DB12∕T 987-2020 鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB12法Determinationofresiduesofsulfonamides,quinolonesandtetracyclinesinfreshandfrozenmeatoflivestockandpoultrybyliquidchromatography-tandemmass天津市市场监督管理委员会发布I本标准依据GB/T1.1-2009给1鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、本标准适用于鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类共28种兽药残留的测GB/T6682分析实验室用水规格和试样经酸化乙腈提取，提取液浓缩、甲醇定容后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS4试剂和材料4.1基本要求除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水4.2.5正己烷。4.2.6无水硫酸钠。4.2.9磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H24.3溶液配制2）：）：4.4标准品4.5标准溶液配制4.5.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg各兽药标准品，根据标准品的溶解性不同，磺胺4.6材料）：4.6.2氨基硅烷化硅胶（NH2）：4）：5.3台式高速离心机：转速不低于405.5涡旋混合器。5.6氮吹仪。5.7纯水仪。洁容器内，密封并标识。用冷冻畜禽肉类样品在室温下3准确称取试样2.00g（精确至0.02g）于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入2mL0.1mol/LNa2EDTA-McIlvaine缓冲溶液，3离心管中，残渣加5mL乙腈，涡旋2min，4000r/min离心5min于上清液中依次加入200μL乙酸，1g氯化钠，涡旋1min，4000r/min离心5min，取上层乙腈相2mLa053676666514>50>20～50>10～20采用外标法定量。用色谱数据处理软件或按公式（1）计算试样中的目标物含量(µg/kg31...........................sAsV2mω——试样中目标物的含量，单位为微克每千克(µg/kgρs——目标物标准工作溶液的浓度，单位为微克每升(µg/LA——试样测定液中目标物定量离子的峰面积；V——试样溶液定容体积，单位为毫升（mLm——试样溶液所代表试样的量，单位为克（g28种兽药的检测限在0.5µg/kg～3.0µg/kg之间。磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、金霉素和强力霉素的定量限均为10.0µg/9准确度和精密度9.1准确度59.1.1鲜、冻畜禽肉中磺胺类和喹诺酮类兽药在5μg/kg～50μg9.1.2鲜、冻畜禽肉中四环素类兽药在10μg/9.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的6250.2/155.8;250.8256.2/107.8;256.8363.1/320.1;363.16.17Norfloxacin320.1/276.1;320.1358.1/340.1;358.1332.1/314.1;332.1788.13e888 - . 9%9%-9% 9% -4.84.8-9% ,\_. - . -9% .--9-9%9%- ----- .\\\\ \ \-i——i——----i----------i——i——ii——iTim 320.1>302.1 320.1>302.1(NOR)343e2.04.06.08.010.012.0320.1>276.1320.1>276.1(NOR)1.98e-——————————————————————--——---—————————————————————2.04.06.08.010.012.0358.1>340.1358.1>340.1(DAN)263e . .2.04.06.08.010.012.06.8358.1>81.6(DAN)9%__…__…----------7.1-----------6.8358.1>81.6(DAN)-Tim2.04.06.08.010.012.0\.\.T—iTTTTTTTT—iTT—TTiiTTTT—iii-T—TTiT—TTT—T—i—iTT—TT—iiTTT—I.- 271.2>155.8(SMTZ)2.42e2.04.06.08.010.012.0271.2>107.8(SMTZ)5.43e2.04.06.08.010.012.0 281>155.8(SMP)2.82e -2.04.06.08.010.012.06.8281>107.7(SMP)6.8281>107.7(SMP)-Tim2.04.06.08.010.012.0- ,\-- ,\. ,\.TTT—TTT—TTT—TTT—TTT—TT—iT—TTT—Tii—iT——TTTTTTTTii—TiTT—iiTT . .- ,\. ,\. ,\. ,\.iTTT—iiTT—TiiT—TTii—TiTT—TTTiiiiT—iiTT--i-iiiiiT—iiii—TTTiiiiT—TTii....479>462479>462(CTC)302e 2.04.06.08.010.012.0479>444(CTC)346e 479>444(CTC)346e 2.04.06.08.010.012.08.7281>155.9(SMM)h.··8.7281>155.9(SMM)-2.04.06.08.010.012.08.7281>107.8(SMM)8.7281>107.8(SMM)-Tim2.04.06.08.010.012.0268.3>155.8(SIZ) 2.04.06.08.010.012.0268.3>107.8(SIZ)7.41e 2.04.06.08.010.012.0 .445>428( . 2.04.06.08.010.012.0-1-1Tim2.04.06.08.010.012.0262>244.1(262>244.1(OA)982e . 0.02.04.06.08.010.012.014.0262>216(262