材料现代分析方法知识点

材料现代分析方法知识点1.什么是特征X射线？当管压增至与阳极靶材对应的特定值Uk时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。3.XRD对样品有何要求？粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。4.电子探针分析原理？电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。5.结构因子的计算？P68简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69)底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72）6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150（1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。（2）电子衍射反射球半径大（3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍(4)电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析（5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方程的电子束也能发生衍射。（6）由于电子衍射角小，测量衍射斑点的位置精度远比x射线低，因此，不宜用于精确测定点阵常数。7.扫描电镜的基本原理及结构原理：扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面，利用入射电子和试样表面物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。结构：扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分。8.什么是成像操作与衍射操作？是如何实现的？p176成像操作：当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微观组织的形貌像，这样的操作成为成像操作。衍射操作：当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小来实现的。调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。9.什么是光电效应？p47与特征X射线的产生过程相似，当X射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外层电子自发回迁填补空位，降低原子的能量，产生辐射。这种由入射X射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。10.XRD衍射峰位的确定方法？p99（1）峰顶法当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶所在的位置定位为峰位（2）切线法当衍射峰两侧的直线部分较长时，一两侧直线部分的延长线的交点定为峰位（3）半高宽法图4-14（P100页）为半高宽法定位示意图，当Kɑ1和Kɑ2不分离时，如图4-14（a）所示，作衍射峰背底的连线pq，过峰顶m作横轴的垂直线mn，交pq于n，mn即为峰高。过mn的中点K作pq的平行线PQ交衍射峰于P和Q，PQ为半高峰宽，再由PQ得中点R作横轴的垂线所得的垂足即为该衍射峰的峰位。当Kɑ1和Kɑ2分离时，如图4-14（b）所示，应由Kɑ1衍射峰定位，考虑到Kɑ2的影响，取距峰顶1/8峰高处的峰宽中点定位峰位。半高宽法一般适用于敏锐峰，当衍射峰较为漫散时应采用抛物线拟合法定位。（4）当峰形漫散时，采用半高宽法产生的误差较大，此时可采用抛物线拟合法，就是将衍射峰的顶部拟合成对称轴平行于纵轴、张口朝下的抛物线，以其对称轴与横轴的交点定位。根据拟合时取点数目的不同，又可分为三点法、五点法和多点法等，此处介绍三点法和多点法。11.TEM中的衬度的类型及适用范围p188①衬度源于样品对入射电子的散射，当电子束穿透样品后，其振幅和相位均发生了变化，因此，电子显微图像的衬度可以分为振幅衬度和相位衬度，这两种衬度对同一幅图像的形成均有贡献，只是其中一个占助导而已。根据产生振幅差异的原因，振幅衬度又可分为质厚衬度和衍射衬度两种。②质厚衬度主要适用于非晶体成像。衍射衬度主要适用于大于1nm的纤维组织结构。相位衬度主要适用于晶格分辨率的测定以及高分辨率图像。12.什么是像差？可以分为哪几种，各自的含义？p164①电磁透镜的像差主要是由内外两种因素导致，由电磁透镜的几何形状﹙内因﹚导致的像差称为几何像差，几何像差又包括球差和像散；而由电子束波长的稳定性﹙外因﹚决定的像差称为色差﹙光的颜色决定于波长﹚。②分为球差，像差，色差。结构消光：起源于晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素，即螺旋轴或滑移面，如晶体结构在b轴方向有滑移面n存在，则hol类衍射中，h+l=奇数的衍射将系统消失，这一类消光称为结构消光。31、什么是倒格子？P31倒格子，亦称倒易格子(点阵)：从O出发，沿着晶面法线方向，到达P点使得OP的大小为晶面间距的倒数，由此定出的点子组成新的点阵称为倒易点阵.32.