塑料 动态力学性能的测定 第2部分扭摆法 征求意见稿

3塑料动态力学性能的测定第2部分:扭摆法本文件规定了2种测定塑料线性动态力学性能的方法（A和B），即研究在0.1Hz~10Hz的频率范注：在足够宽的温度范围内（-50℃~150℃)测量储能模量、损耗模量与温度的关系，可获得聚合物在过渡态本文件不适用于非对称层压板（可参考GB/T33061.3[1下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB/T33061.1塑料动态力学性能的测定第1部分：通则（GB/T33061.1—2016，ISO6721—GB/T33061.1界定的术语和定义适用于本文I：惯性部件的转动惯量(某些情况下包含可移动夹头和连接杆)，单位为千克米的2次方(kg•m2)。4圆盘为惯性部件。与圆盘相连的试样末端随圆盘运动，进行自由衰减的扭转型振动。振动模式为GB/T33061.1中的IV，模量类型为GB/T33061.1中定义的Gto。惯性部件被悬挂在试样（方法A，图1）或细线（方法B，图2）上。在后一种情况下，细线也是弹5在某一温度下，可以在整个运行过程中使用相同的惯性部件，但频率会随温度的升高而降低。可5.1扭摆a)将惯性部件悬挂在试样上，并激励试样的b)将惯性部件悬挂在连接配重的细线上，并激励试样的2种类型的扭摆均由1个惯性部件、2个用于夹持样品的夹具（其中1个通过连接杆连接惯性部件）65.2惯性部件惯性部件（可以由铝制成）的转动惯量（I）应根据试样扭转刚度的大小来选择，以使整个扭摆系当测试标准试样时（见6.2），如果在整个运行过程中使用相同的惯性部件，则I的建议值约为3×2。），如果需要在较宽的温度范围内保持恒定的频率，则可以使用具有不同I值的可更换惯性部件，从而使转动惯量的变化小于20%，频率的变化小于10%。在1Hz左右的频率下测试标准试样时(见6.2)，建议最大转动惯量约为3×10-3kg.m2。惯性部件、下夹具和连接杆的总质量应使得试样所承载的质量（W）不会太高[根据附录A，公式惯性部件、上夹具和连接杆的总质量必须通过合适的配重来平衡，以使作用在试样上的纵向力（W）最小化[根据附录A，式(A.2)]。注意，细线也是弹夹具的设计应能防止夹在其中的试样发生移动。夹具应自对准，以确保试样轴线与旋转轴线对齐。为防止热量通过试样传出温控箱，可移动夹具和惯性部件间的连接杆应为低导热的材5.4振动激发装置振动激发装置应能向扭摆施加扭转脉冲。对于常规材料来说，扭摆在任一方向上的初始摆动角度≤1.5°;对于低模量材料(如弹性体)，扭摆在任一方向上的初始摆动角度≤3°。5.5振动频率和振幅记录设备在对振动系统没有明显影响的情况下，可使用光学、电学或其他的记录系统。测量频率和振幅的设备应优于±1在相转变区域内±5。5.6温控箱5.8测温装置75.9测量试样尺寸的装置试样的截面为矩形，但其沿试样主轴方向上的厚度或宽度的变化不得超过平均值的3%。在比较不如需对试样进行机械调节，在扭转测试轴的2个方向上，试样的扭转角度应为5°~90°。扭转后9.1测试气氛9.2试样横截面的测量8将试样夹在上、下夹具之间。试样的纵轴应与振动系统的旋转轴重合。试样位置的任何偏差都会夹紧试样后，测量夹具之间的距离（自由长度L），测量误差为±0.5%。给振动系统装配温控箱将振动系统与试样组装好，并对其进行校直后，开始加热或冷却（见9.4）。9.5测试检查并确保振幅衰减不是由可移动部件和固定部件间的摩擦或被测材料的非线性行为引起的。若要在某一温度范围内保持频率不变，必要时请更换惯 其中Fc是尺寸校正因子。 Fc=0.843/(1+ℎ2⁄b2) （4）2Fd=1−(Λ/2π）…………（5）式中：G´to为试样的扭转储能模量，单位：帕斯卡（Pa）；G"to为试样的扭转损耗模量，单位：％（注2：尺寸因子不对夹紧效应进行长度校正。