粒度分析 图像分析法 第2部分 动态图像分析法 征求意见稿

GB/T21649.2—202X/ISO13322-25粒度分析图像分析法第2部分:动态图像分析法本文件描述了一种在实际系统中将具有相对运动的颗粒转换为二值化图像的方法，其中图像中的sizeanalysis—Part1:Graphi注：GB/T15445.1-2008粒度分析结果的表述第1部分：图形表征（ISO9276-1:1998，IDT）ISO9276-2粒径分析结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩particlesizes/diametersandmomentsfrompart注：GB/T15445.2-2006粒度分析结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩（ISO9276-ISO9276-6粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征（Represeofresultsofparticlesizeanalysis—Part6:Descriptiveandquantita注：GB/T21649.1-20XX粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法（ISO13ISO14488颗粒材料.颗粒特性测定中的抽样和样本拆分（samplesplittingforth注：GB/TXXXXX-XXXX颗粒材料颗粒特性测定中的抽样和样本拆分（ISO14488:2007，IDT）注：GB/T27025-2019检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025:2017，IDT）GB/T21649.2—202X/ISO133226注3：准确度是正确度（3.1.19）和精密度（3.1.有证标准样品certifiedreferencemater注2：标准样品的生产和认定所采用的计量学上的有效程序已在ISO17034和ISOGuide35注：帧覆盖率可以用图像面积的一部分或百分比表示。在不同的动态图像分析仪器上，不同的操作员使用相同的测量方法，获得测试/测量结果的动态图GB/T21649.2—202X/ISO13322-27标准样品referencematerial；RM具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的为获得独立测试/测量结果，由同一操作员按相同的方法，使用相同的测试或测量设备，在短时间GB/T21649.2—202X/ISO133228注1：量或定量特性的真值是一个理论上的概念3.2符号注：在本文件中，符号x用于表示粒径。然而，人们认识到符号d和D也广泛用于表示这些值（见ISO9276-2α b kq*qqrσσt被测颗粒的投影面积，其形状已近似于椭圆体量r的下累积分布选定粒径x的下累积分布GB/T21649.2—202X/ISO133229T阈值uUlim不确定度的总和，用作检验试验的最终接受/拒绝限度v颗粒速度x颗粒直径x10,r筛下累积分布为10%时对应的粒径x50,r筛下累积分布为50%时对应的粒径x90,r筛下累积分布为90%时对应的粒径xA,i颗粒i的投影面积等效GB/T21649.2—202X/ISO13322——重要的粒度参数转换，以及；——颗粒分散装置；——颗粒定位装置。动态图像分析的常规示意图如图1和图2所示。可以将照明设置为透射光布置(见图1)、反射光布置(见图2)或两者的组合中。在反射装置中，反射装置、容器壁甚至颗粒本身可以将光线反射回并穿过测总则脉冲照明GB/T21649.2—202X/ISO13322-2合聚光镜和集光镜的应用包括闪光灯、发光二极管(LED)和激光二极管等具有不同特性，如开关时的转连续照明下采用冷阴极荧光灯(CCFL)管、永久LED格栅或与聚光镜和收集镜相结合的灯。另一种解决方案是采用总则至少有两种不同的设置非常常见：一种是从颗粒的背面进行照明（透射设置），从正面直接照明，在光照方向与观测方向之间形成一定角度（反射设置，见图2）。