析得到制备正丁酸的反应类

型是取代反应，根据图中装置得出仪器a的名称是（直形）冷凝管；故答案为：取

代反应；（直形）冷凝管。

⑵步骤①中药品的添加顺序是，根据溶液的稀释，密度大的加到密度小的液体中，

因此先加正丁醇，烧瓶中是液体与液体加热，因此沸石的作用是防暴沸或防止反

应液剧烈沸腾；故答案为：正丁醇；防暴沸或防止反应液剧烈沸腾。

⑶根据题中信息，生成副反应在温度大于135℃,因此步骤②中为减少副反应，

加热温度应不超过135℃为宜。该反应是可逆反应，分离出水，有利于平衡向正

反应方向移动，因此使用水分离器不断分离出水的目的是提高正丁醍的产率或正

丁醇的转化率。水分离器中水的量不断增加，当水分离器中水量不再增加时或则

有机物的量不再变化时，表明反应完成，即可停止实验；故答案为：135；提高

正丁酸的产率或正丁醇的转化率；分水器中水（或有机物）的量（或液面）不再变化。

⑷根据题中信息正丁醇易溶于50%硫酸，正丁酸微溶于50%硫酸，因此步骤③中

用50%硫酸洗涤的目的是为了除去正丁醇。根据2c4H90H，吗△-C4H90c4H9+H2O理

论得到C4H90c凡物质的量为0.17moL则正丁酸的产率为

Wgww

xl00%=方而X100%；故答案为：正丁醇;xl()0%

-1

0.17molx130g-molV.1/X!nU0.17x130

6.碘酸钾(KIOJ是重要的微量元素碘添加剂。实验室设计下列实验流程制取并

测定产品中KI。,的纯度:

IrKKIrHtOKOH溶液KI溶液♦韩曲假

其中制取碘酸(HIOQ的实验装置见图，有关物质的性质列于表中

ABC

物质性质

白色固体，能溶于水，难溶于

HIO3CCL

①白色固体，能溶于水，难溶于乙醇

KIO3②碱性条件下易发生氧化反应：CIO-+103

"

­=1O4+C1"

回答下列问题

(1)装置A中参加反应的盐酸所表现的化学性质为o

(2)装置B中反应的化学方程式为oB中所加CCL的作

用是从而加快反应速率。

(3)分离出B中制得的HIO,水溶液的操作为；中和之前，需将HI03

溶液煮沸至接近于无色，其目的是,避免降低KIO,的产率。

（4）为充分吸收尾气，保护环境，C处应选用最合适的实验装置是

（填序号）。

BCD

（5）为促使KIOj晶体析出，应往中和所得的KIO,溶液中加入适量的o

（6）取1.OOOgKlO,产品配成200.00mL溶液，每次精确量取20.00mL溶液置于

锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀盐酸，加入淀粉作指示剂，用0.lOOdmol/LNaS。、