什么是二次电子？P146入射电子作用在样品上，被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子.33.什么是短波限？P42在X-ray谱中,波长最短的叫做短波限。34.电子衍射基本原理及应用？P149 电子衍射是由指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子，由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。应用：材料的物相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的表征等三个方面。35.常见布拉菲点阵的系统消光规律？P79点阵类型简单点阵底心点阵体心点阵面心点阵消光规律Ｆ²ＨＫＬ＝０简单单斜简单斜方简单正方简单立方简单六方菱方三斜底心单斜底心斜方体心斜方体心正方体心立方面心立方面心斜方无点阵消光Ｈ、Ｋ奇偶混杂，Ｌ无要求Ｈ＋Ｋ＋Ｌ＝奇数Ｈ、Ｋ、Ｌ奇偶混杂36.倒易矢量的两个基本性质。P33（1）ghkl=ha*+kb*+lc（2）倒易矢量g的大小等于（hkl）晶面间距的倒数，即｜g｜=137.TEM对样品的要求？P205材质相同。从大块材料中取样，保证薄膜样品的组织结构与大块材料相同。薄区要大。供电子束透过的区域要大，便于选择合适的区域进行分析。具有一定的强度与刚度。因为分析过程中，电子束的作用会使样品发热变形，增加分析难度。表面保护，保护样品表面不被氧化，特别是火性较强的金属及合金，如Mg及Mg合金，在制备及观察过程中极易被氧化，因此在制备时要做好气氛保护，制好后立即进行观察分析，分析后真空保存，以便重复使用。厚度适中。一般在50~200nm之间为宜，便于图像与结构分析。38.红外光谱分析原理及应用P312原理：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。应用：红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。（太长了，精简）39.X射线衍射分析及应用。P136X射线衍射分析主要包括单晶衍射分析和多晶衍射分析两种，单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与转晶体法，多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。其应用主要包括：物相分析、点阵常数的精确测量、微观残余应力测量、宏观残余应力测量、晶粒尺寸测量、非晶态物质的研究、薄膜厚度的测定、单晶取向和多晶织构测定等。40.什么是静电透镜和电磁透镜？P162静电透镜——两个电位不等的同轴圆筒就构成了一个简单的静电透镜；电磁透镜——通电的短线圈就构成了一个简单的电磁透镜，简称磁透镜。41.X衍射方法有哪些？P61（看一下原理图）常见的衍射方法主要有劳埃法，转晶法和粉末法。劳埃法——采用连续X射线照射不动的单晶体以获得衍射花样的方法；转晶法——采用单一波长的X射线照射转动着的单晶体以获得衍射花样的方法；粉末法——采用单色X射线照射多晶体试样以获得多晶体衍射花样的方法。42.扫描电镜的主要性能参数及含义p233分辨率是扫描电镜的主要性能指标。微区成分分析时，表现为能分析的最小区域；形貌分析时，表现为那你分辨两点间的最小距离。影响分辨率的主要因素有：电子束直径，电子束的直径愈细，扫描电镜的分辨率愈高；信号的种类，不同的信号，其调制后所成像的分辨率也不同；原子序数及信噪比，机械振动，磁场条件等。放大倍数M为荧光屏上阴极射线的扫描幅度Ac与样品上的同步扫描幅度As之比，M=Ac/As.景深是指保证图像清晰的条件下，物平面可以移动的轴向距离。主要取决于分辨率和孔径半角。43.透射电镜中有哪些主要光栏其位置及作用p175聚光镜光栏：在双聚光镜系统中通常位于第二聚光镜的后焦面上，其作用是限制电子束的照明孔径半角，让电子束平行于中心光轴进入成像系统。物镜光栏：位于物镜的后焦面上，又称衬度光栏，其作用是减小孔径半角，提高成像质量；进行明场和暗场操作。中间镜光栏：位于中间镜的物平面或物镜的像平面上，又称选区光栏，可完成选区衍射操作。44.什么是明场成像什么是暗场成像和中心暗场成像？P175衍射成像原理是，各晶粒的取向不同，满足布拉格方程的程度不同，造成其衍射束的强度不同，所以根据衍射的强度可以形成不同取向晶粒的明暗对比，可以利用由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成像。明场像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。暗场像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场像。45.什么是吸收限，有何用途？P50能够使得物质产生光电子的特定值。即把原子中的内层电子激发成为自由态电子所需的最小能量的光子波长。其作用主要有两个：选靶材和滤片。46.红外光谱法的特点红外光谱法的一般特点：特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大.47.什么是厄尔瓦德球？（如何作图，及各点各向量含义）48．电子与固体作用时，各种物理信息的作用区域p1461.