在这两种方法中，背面照明提供了有关颗粒投影面积及其阴影形状的信息。但唯一的问题是，颗粒的颜色和3D信息则会丢失。正面照明和其它方向的照明4.2.3照明光谱单色照明4.2.4光源的稳定性所有系统都应在不同时间以足够的照明亮度采集颗粒图像，以避免后续出现对比度或分割波动甚也要保持稳定。如果存在不稳定性，需要采用恰当的分割算法进GB/T21649.2—202X/ISO133224.2.5照明的特殊类型暗场和明场照明一些特殊类型的照明可以增强精细结构的对比度，例如暗场照明可以将未散射光束排除在图像之外。然而，暗场显微镜的主要局限性在于：一是图像最终呈现低光照水平，二是图像结明场显微镜可通过使用临界或Köhler光照来提高光学分辨率，但明场显微镜通常与透明颗粒的对偏振光4.3颗粒运动4,4颗粒定位当颗粒到达测量区域开始采集图像，图像采集设备前端的测量区域进深取决于颗粒采样体积深度组合。可接受的景深和有效地测量区域取决于颗粒大小(见D.3)。动态颗粒图像分析仪有两种可能的布置，对测量框内的所有颗粒图像都可以进行分割处理。图3展示了这种类型装置的一个示b)颗粒可以自由进出可接受景深范围。由于在可接受的景深之外检测到的所有颗粒记录图像都b)颗粒可以自由进出可接受景深范围。由于在可接受的景深之外检测到的所有颗粒记录图像都将被排除，因此应对结果进行颗粒数量比例修正。GB/T21649.2—202X/ISO13322注：如果图像采集设备的焦点能够快速调整以精确地采集流体中移动偏差的影响。如果已知颗粒具有不同的速度，可以应用校正，就好像颗粒以相同的速度行进一样。4.5.1总则只有当物体与仪器透镜之间的距离为某一数值时才会产生精确的聚焦。一个注意颗粒的位置（透镜到颗粒的距离）与颗粒图像的大小远心透镜可以与平行于光轴的远心背面照明相结合。这使得这些透镜以更小的数值孔径增强景深4.5.3光学放大数光学放大倍数是物体在图像上的表观尺寸与其真实尺寸之4.5.4光学分辨率分辨率，以区分图像采集设备的传感器分辨率（空间密度另见4.6.5）。GB/T21649.2—202X/ISO133224.6图像采集设备4.6.1面阵相机数字面阵图像传感器包含一个二维像素传感器阵列，这些传感器可以将入射光子转化成电荷或电4.6.2线阵相机一个线阵相机有一行或最多4行像素传感器，它们以一定的频率读出数据。通过相机或者物体的移c)为了避免颗粒重叠或者相互接触，每一帧只能容纳非d)由于线阵相机是一维相机，行频定义了第二维度（移动方4.6.5传感器分辨率传感器分辨率是用二维图像阵列两个方向上的像素大小和像素数量规定的。传感器分辨率应该与状。通过光学图像采样增加的数字分辨率并不能改善从投影表面对颗粒大小的测量情况。4.7图像分析方法GB/T21649.2—202X/ISO13322否否是↓↓↓否否是a)经典的分割分析流程图b)模式匹配分析流程图4.7.2图像分析方法的可靠性图像噪声是图像中亮度信息的随机变化，通常是光子检测的电子噪声或不可避免的散粒噪声的一个层面。过多的图像噪声会影响图像分割方法，4.7.4分割方法GB/T21649.2—202X/ISO13322总则1兼容的采用完整像素数方法。填充颗粒图像中的孔可以被视为分割方法的附加边缘检测边缘算法也可以用于确定以灰度水平或最高导数跟踪的物体的周边轮廓。采用这些方法的一个问模式匹配颗粒分类4.8转换成有意义的颗粒参数例如，参见4.4,和5.24.11涉及设置特性的系统校正a)颗粒速度，用以从线阵相机系统计算GB/T21649.2—202X/ISO13322-2c)对模糊颗粒的评估，用以把它们从测量结果中去除；这可能取决于颗粒大小采用这种方法进行精确粒度测量的先决条件是需要明确进行测量的目的，并充分了解图像采集设5.2.1准备工作仪器及其设备必须在足够稳定和清洁的条件下安装（见5.2.1）。应避免外部影响，例如，阳光直光学校准校准程序应包括验证视场均匀性检验。若出现图像失真，应进行校准（见4.7.3）。校准程序的基本要序是光学部件的必要校准，但并不适用于包括分割、从每个颗粒图像评估的最终颗粒大小都会受形成颗粒图像的像素数量和图像中心相对于固定像素这些数字仅在光学分辨率更好或接近1个像素时才适用。