溶液滴定。滴定至终点时蓝色消失（I2+2S2O;=2r+S4O;）,测得每次平均消耗

Na2s20,溶液25.00mL。则产品中KIO3的质量分数为一（结果保留三位有效数字）。

【答案】还原性、酸性5CI,+I2+6H2O==2HIO3+10HC1充分溶解I和5,以

增大反应物浓度分液除去。式或CIO）防止氧化KIO]c乙醇（或

酒精）89.5%o

【解析】装置A用于制取Cl2,发生的反应为：KC1O3+6HC1（浓）=KC1+3CLt+3H20,

装置B中发生的是制取HIO3的反应，装置C为尾气处理装置，既要吸收尾气中的

HC1和CL,还要防止倒吸。

（1）装置A中发生的反应为：KCIO3+6HCI（浓）=KC1+3cLt+3H2。，浓盐酸中的Cl

元素有一部分失电子转化为CL表现出还原性，还有一部分C1元素没有变价转

化为KC1（盐），表现出酸性；

（2）装置B中发生的反应为：5Cl2+I2+6H20=2HI03+10HCl,CL和L均难溶于水,

易溶于CCL,加入CCL可使二者溶解在CCL中，增大反应物浓度；

(3)分离B中制得的HI03水溶液的操作为分液，HI03溶液中混有的CL在碱性条

件下转化为CW,CIO一会将氧化为10；,因此在中和前需要将Cb除去；

(4)尾气中主要含HC1和Cb,需用NaOH溶液吸收，同时要防止倒吸；

(5)因为KI03难溶于乙醇，向KI03溶液中加入乙醇可降低其溶解度，促使KI03

晶体析出；

(6)每20mLKI03溶液中，加入KI溶液和稀盐酸发生的反应为：

-22

I03+5r+6H=3I2+3H20,滴定时发生的反应为：L+2SA=2r+S406-,可列出关系式：

103c3L~6s2(V-,每次平均消耗的n(S2(V-)=0.1004mol/LX0.025L=0.00251mol,

-2-

则每20mLKI03溶液中，n(KI03)=n(I03)=n(S203)+6=0.00251mol+

6=0.000418mol,200mL溶液中，n(KI03)=0.00418mol,产品中KIO3的质量分数

214g/molx0.00418mol,

=--------------:-----------------x100%=89.5%o

lg

7.双氧水在医疗、军事和工业上用途广泛，工业上合成双氧水的方法有多种，其

中一种合成工艺为乙基慈醍(EAQ)法。

已知：①反应原理为

②工业制备流程如图所示。

工作液

③制备过程中，将EAQ溶于有机溶剂中配制成工作液。

请回答下列问题：

(1)该流程中，循环使用的原料为

(2)现有甲、乙、丙三种有机溶剂，相关物质的溶解情况如表所示，则配制工

作液时，应选用有机溶剂—(填“甲”“乙”或"丙”)，原因为—O

物质甲乙丙

EAQ互溶不溶互溶

EHAQ互溶不溶互溶

H202不溶不溶互溶

H2O不溶不溶互溶

(3)“氧化”时，控制温度为45〜55℃,原因为—o

(4)“萃取”时，所选用的萃取剂是一种常见的溶剂，其化学名称为选用该

溶剂作为萃取剂的原因为

(5)“净化”的目的是将萃取液中的过氧化氢分离出来，则应选用的分离方法为

(6)采用电解法制备双氧水的装置示意图如图所示，通入空气的电极的电极反

应式—o

【答案】乙基慈醍甲EAQ、EHAQ与甲互溶，有利于配制工作液及氢化后

产品的过滤，上0、上。2不溶于甲，有利于后期分离温度高于45〜55℃,双氧

水更易分解，副反应多；温度低于45〜55C,反应速度又慢水双氧水

易溶于水而且与水不反应，EAQ难溶于水减压蒸储02+2e』2H2OH2O2+2OH-

【解析】

(1)将①中两个方程式相加，得上+。2=上02,原子利用率是100%,符合“绿色化学

工艺”要求，结合流程，乙基葱醍可以循环使用；

(2)根据相关物质在甲、乙、丙三种有机溶剂中的溶解情况知，EAQ、EHAQ与甲

互溶，有利于配制工作液及氢化后产品的过滤，乩0、H2O2不溶于甲，有利于后期

分离；则配制工作液时，应选用有机溶剂甲；

(3)温度高于45〜55℃,双氧水更易分解，副反应多；温度低于45〜55℃,反应

速度又慢；故“氧化”时，控制温度为45〜55℃；

(4)“萃取”时，所选用的萃取剂是一种常见的溶剂，双氧水易溶于该溶剂而且

与该溶剂不反应，EAQ难溶于该溶剂，选用的萃取剂的化学名称为水；

(5)萃取液为乩。2的水溶液，“净化”的目的是将萃取液中的过氧化氢分离出来,

因双氧水受热易分解，则应选用的分离方法为减压蒸储；

(6)根据图示，通入空气的电极发生还原反应生成H2O2和稀碱，电极反应式为

02+2e+2H20=H202+20Ho

8•过氧乙酸(ClfcCOOOH)是一种高效消毒剂，性质不稳定遇热易分解，可利用高浓

度的双氧水和冰醋酸反应制得，某实验小组利用该原理在实验室中合成少量过氧

乙酸。装置如图所示。回答下列问题：

。一滴液漏斗

，蛇形冷凝管

/直形冷凝管

圆底烧瓶A圆底烧瓶B

已知：①常压下过氧化氢和水的沸点分别是158℃和100℃。

②过氧化氢易分解，温度升高会加速分解。

③双氧水和冰醋酸反应放出大量的热。

(1)双氧水的提浓：蛇形冷凝管连接恒温水槽，维持冷凝管中的水温为60℃,c

口接抽气泵，使装置中的压强低于常压，将滴液漏斗中低浓度的双氧水(质量分

数为30%)滴入蛇形冷凝管中。

①蛇形冷凝管的进水口为o

②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是o

③高浓度的过氧化氢最终主要收集在(填圆底烧瓶A/圆底烧瓶

B)o

(2)过氧乙酸的制备：向100mL的三颈烧瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提浓的双氧

水12mL,之后加入浓硫酸1mL,维持反应温度为40℃,磁力搅拌4h后，室温静

置12h。

①向冰醋酸中滴加提浓的双氧水要有冷却措施，其主要原因是O

②磁力搅拌4h的目的是。

(3)取VjnL制得的过氧乙酸溶液稀释为100mL,取出5.0mL,滴加酸性高镒酸钾

溶液至溶液恰好为浅红色(除残留H2O2),然后加入足量的KI溶液和几滴指示剂，

最后用O.lOOOmol/L的Na2s2O3溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL(已知：过氧

乙酸能