二次电子：产生于浅表层（5~10nm），能量E<50ev，产额对形貌敏感，用于形貌分析，空间分辨率3~6nm，是扫描电子显微镜的工作信号；2.背散射电子：产生于表层（0.1~1μm）,能量可达数千至数万ev，产额与原子叙述敏感，一般用于形貌和成分分析。空间分辨率50~200nm；3.吸收电子：与二次电子和背散射电子互补，其空间分辨率为100~1000nm；4.透射电子：穿出样品的电子，反映样品中电子束作用区域的结构，厚度和成分等信息，是透射电镜的工作信号；5.特征X射线：具有特征能量，反映样品的成分信息，是电子探针的工作信号；6俄歇电子：产生于表层（~1nm），能量范围为50~1000ev，用于样品表面成分分析，是俄歇能谱仪的工作信号；7.阴极荧光：波长在可见光~红外之间，对固体物质中的杂质和缺陷十分敏感，用于鉴定样品中杂质和缺陷的分布情况；8.等离子体振荡：能量具有量子化特征，可用于分析样品表面的成分和形貌。49.外延始点(差热)p285当试样发生热效应时，差热曲线将偏离基线，见图中的DmE，作DmE曲线上最大斜率处的切线，其延长线与基线的交点为K，该点即为外延始点。一般取外延始点为热效应发生的开始点，所对应的温度Tk为热效应的始点温度，这是由于外延始点的确定过程相对容易，人为因素少，且该点温度与其他方法所测的温度较为一致。50.SEM对样品有何要求对于金属等导电试样，在电镜样品室许可的情况下可以直接进行观察分析，也可对试样进行表面抛光、腐蚀处理后再进行观察；对于一些陶瓷、高分子等不导电的试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。51.多晶与非晶的电子衍射有何特点？p178单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足布拉格方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构。52．XRD制样步骤？被测材料为固体，可直接取某一部分制成片状，将被测表面磨光，并用橡皮泥固定于空心样品架上；被测样品是粉末，则要用粘结剂调和后填满带有圆形凹坑的实心样品架上，再用玻璃片压平粉末表面。53．三类内应力特点及对XRD衍射谱影响？p103第一类内应力(称为宏观应力或残余应力):在较大范围内存在并保持平衡的应力，释放该应力时可使物体的体积或形状发生变化。由于其存在范围较大，应变均匀分布，这样方位相同的各晶粒中同名HKL面的晶面间距变化就相同，从而导致各衍射峰位向某一方向发生漂移，这也是x射线测量第一类应力的理论基础第二类内应力（称为微观应力）：在数个晶粒范围内存在并保持平衡着的应力。释放此应力时，有时也会引起宏观体积或形状发生变化。由于其存在范围仅在数个晶粒范围，应变分布不均匀，不同晶粒中，同名HKL面的晶面间距有的增加，有的减少，导致衍射线峰位向不同的方向位移，引起衍射峰漫散宽化。这也是X射线测量第二类应力的理论基础。第三类内应力（称为超微观应力）：在若干个原子范围存在并平衡着的应力，一般存在于位错、晶界和相界等缺陷附近。释放此应力时不会引起宏观体积和形状变化。由于应力仅存在于数个原子范围，应变会使原子离开平衡位置，产生点阵畸变，由衍射强度理论可知，其衍射强度下降。54.透射电镜的基本原理，结构？p161原理：电子显微镜中由电子枪发射出来的电子，在阳极加速电压的作用下，经过聚光镜汇聚成电子束作用在样品上，透过样品后的电子束携带样品的结构和成分信息，经物镜，中间镜和投影镜的聚焦，放大等过程，最终在荧光屏上图像或衍射花样。结构：电子光学系统；电源控制系统；真空系统。其中电子光学系统由照明系统；成像系统，记录系统组成。照明系统由电子枪，聚光镜，聚光镜光栏组成。成像系统由物镜，中间镜，投影镜组成。55.什么是相干散射与非相干散射？p46X射线被束缚的电子散射，由于散射波与入射波的波长相同，位相差恒定，相同方向各散射波可能符合相干条件，发生干涉，称相干散射。X射线被束缚弱的或自由电子散射，波长随出射角而变化，位相差不固定，称非相干散射56.选区衍射的原理P177平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，投射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成投射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。57.布拉格方程的几点讨论P56-59反射级数与干涉面指数；衍射条件分析；选择反射；衍射方向与晶体结构；布拉格方程与劳埃方程的一致性。58.什么是激发限？p47当产生K系激发时，入射X射线的能量必须大于或等于将K层电子移出成为自由电子的外部做功Wk，临界态时，K系激发的激发频率和激发限波长的关系如下：式中：vK，λK，UK——分别成为K系的激发频率、激发限波长和激发电压。59.扫描电镜的分辨率受哪些因素的影响？p2331).电子束直径2).信号的种类3).原子序4).其他因素60.电磁透镜的性能优势p164（p161见电子显微镜与光学显微镜的不同）1).电磁透镜的成像可以通过改变励磁电流来改变焦距以满足成像条件2).电磁透镜的焦距总是正值，不存在负值，意味着电磁透镜没有凹透镜，全是凸透镜。即会聚透镜。3).焦距f与加速电压成正比，即与电子速度有关，电子速度愈高，焦距愈长，因此，为了减小焦距波动，以降低色差，需稳定加速电压。61.TEM如何制样p205p206切割、预减薄、终减薄。预减薄分为