不同粒度和粒形参数对所需使用的像素数量有139GB/T21649.2—202X/ISO13322-2视野最大颗粒的图像应与界定测量框的传感器表面完全贴合。所有被测量框边缘切割的颗粒应予以忽放大倍数保证最大颗粒的最长直径不超过测量区域矩形图像框短边的三分辨率围及最小被计颗粒所包含的像素数量的函数。建议在提供粒度的定量分析报告前将像素大小转换为实聚焦和可接受景深制和监测正确颗粒表达的机制。该机制可以使用分布更广的有证标准样品或多模态颗粒标准(参见ISO/TS14411-1)，或者通过扫描不同认证尺寸的标准样品对样品体积深度进5.2.4照明5.2.5对比度以确保属于颗粒物质的前景像素与背景像素之间得以安全区分，即应使对比度或动态范围增至最大限亮度和阈值校准图像中颗粒边缘应通过选择合适的阈值水平来定义。这样做的技术取决于图像分析设备的复杂程强烈建议通过将处理后的二值化图像与原始灰度图像进行比较来调整阈值水平，以确保这些二值化图像能够准确可靠地表征原始灰度图像或在焦平面中获得注意——未能设置适当的阈值水平可能导致在确定颗粒大小时出现重大偏差。这种偏差取决于颗GB/T21649.2—202X/ISO13322-2手动设置示例:如果半振幅法适用，应选择距离典型颗粒边缘几个像素的背景区域来建立背景值；选取刚刚完全响应颗粒存在的像素信号幅度来建立前景值注：通过对阈值图像与原始图像进行直接比较，可以主观地评估手动设定的阈值水平。尽管这种主观方法不能作为验证手段，但它能够轻松地发现错误5.2.7污染方法。除非颗粒大小分布发生显著变化或对比度水接受的景深时，这一点更重要。使用相干光照明的系统比使用非相干5.3分散系统位置、速度和方向产生影响。这也可能取决于一些分散参数，泵和管路。在这种情况下，颗粒将多次通过测量区域进行测析，其中颗粒只能通过一次测量区域。因此，需要控制这些干法系统中的颗粒速度。静止图像分辨率和移动模糊动态图像分析系统所采集图像的分辨率不仅取决于光学系统（包括透镜放大倍数和相机分辨率），GB/T21649.2—202X/ISO13322如果不进行适当的灰度处理，a不应超过0.5个像素粒图像上测量到的颗粒直径与静态颗粒测得的直径之间可接受比率(详见附录C)。通过对像素级别和背景级别之间的灰度级处理，可以减少两种直径之间的遗漏颗粒和多重检测扫描相机系统也是可能的，因为通过相机的所有颗粒只会仅通过图像分析通常不可能可靠地检测重叠颗粒，但可以通过增加或减少每个图像的颗粒数量来5.3.4介质湿法在进行干法分散时，可以选择压缩气体作为介质。干法介质应保持清洁，避免受到颗粒污染。5.4操作确认GB/T21649.2—202X/ISO13322在进行了7.4所述的测试之后，应使用E.3和E.4中提及的球形或非球形标准样品来验证性能是否符现代图像分析仪器通常具有在分析之前进行图像质量增强的算法。如果测量结果符合系统鉴定要5.6测量）；c）每个颗粒的最长线性尺寸（以像素为单位例如，最大Feret直径，xFmd）每个颗粒的最短线性尺寸（以像素为单位例如，最小Feret直径，xFmFeret直径被用作具有较高区分度的线性直接粒度参数的示例。其他直径也可定义粒度。颗粒周长数字图像应由像元的矩形网格组成。建议使用正方形网格作为像元（参见4.6.1）。本所有被测量的颗粒应按一个像素的分辨率确定大小并应根据ISO13322-1标准对设备进器分辨率、测量范围（放大倍数）和所需的相对于样品粒度分布宽度的量不能增加，否则有时需要降低粒级的分辨率，即合并粒级，以将统计误差降低到可接受的水平。GB/T21649.2—202X/ISO13322-26.2粘连颗粒分散介质中的颗粒数量应加以控制，以便最大限度地减少颗粒应当谨慎小心，以确保分析既能代表样品整测量所需最少的颗粒数量。可以通过将整体样品分成至少3份测试样品的方式来证明。每份测试样品都对测试样品的再次分样也可通过将样品整体图像的测试虚拟划分为若干个子测试而完成。