石油烃类溴指数的测定 电位滴定法 编制说明

《石油烃类溴指数的测定电位滴定法》（征求意见稿）编制说明），本标准由广东省惠州市石油产品质量监督检验中心起草人：刘慧琴，张文媚主要承担样品收集与制备法重复性验证试验以及方法再现性试验工作。承担标准起草人：王硕、朱冬梅、边晖、张爱、秦平、谭良对标准修订的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并组建了标用的实际情况，确定了验证试验方案和精密度试验方案。收集了国内有代表油烃类样品，如直馏的和加氢裂化的石脑油、重整原料油、航空涡轮燃料、蒸馏点在288℃以下的石油烃类混合物。组织试验人员进行了一系列浓度的溴指数11136-202X《石油烃类溴指数测定法(电位类溴指数测定法使用情况也进行了调研，当年提交立项审定，参考ASTM能向国际先进标准接轨，注重标准的准确性和可操作性；本标准严格按照GB/T溴指数是用来衡量石油化工产品中不饱和烃含量的一个指石油化工生产过程和产品质量分析，现行国家标准已实施了多年，随着全主要存在以下几个问题：1、ASTMD2710-2020中溴指数的检测范围为小于大降低使得溴指数都较小，且相关产品标准中溴指数质量指标较低，如GB/T），指标低于检测方法的检测下限，检测结果小于100查阅相关的标准资料；收集有代表性的石油烃类样品，使用电果准确性考察试验，本标准编制过程中，通过考察滴定溶剂、滴定溶剂体量、滴定溶液体积步长和滴定溶液浓度等因素对试验结果的影响，建立测类溴指数的电位滴定方法，通过加标回收试验，验证方法准确性，进行方——本文件仅采用国际单位制单位，删除了ASTMD2710-测定范围为5mgBr/100g～1000mgBr/100g。”——溴指数测试范围由100～1000mg/100g改为5mg/100g～1000mg/100g；——适用范围由“蒸馏终点在288℃以下，不含沸点低于-10℃轻馏分的烃类混烃和比异丁烷更轻的组分的烃或混合物。如直馏的和加氢裂化的石脑油——滴定溶剂配制中“1，1，1-三氯乙烷（三氯甲烷）和甲醇——删除了用“死停点”电位滴定仪测定溴指数的步骤（见1989版第8.4章滴定池：容量约为150mL或100mL的夹套式玻璃容器，能使容器内的溶液保持在参照表1称取适量的试样于150mL或100mL滴定容溶液中。让滴定容器中的液体冷却至0℃~5℃,并在整个滴定过程中保持此温度。插入铂复合电极，调节电极位置，使铂片距离滴定容器底部约1cm冰醋酸、甲醇、1,1,1-三氯乙烷及稀硫酸的混合物。相比甲乙醇、二氯甲烷及稀硫酸的混合物。选取4种不同三氯乙烷和甲醇改为二氯甲烷和乙醇并不影响试验效果及试验12345致试验结果偏大，因此对于能够溶解的样品尽量在推荐范采用1.2的测试条件，分别考察滴定溶液体积步长为0.05mL、0.10mL小时，滴定体积步长太大则结果偏高；当溴指数较大时，则指数影响较小。因此，适宜的溴指数滴定体积为0表6不同滴定溶液体积步长对溴指数测定结果采用1.2的测试条件，分别考察溴指数滴定溶液浓度（按Br计）为0.02mol/L、0.05mol/L及0.10mol/L对测定结果的影响，试验结果见表7。可以看出，当溴指数较小时，滴定溶液浓度太大则结果偏高；当溴指数较大时，滴定溶液浓度小间过长，影响试验结果准确性。因此，本标准测用适宜的溴指数滴定溶液浓度：①溴指数大于或等于100gBr/100g时，用0.05mol/L苯选取实验样品，采用溴指数标准物质作为加标收率数据见表8。由表8可以看出，溴指数测定方法的加标回收率范围在样品实际加入的溴指g苯A1A2A3A4A5A6A7A8根据样品的溴指数大小、馏程、组成等方面筛选和优终馏点，℃123苯456789A1A2A3pH计A4A5A6A7A8次实验室间研究没有进行预备试验，但实验1234567897表13典型溴指数浓度值对应的重复性和再现性值（单123456789现有的溴指数分析方法中有微库仑法如SH/T0630-1996（2004）《石法(电位滴定法)》，本方法与其他现行标准试验结果对比见表15，采用本方法苯准确性，开展了精密度试验确立了方法的重复性和再现性与GB/T11136-1989相比，新修订的GB/T111参考ASTMD2710-2020,更改滴定溶剂类型、滴定溶剂使质量控制内容，修改报告内容，重新进行精密度验证试验，简便。该标准修订后，减少有毒有害试剂的使用，良好的生态效益。减小人为误差，有利于提高溴指数步和技术创新，促进石油烃类产品质量和市场竞争力国外测定石油烃类溴指数的标准主要有美国试验与材料协会标准ASTM用ASTMD2710-84《石油烃类溴指数测定法（电位它石油产品中溴指数的试验方法，该方法滴定过程中不对滴定池进行降温处0630-1996(2004)《石油产品溴价、溴指数测定法（电量法）》规定了试样的溴价、溴指数的方法，需要用到专用的溴价、溴指数微库仑滴定仪；SH/T国外测定石油烃类溴指数的标准主要有美国试验与材料协会标准ASTM类型，增加了质量控制，重新进行精密度验证试验，得出更准确的精密度公式。技烃中溴指数的测定电量滴定法》均有所差异，本试验方法滴定过程中滴定池仪器设备也不同。就上述试验方法的测试原理、试验对象以及检测范围进行比较，序号mgBr/100g1NB/SH/T0995-201923