有机化学实验考试复习题

有机化学制备与合成实验复习题

一、填空题:

1.蒸储时，如果储出液易受潮分解，可以在

接受器上连接一个（干燥管）防止（空

气中的水分）侵入。

2.（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以

下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物

直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方

法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中

的（水份）尽可能（除去），不应见到

有（浑浊1

4.水蒸气蒸播是用来分离和提纯有机化合

物的重要方法之一，常用于下列情况：（1）混

合物中含有大量的（固体）；（2）混合物

中含有（焦油状物质）物质；（3）在常压

下蒸储会发生（氧化分解）的（高沸

点）有机物质。

5.萃取是从混合物中抽取（有用的物

质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质

（除去1

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反

过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由

此可能带来两个后果：其一：气体的（冷

凝效果）不好。其二，冷凝管的内管可能

zzrtw石1|\

7、陵酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的

反应，称为（酯化）反应。常用的酸催

化剂有（浓硫酸）等

8、蒸储时蒸储烧瓶中所■I■t液体的量既不应

超过其容积的（也不应少于

2/3）f

(1/31

9、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）

一般外径为长约70-80mm;

装试样的高度约为（2~3mm），要装

得（均匀）和（结实1

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再

（关泵），以防止倒吸。

11.用陵酸和醇制备酯的合成实验中，为了

提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提

高反应物的用量）、（减少生成物的

量1（选择合适的催化剂）等措施。

12.利用分储柱使（沸点相近）的混合物得

到分离和纯化，这种方法称为分储。

13.减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度

快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出

的固体容易干燥1

14.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中

的（水份）尽可能（分离净），不应见到

有（水层工

15.熔点为固•液两态在大气压下达到平衡

状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般

其熔点是（固定的X即在一定压力下，固・

液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至

全熔的温度不超过（0・5~1<），该温度范

围称之为（熔程工如混有杂质则其熔点（下

降），熔程也（变长1

16.合成乙酰苯胺时，反应温度控制在

（100-110℃）摄氏度左右,1的在于（蒸

出反应中生成的水），当反应接近终点时,

蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气

包围，从而出现温度计（上下波动用1现象。

17.如果温度计水银球位于支管口之上，蒸

汽还未达到（温度计水银球）就已从支管

口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低1

18.利用分储柱使几种（沸点相近的混合物）

得到分离和纯化，这种方法称为分储。利用

分储柱进行分储，实际上就是在分储柱内使

混合物进行多次（气化）和（冷凝1

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手

段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））

溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同

来达到分离.提取或纯化目的。

20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度

随温度的变化而改变。温度（升高）溶解

度（增大），反之则溶解度（降低1热的

饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变

成（过饱和）而析出结晶。利用溶剂对被

提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到

分离纯化的的。

21.学生实验中经常使用的冷凝管有:

冷凝管），（球形冷凝管）及（空气

冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合

成实验的回流操作,（直形冷凝管)

一般用于沸点低于140℃的液体有机化合

物的蒸储操作中；高于140℃的有机

化合物的蒸储可用（空气冷凝管1

22.在水蒸气蒸储开始时，应将T形管的

（螺旋夹夹子）打开。在蒸储过程中，应调

整加热速度，以播出速度（2—3滴/秒）为

宜。

二.判断下面说法的准确性，正确画/不正

确画X。

1.用蒸储法测沸点，烧瓶内装被测化合物的

多少会影响测定结果。（V）

2.进行化合物的蒸馈时，可以用温度计测定

纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测

定的化合物产生影响。（x）

3.在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馈

仅仅是为了纯化产品。（V）

4.用蒸储法、分储法测定液体化合物的沸点,

储出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合

物。（x）

5.没有加沸石，易引起暴沸。（V）

6.在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应

事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸

顺利返回烧瓶中。（x）

7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以

直接从瓶口加入。（x）

8、在正漠丁烷的合成实验中，蒸储出的储

出液中正漠丁烷通常应在下层。（x）

9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但

不影响测定结果。（x）

10.样品未完全干燥，测得的熔点偏低。

（x）

1L用蒸储法测沸点，烧瓶内装被测化合物

的多少影响测定结果。（V）

12.测定纯化合物的沸点，用分储法比蒸储

法准确。（x）

13.在低于被测物质熔点10・20。（:时，加热

速度控制在每分钟升高5。（:为宜。（x）

14.样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可

用于第二次测熔点。（x）

15.用MgS04干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的

用量根据实际样品的量来决定。（V）

16.在使用分液漏斗进行分液时，上层液体

经漏斗的下口放出。（x）

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馈中，所用

仪器均需干燥。（V）

18.在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馈前

用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。

（x）

19.会与水发生化学反应的物质可用水蒸气

蒸储来提纯。（x）

20、在水蒸汽蒸储实验中，当储出液澄清透

明时，一般可停止蒸储。（V）

21.样品中含有杂质，测得的熔点偏低。

(V)