有了可利用的完整图像数据，也可以使用bootstrap方法对任何感兴趣的统计量的置信区间进行估计由于采样问题，下累积粒度分布中低于5%和高于95仪器的合格确认应通过使用符合E.2要求的颗粒标准样b）可使用由其他途径获取的再现性标准偏差（例如实验室间的比较或仪器制造商提供GB/T21649.2—202X/ISO133227.2正确度如果使用符合E.3要求的有证标准样品测得的结果在可接受的范围内，则证明仪器正确可靠。对于应确保标准样品的粒度参数值和相关不确定度已经测定，其在仪器上所测的下累计粒度分布的基如果所测的粒度分布达到以下标准，则验证试验应被视为符合本b）粘连颗粒的数量低于规定的限制；使用球形有证标准样品，它们对结果的影响可以通过形状c）应计算三次试验或五次试验在所需百分位数或分位数的平均累积分布值，并将其与标准样品与每个参数相关的总值不确定度应根据以下公式计算得到（参见E.5的示例），并作为是否最终验ulim=±k√U+URM····················覆盖系数k的值通常是介于2和3之间的数字，应根据所需的置信水平进行选择。标准样品证书上提7.3重复性任何球形或非球形的样品都可以用于本研究。所用样品物质应遵循E.2中描述的要求，但不需要指GB/T21649.2—202X/ISO13322-2示例1：对于标准差为σ的6次结果，95%置信区间为0.6σs<σ<27,4组间精度如果所测量的粒度分布达到以下标准，则视为b）粘连颗粒的数量低于规定的限制值；如果使用球形标准样品，则可以通过使用形状描述符作应使用以下公式计算与每个参数相关的不确ulim=±k√U+UM·····························覆盖系数k的值通常是介于2和3之间的数字，应根据所需的置信水平进行选择。标准样品特征值值的不确定度uRM应由标准样品生产商提供。如果仅使用单台仪器来表征标准样品，则标准样品可能仅对注意：如果所赋值基于9个以上的结果，则与测量不确定度相比，赋值的不确定应根据ISO/IEC17025、ISO9276-1、ISO9276-2和ISO9276-6报告实验结果。此外，本条款中列出的信息应以书面协议的形式提供或报告，以便不同实验室的不同操作员可以很容易地重复测量。8.2示例GB/T21649.2—202X/ISO13322a)完整的样品标识，例如名称，化学品类型，批号和/或地点，取样日期和时间；8.3分散b)定量进样/进样装置的类型；）；e)所用的光学装置（测量范围、光学模块、放大h)测量日期和时间；8.5分析员的识别信息a)实验室的名称和地址；GB/T21649.2—202X/ISO13322A.1物体和图像平面A.2物体和图像空间远心镜头GB/T21649.2—202X/ISO13322-2两种类型的远心镜头适用于用于粒度测量的动态图像分析系统。在可接受的b)双侧远心镜头（见图A.2）的放大倍数与物体和相机位置无关。A.3透镜像差和畸变于透镜的球面和焦距的色移。像差会带来额外光轴的距离的增加而变化。畸变可以在系统校准过程中量化，并通过软件进行标引序号说明：A.4光学分辨率A.4.1光学分辨率光学分辨率描述了成像系统解析正在成像的物体中的细节的能力。图像传感器的像素分辨率应适光学分辨率高两到三倍的数字分辨率来评估用于分割的图像清晰度并描述颗粒形状可能是有益的。如果数字分辨率高于光学分辨率，则不应使用数字分辨率来描述仪器的测量范A.4.2衍射极限几何光学，或如图A.1所示的射线光学，以射线为特征来描述光的传播。这是对光传播的简化。几何光学不考虑衍射和干涉等光学效应[4]。任何光学系统的分辨率都有一个主要的极限。对于显微镜仪器，衍射限制的空间分辨率与光的波长以及物镜或物体照明源的数值孔径成正比，以较小者为准。GB/T21649.2—202X/ISO13322中，等效直径绘制在横坐标上，被测量量绘制在解释或比较粒度分布时，应注意通过应用不同的等效直径或不同的基准量可以显着改变分布的对于以下示例，理论双峰质量分布是由以大约20μm和200μm为中心的两个对数正态所选20μm组分的质量仅占粒度分布全部质量的1%。