CSTM LX 9803 01035-2022《钛合金 三维氢分布测定 中子成像法》征求意见稿

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

团体标准

T/CSTMXXXXX—202X

钛合金三维氢分布测定中子成像法

Titaniumalloys—Determinationofthree-dimensionalhydrogendistribution—

Neutrontomography

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTMXXXXX—2020

引言

中子成像法，又叫中子计算机层析成像法，具有对氢元素灵敏、穿透性强、无损的优点。它是利用

中子束穿透物体时，与原子核发生相互作用，通过中子束的衰减来反映样品内部信息的一种无损检测方

法。钛合金中不同氢含量会引起中子束不同程度的衰减，对含氢钛合金试样进行三维中子成像，可获得

三维的氢分布信息。通过建立中子图像与钛合金中不同氢含量的相关性曲线，可实现钛合金中三维氢分

布定量测定，为钛合金中氢的扩散行为及影响机制研究提供新的方法及数据支撑，优化钛合金性能，促

进钛合金材料广泛应用。本标准为钛合金中三维氢含量及分布的可靠测定提供技术规范。

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钛合金三维氢分布测定中子成像法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了中子成像法测定钛合金中三维氢分布及含量的方法。

本文件适用于热处理或电化学充氢前后的钛合金块状样品中氢分布及含量测定，测定范围为

0.004%—4.0%，氢分布的空间分辨率根据样品尺寸在几十微米~几百微米。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T12604.2无损检测术语射线照相检测

GB/T12604.8无损检测术语中子检测

GB/T12604.11无损检测术语X射线数字成像检测

GB/T12604.12无损检测术语第12部分：工业射线计算机层析成像检测

GB/T31363无损检测热中子照相检测总则和基本规则

GB/T41123.1无损检测工业射线计算机层析成像检测第1部分：原理、设备和样品

GB/T41123.2无损检测工业射线计算机层析成像检测第2部分：操作和解释

3术语和定义

GB/T12604.2、GB/T12604.8、GB/T12604.11、GB/T12604.12界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