22.在进行常压蒸储.回流和反应时，可以在

密闭的条件下进行操作。(x)

23、在进行蒸储操作时，液体样品的体积通

常为蒸储烧瓶体积的1/32/3。(V)

24.球型冷凝管一般使用在蒸馈操作中。

(x)

25.在蒸储实验中，为了提高产率，可把样

品蒸干。

26.在正漠丁烷的制备中，气体吸收装置中

的漏斗须置于吸收液面之下。

27.在反应体系中，沸石可以重复使用。

28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一

般需控制在1%・3%。V

29、〃相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择

的一个基本原则。（V）

30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。

（x）

31.A.B两种晶体的等量混合物的熔点是两

种晶体的熔点的算术平均值。（x）

32.重结晶过程中，可用坡璃棒摩擦容器内

壁来诱发结晶。（V）

33.在合成液体化合物操作中，蒸储仅仅是

为了纯化产品。（）

34.用蒸储法.分储法测定液体化合物的沸

点，储出物的沸点恒定，此化合物一定是纯

化合物。（）

35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。

（）

三.选择题

1.在苯甲酸的碱性溶液中，含有（C）

杂质，可用水蒸气蒸储方法除去。

A.MgS04;

B.CH3C00Na;

C.C6H5CHO;

D.NaCI

2.正漠丁烷的制备中，第一次水洗的的

是（A）

A.除去硫酸

B.除去氢氧化钠

C.增加溶解度

D.进行萃取

3、久置的苯胺呈红棕色，用（C）

方法精制。

A.过滤；

B、活性炭脱色;

C.蒸馈

D.水蒸气蒸储.

4.测定熔点时，使熔点偏高的因素是

(C)。

A.试样有杂质；

B、试样不干燥；

C.熔点管太厚；

D.温度上升太慢。

5、重结晶时,活性炭所起的作用是

A)

A.脱色

B■脱水

c.促进结晶

D.脱脂

6.过程中，如果发现没有加入沸石，应该

(B1

A.立刻加入沸石；B.停止加热稍冷后加入沸

石；C.停止加热冷却后加入沸石

7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为

(A1

A.1%-3%;B、5%-10%;C、10%-20%

四、实验操作:

L在正漠丁烷的合成实验中，蒸馈出的储出

液中正漠丁烷通常应在下层，但有时可能出

现在上层，为什么？若遇此现象如何处

理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸储过久

而蒸出一些氢漠酸恒沸液，则液层的相对密

度发生变化，正漠丁烷就可能悬浮或变为上

层。遇此现象可加清水稀释，使油层（正漠丁

烷）下沉。

2.当加热后已有微分出来时才发现冷凝管

没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入

冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸储。

如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管

爆裂。

3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开

连接处？

答:Q)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接

处。

(3)将甘油等物质滴到磨口曜隙中，使

渗透松开。

4.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶

时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎

样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重

大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水,

使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍

去。

5.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎

么办？

可采用下列方法诱发结晶：(1)用坡璃棒摩

擦容器内壁。(2)用冰水冷却。(3)投入〃晶

种工

6.怎样判断水蒸汽蒸储是否完成？蒸馈

完成后，如何结束实验操作?

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油

滴时，即可断定水蒸汽蒸馈结束（也可用盛

有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有

油珠存在1实验结束后，先打开螺旋夹，连

通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭

冷凝水，按顺序拆卸装置。

7■冷凝管通水方向是由下而上，反过来行

吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过

来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此

可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果

不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控

制在105℃左右？

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中

不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成

乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100。

C反应物醋酸的沸点为118℃f且醋酸是

易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除

去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制

柱顶温度在105OC左右。

9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因

素？

答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反

应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随

温度变化，即高温时溶解度大，而低

温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,

或者很小；

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

10.在正漠丁烷的制备过程中，如何判断正

漠丁烷是否蒸完？

正漠丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判

》:①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸储

瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收

集几滴储出液；加水摇动观察无油珠出现。

如无，表示储出液中已无有机物、蒸储完成。

■什么情况下需要采用水蒸汽蒸储?