因此，具有相同“厚度、宽度、长度”比的试样测量Λ=ln(xq/xq+1)…………（6）9式中，xq和xq+1为同一方向连续2次振动的振幅(见GB/T33061.1)。…………（7）式中，xp是第p次振动的振幅，xq是第q次振动的振幅。当阻尼正弦曲线的基线不准确导致振幅无法被记录时，应使用公式(8)计算得到Λ（见图3):Λ=ln…………（8）式中，x…x和x+1等是连续振动的正振幅与负振幅间的差值，即x=x−x。注:公式(8)仅对基线的恒定偏移进行校正，对随时间变化的基线漂移不进行校正。在采用单脉冲启动振动系统时，弛豫过程的非振动部分可能会引起随时间变化的基线漂移。采用双脉冲启动振动系统时，每一个脉冲作用于不同的方10.3扭转储能模量的计算，G‘to具有矩形截面的试件的扭转储能模量(见GB/T33061.1)可G‘to=4π2I(fFd−f)Fg…………（9）G‘to=12π2Ifd2[1−(Λ⁄2π)2−(f0⁄fd)2]×L/bℎ3Fc…………（10）对于方法A,f0=0。 ）：G"to=12πIfd2ΛL/bℎ3Fc 对于玻璃态区域的G´to：±7％;对于玻璃化转变温度区域的G´to：±30％;利用G´to或G"to，玻璃化转变温度的精度可控制在±3℃以内。实验室内的精密度值约是实验室间注：通过logG‘to随温度变化曲线的拐点或G"to随温度变化曲线的最大值可确定玻璃化转变温度。测试报告应包括GB/T33061.1测试报告中a）对本文件的引用（GB/T33061.2）及使用的方法（A或B例如GB/T33b）如使用固定频率：选择的频率和改变惯性部件引起的频率变c）如使用相同的惯性部件：最低温度和最高温表A.1给出了本文件与ISO6721-2:2019结构编号对照表A.1本文件与ISO6721-2:2011122333445566778899—纵向力的影响，W附加的纵向力（W）作用在试样上会产生额外的扭转刚度,导致表观模量增加(∆Gw）。纵向力W为悬挂在样品上所有部件的总质量。因此，只有在方法A中使用的扭摆才需要进行适当的校正。对于方法∆Gw的计算公式如下：∆Gw=Wb/4ℎ3FC…………………(A.1)从公式（9）计算得到的储能模量减去∆Gw，即可获得校正后的储能模量。关于这种校正应注意2）橡胶常表现“主法向应力差”，其与剪切应变的平方成正比。该效应会产生非线为克服以上困难，应尽量避免使用产生模量校正∆GW大于储能模量G‘to1％的纵向力（W即应W≤0.04G‘toℎ3FC/b………………(A.2)I=md2/8……(A.3)转动惯量（I）和质量（m）可在一定程度上单独地进行所有作者都得出了与公式（11）给出的损耗模数G”to相同的结果。另一方面，使用带有负校正项的公式（10）和公式（12复数模量的计算如下式|Gto|=4π2Ifd2Fg√1+2(Λ/2π)2+(Λ/2π)4假设Λ≤2.4，该公式可近似地(误差≤1%)表达为：Schaefer[6]表明公式(10)对任何单纯的正弛豫谱都完全有效。尺寸校正因子，Fc图C.1—在相对误差(ΔFc/Fc）的计算中，使用近似公式(2)和(3)计算尺寸校正因子Fc[1]NielsenL.E.Rev.ScientificInstrum.,22,690(1951)[2]StavermannA.J.,&SchwarzlF.InStuartH.A.(ed.),DiePhysikderHochpolymeren,Vol.4,SpringerVerlag,1956[3]IllersK.H.,&BreuerH.Kolloid-Z.,176(2),110(1961)[4]StruikL.C.E.Rheol.Acta,6,119(1967)[5]RulandW.ColloidPolym.Scit,262(5),387(1984)[6]SchaeferSt.Thesis,Duisbu