若将此粒度分布以数量为基准进行为200μm的球形颗粒的质量比20μm颗粒的质量高10212X粒径(μm）GB/T21649.2—202X/ISO13322α=vt············································································(C.1)在运动方向上测量得到的颗粒直径b[像素]在（x+a）和（x−+a）之间，取决于采用的阈值（见图更像一个长椭圆形而不是圆形。二值化颗粒图像颗粒的最大尺寸按式(C.2b=x+a·········································································(C.2)为使动态颗粒的测量结果与静态颗粒的测量结果一致，建议x与b之间的差值小于0.5像素，按式a=vt<0.5·············································然而，如果仅对大颗粒进行测量（例如，x大于10像素，等效面积直径有确定的测量误），），xA,real==x································································(C.4)xreal=x2·······································································(C.5)xA,meas=··································································(C.6)Ameas=xb······································································(C.7)xA，real——静态颗粒的等效面积直径xA,meas——被测颗粒的等效面积直径；Ameas——被测颗粒的投影面积，其形状已近似于椭圆体。测得的颗粒直径与静止颗粒直径的比值ε,按式(C.8)：a=x(ε2−1)·······················································例如，当ε小于1.1时（相当于颗粒直径有10%的相对误差），a与x关系如式(C.1O)：<0.21···········································a=vt<2.1········································GB/T21649.2—202X/ISO13322标引序号说明:a——曝光时间内移动的距离（像素），v——运动方向和运动速度（像素/秒x——静止颗粒的直径（像素）；GB/T21649.2—202X/ISO13322在图C.2中，颗粒运动引起的最大误差可用式(CAerr=axF······································································(C.12)式中xF取决于相对于移动方向的颗粒取向，ε按式(CGB/T21649.2—202X/ISO13322-2分背景和形状。如果灰度值已经采用8位表示，即0值为黑色和255值（100%）为白色，则理论上正确的模拟开始时，每个方向的像素分辨率为8倍，以便计算像素的部分覆盖率。圆的目标标称直径为30a)已经绘制了100个直径为240像素的圆，每个圆的中心被随机放置在具有子像素分辨率的网格上。b)如果像素的中心在圆圈内，则将其视为圆形的一部分，其灰度值设置为0。所有其他像素都设置c)使用双线性插值方法对圆的图像进行了除以因子8的下降抽样。通过使用此方法，将0到255之间的灰度级别分配给圆形边缘的像素，使部分覆盖率近似于精确的圆形。这样可以生成100个直径为30像模拟结果如图D.1所示。该趋势显示出在50%的理论上正确的阈值水平附近的线性关系，其中模拟）；GB/T21649.2—202X/ISO13322阈值对所测定的颗粒尺寸的影响在颗粒的真实图像中明显更大。这是因为颗粒的真实图像在图像传感器上通常不是完全清晰的。