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馈：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸储.

过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的

蒸储、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸储会发生分解的高沸点有机

物质

12.什么时候用体吸收装置？如何选择吸

收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤

化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而

没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空

气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸

收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体

的物理.化学性质来决定。可以用物理吸收

剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收

剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气

体。

13.么是萃取？什么是洗涤?指出两者

的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；

洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃

取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶

解度不同来进行分离操作，从混合物中提取

的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫

萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫

洗涤。

14、情况下用水蒸气蒸储？用水蒸气蒸储

的物质应具备什么条件？

下列情况可采用水蒸气蒸储：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸储、

过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的

蒸储.萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸储会发生分解的高沸点有机

物质。

用水蒸气蒸储的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,

且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变

化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的

沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低

得多的温度下即可蒸出。

15.为什么能止暴？如果加热后才发现没

加沸石怎么办？由于某种原因中途停止

加热，再重新开始蒸储时，是否需要补加沸

石？为什么？

(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时

会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液

体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾,

防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停

止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热

过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至

使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸储，再重新开始蒸储时，因

液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能

产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸

石。

16、何谓分储？它的基本原理是什么？

利用分储柱使几种沸点相近的混合物得到

分离和纯化，这种方法称为分储。利用

分储柱进行分储，实际上就是在分储柱内使

混合物进行多次气化和冷凝。当上升

的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的

蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝

液部分气化，两者之间发生了热量交换。其

结果，上升蒸气中易挥发组份增加，

而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继

续多次，就等于进行了多次的气液平

衡，即达到了多次蒸储的效果。这样，靠近

分储柱顶部易挥发物质的组份的比率

高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当

分储柱的效率足够高时，开始从分储

柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而

最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高

沸点组份。

17.测定熔点时，常用的热浴有哪些？

如何选择？

测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油,

浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按

一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物

的熔点范围选择导热液，如：（1）被测物熔点

v140。（:时，可选用液体石蜡或甘油

（2）被测物熔点＞140。（:时，可选用浓硫酸,

但不要超过250。。因此时浓硫酸产生的白

烟，防碍温度的读数；

（3）被测物熔点＞250。（:时，可选用浓硫酸与

硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油，但

价格较贵，实验室很少使用。

18.蒸储装置中，温度计应放在什么位置?

如果位置过高或过低会有什么影响？

如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还

未达到温度计水银球就已从支管

流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规

定的温度范围收取储份，则按此温度计位置

收取的储份比规定的温度偏高，并且将有一

定量的该收集的储份误作为前微份而损失,

使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支

管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将

偏高。但若按规定的温度范围收取储份时,

则按此温度计位置收取的馈份比要求的温

度偏低，并且将有一定量的该收集的储份误

认为后馈份而损失。

19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？

各用在什么地方？

学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝

管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直

形冷凝管一般用于沸点低于140。（:的液体

有机化合物的沸点测定和蒸储操作中；

沸点大于140。（:的有机化合物的蒸储可用

空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流

反应即有机化合物的合成装置中（因其冷凝

面积较大，冷凝效果较好）。

20,合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？

加多少合适？

锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量

的锌即可，不能太多，否则会产生

不溶于水的给产物后处理带来

Zn(0H)2f

麻烦。

21.在乙酸正丁酯的制备实验中，使用分水

器的目的是什么？

使用分水器的目的是为了除去反应中生成

的水，促使反应完全，提高产率。

22.装有电动搅拌器的回流反应装置？

安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般坡

璃仪器的安装要求外，还要求：

1.搅拌棒必须与桌面垂直。

2.搅拌棒与坡璃管或液封管的配

合应松紧适当，密封严密。

3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。

4.安装完成后应用手转动搅拌棒

看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底温

度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电

源，使搅拌正常转动。

23.如何除去液体化合物中的有色杂质？

如何除去固体化合物中的有色杂质？除

去固体化合物中的有色杂质时应注意什

么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通

常采用蒸储的方法，因为杂质的相对分子质

量大，留在