图像模糊是由有限的光学分辨率和a)选择焦点位置是为了展示最佳清晰度，可接受的清晰度和颗粒边缘不再可识别的非常模糊的b)对每个图像应用了不同的阈值水平进行分割；123标引序号说明:GB/T21649.2—202X/ISO13322123——即使在其模糊的图像中无法观察到颗粒的边缘，50%水平左右的阈值仍然可以提供可接受的——随着到焦点位置的距离增加，较小的颗粒在二值化图像中首先消失。由可接受的景深定义的测量区域的景深对于较小的颗粒比对于较大如果颗粒位置没有被控制为完全包含在被测最小颗粒的可接受景深内，则有效测量体积取决于颗粒尺寸。在这种情况下，需要对测量的粒度分布进行GB/T21649.2—202X/ISO13322-2注：根据有证标准样品的定义，有证校准标尺如镜台测微计属于有证标准样品。用该标准样品所建立的阈值水平可能会导致所报告的粒度出确描述颗粒，或通过使用不同的有证粒度标准物体对样品体积深度彻底扫描（见GB/T21649.2—202X/ISO13322或Qr(x)。需给出每个粒度参数的标准不确定度ucrm或拓展不确定度k*ucrm。也可添加其他额有证标准样品（CRM）可应用于任意动态图像分析单元的准确度和真实度测定，标准样品可用于不需要指定粒径参数的重复性试验（见7.3），也可用于组间精度认（PQ）（见7.4），前提是其粒度参数值已经被引述为扩展的不确定度的相应值。这些来自一种或多种图像分析仪器类型的值可以根据ISOGuide35进行认证，也可以通过计量学上有效的程序进行“内面积直径”（见ISO13322-1）。正是用的技术。球体是唯一一个可以完全由单一长度维度定义且没有歧义品的认证或特征值也适用于图像分析技术，即它们是通过如果使用不同的分散方法将该标准应用于不同设计的其他动态图像分析单元，从而产生颗粒取向在本例中，一个虚构的有证标准样品被用于展示7.2中所述的仪器验证所需的计算过程。该标准样x90,3。现性标准偏差。因此，验收实验要求至少测量5个样品，以估算该特定仪器的测量不确定性。推荐的步骤是使用微量旋转代表性取样器将43g样品缩分，直到获得合适的缩分样品质量。有关最少建议样品数实验室测量结果的平均值为76.2µm±0.4µm（作为6次测量的单一标准偏差）。标准偏差除以测量次数的平方根，将其结果的平均值与认证值进行比较。因此，平均x50,3值的测量不确定度um计算为：GB/T21649.2—202X/ISO13322况下。根据7.2.3，可进一步计算验收范围Ulim：实验室测量结果平均为76.2µm。该结果在78.4µm±3.0µm的范围内，因此测量平GB/T21649.2—202X/ISO13322-2一种坚固耐用的分析方法是对已知操作变量的无意变化表现出不敏感的方法。当在不同场所之间后，使用明确定义的步骤进行，并提供有关步骤在实验室间可转移性的信息。些可以在广义上得到控制。微小的变化可能会表现为结果中不可避免的的——实验员：预分散法、取样法、振荡法、称量法；——测量：相机和照明的准直；——仪器：分析设置；——测量：时间、样品浓度、超声处理、泵速、搅拌速度、流速、压力。GB/T21649.2—202X/ISO13322所有的数码相机都在某种程度上存在影响光学图像正确再现的瑕疵。最明显的是传感器的黑白像较大颗粒在泵送回路中沉淀。干法测量时，采用不当的流动系统可能导致测量前系统中大颗粒的损失粒无漏计或重复计数情况。还有一些方法可以在某些条件下可以提供3D表示的颗粒形状参数。粒仅进行单一测量，并且对包括在结果集合内的所有颗粒的观察积的样品池内。在这种情况下，颗粒仅通过测量区域个颗粒被多次观察，这些多次监测到的同一颗粒也被收集合并成为每个颗粒的单个表示。在单次测量如果颗粒的移动能够通过软件从一个图像到另一个图像被识别和追踪，就可以观察颗粒的附加信颗粒速度可用于校正速度偏差（见5.3.5）。这在无法GB/T21649.2—202X/ISO13322本方法利用鞘流来定位分散于中心流内的颗粒。中心流及颗粒应精确处于图像采集设备的焦平面图像采集设备的需求对鞘流进行持续照射。以这种方式获得的静态图像能够保证流体中所有颗粒都处辨率。当采用该方法时，纤维状颗粒将趋于跟流动2——进料口；5——中心流；GB/T21649.2—202X/ISO13322-2量区域（图例3）内所有颗粒均处于焦点位置。在某些情况下，离焦颗粒可能也会被测量，GB/T21649.