中子成像法是基于透射成像原理：当中子束穿透物体时，与原子核发生相互作用，通过透射中子束

的衰减来反映样品内部的信息。当360°旋转扫描样品时，可得到不同角度的透射投影图，经过透射投

影图像的重建，可获得样品三维分布信息。氢元素的中子衰减系数远大于钛合金中其他元素，使得氢元

素引起的中子束强度衰减与钛合金基体有明显差异，使中子成像法获得氢分布信息成为可能。钛合金中

不同氢含量会引起中子束不同程度的衰减，在中子图像中，氢含量引起的衰减可表征为不同的灰度值（或

伪彩色）。通过中子计算机层析成像，并建立中子图像灰度值与钛合金中不同氢含量的校准曲线，可实

现钛合金中三维氢分布的定量测定。本方法适用于使用不同类型中子源的中子成像装置，用已知氢含量

的标准物质/样品进行校准。

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5仪器和设备

中子成像装置主要包括中子源、准直器、样品台及像探测器，如图1所示。由中子源发出的中子束

经过准直器后照射到样品上，中子束与样品发生相互作用而衰减，衰减后的透射中子的空间分布被探测

器接收得到沿着中子束传播方向的被测样品的透射投影图。当360°旋转样品时，探测器可记录不同旋

转角度的透射投影图，实现中子三维成像。

图1中子成像装置示意图

中子束的衰减规律符合Lambert-Beer定律，如式（1-1）：

I=（5-1）

−���

式中，I为透射中子束强度，I0为原始中子束强度，dx为样品沿着中子束传播方向上的样品厚度，

�0�

为试样沿着厚度方向对中子束的衰减系数。

5.(1x)中子源

可用于中子成像的中子源通常分为两类：

——稳态反应堆中子源：利用重核裂变，在反应堆内形成链式反应来产生中子的一种体中子源。

——脉冲散裂中子源：利用粒子加速器加速某些带电粒子（如质子、氘核、粒子等）去轰击靶原

子核以产生中子的装置。

5.2像探测器

像探测器是获得样品高质量透射投影图像的关键。依据成像介质的不同分为采用胶片的静态成像和

采用CCD等数字成像器件的在线成像。前者具有较好的分辨力，但探测灵敏度低、时间分辨差、动态

范围小、线性度差、难以保存等诸多不足，后者的特点正与前者相反。采用CCD等数字成像器件的在

线成像是由闪烁屏、光学系统和CCD相机组成的数字化成像系统。中子穿过待测试样，荧光转换屏将

中子转换为可见光，该光通过光学系统由CCD相机捕获图像。根据闪烁屏材质或厚度的不同，探测器

的分辨率为几十微米~几百微米。

6样品

6.1制样要求

试样采用线切割方式加工至直径或厚度小于50mm，加工过程避免过热。必要时，使用砂纸磨去表面

污物或氧化皮，用丙酮清洗，自然风干。

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6.2参比样品

选择氢含量较低（＜0.0050%）或充氢处理前的钛合金空白试样作为参比样品，参比样品尺寸与待

测样品尺寸应保持一致，用于中子图像的校正。

6.3待测样品

块状含氢钛合金样品在加工及保存中避免过热，必要时，用丙酮清洗去除表面污物，自然风干。

为了达到最佳的检测效果，待测样品的长宽比宜较小，理想的形状是圆柱体，高度应小于所选中子

成像装置的视场大小。

6.4不同氢含量钛合金标准物质或校准样品

不同氢含量钛合金标准物质或校准样品中氢均匀分布，可采用热氢处理或电化学充氢方法制备均匀

稳定的不同氢含量校准试样，用于建立中子图像与氢含量的校准曲线。

选取不同氢含量钛合金标准物质或采用充氢工艺制备均匀的氢含量校准样品至少3个，一般为5

个，且样品的氢含量范围应覆盖待测样品氢含量，样品尺寸：3~10mm圆柱或3~10mm厚板状样品。

7试验步骤

7.1确定中子成像装置及参数

根据待测样品对氢分布的测试要求选择合适的中子成像装置及参数。根据样品尺寸、氢分布的空间

分辨率、氢含量的范围来考虑实验所需中子成像装置及其空间分辨率、图像信噪比及成像视场大小。确

定中子三维成像时样品台旋转角度的步距、曝光时间（帧速率）、每个透射投影像的迭加数量（帧数）、

L/D值、探测器类型等参数。

7.2样品的准备及安装

根据待测样品、参比样品及不同氢含量校准样品的尺寸及形状，按一定方式排布或逐次安装固定于

中子成像装置样品台上，确保实验过程中不会发生移动。

7.3中子三维成像实验及图像采集

通过软件界面控制样品台进行前后、上下、左右及旋转移动，确保样品处于最佳成像位置。设定好

7.1所确定的装置参数后，控制中子束的开关分别采集平场像、暗场像及待测样品、参比样品和校准样

品360°旋转不同角度的透射像。

8试验数据处理

8.1图像归一化处理

对同一测试角度不同帧的平场像、暗场像及样品的透射像分别进行中值滤波或其他算法处理，消除

图像中黑点或白点引起的椒盐噪声；

利用平场像、暗场像对样品的透射像进行归一化校正，去除探测器背景噪声、中子束线波动、束线

及探测器非均质性对图像的影响，此时根据公式（5-1）可得到：

IF−ID

(x)dx=ln()（）

I(x,z)−ID8-1

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式中，I(x,z)为沿着中子束传播方向（x,z）位置处的透射中子束强度，IF为明场像中子束强度，dx为

样品沿着中子束传播方向上的样品厚度，为试样沿着厚度方向对中子束的衰减系数。

8.2图像三维重建(�)

选定要重建的感兴趣区域，重建图像的大小（以体素为单位）及其动态范围，考虑射线束硬化引起

的伪影，采用已有的软件或重建算法实现图像的三维重建，此时得到以体素为单位的样品三维衰减系数

的分布图像。

8.(3�,�图,�像)的三维可视化

采用体数据可视化技术或已有的软件，可将重建的图像呈现为三维视图，获得三维切片图或用于进

一步分析处理。不同体素三维衰减系数的分布表征为不同的灰度值分布。

8.4建立氢含量校准曲线(�,�,�)

从三维切片图获得已知不同氢含量校准试样的中子图像灰度值，建立图像灰度值与氢含量的校准曲

线，可表示为式（8-2）：

（8-2）

式中，Y（x,y,z）为（x,y,z）体素处的图像灰度值，X（x,y,z）为（x,y,z）体素处的氢含量，单位为μg/g，a

�(�,�,�)=a�(�,�,�)+b

为斜率，b为截距。

8.5获得钛合金中三维氢含量及分布

通过软件可获得样品任意体素位置的中子图像灰度值，将其代入式（8-2）可获得任意体素位置的

氢含量，实现钛合金样品中三维氢含量及分布准确测定。

8.6计算方法检出限及定量限

依据IUPAC，以参考样品的11次测量标准偏差的3.3倍作为方法检出限，10倍作为方法定量限。

9试验报告

试验报告应当包括下列内容：

a）报告编号；

b）引用标准；

c）样品信息：种类、名称、编号、规格尺寸、材质、热处理状态、化学成分；

d）中子成像装置：中子源种类及特征（波长、功率、中子通量等）、装置准直比L/D、探测器类

型、探测器分辨率；

e）试验参数设置：样品旋转角度的步距、曝光时间（帧速率）、每个透射投影图的迭加数量（帧

数）

f）试验示意图

g）图像评定：图像分辨率、图像灵敏度、图像信噪比等；

h）试验结果和试验结论；

i）实验人及编制人；

j）实验日期及编制日期；

k）测定中发现的异常现象；

l）对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。

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附录A

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司，中国原子能科学研究院，中国航空制造技术研

究院，钢铁研究总院有限公司，中国科学院高能物理研究所

本文件主要起草人：杨丽霞，赵雷，贺林峰，王耀奇，黄丹琪，沈学静，王海舟，陈洁，武梅梅，

阮世豪。

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参考文献

[1]GB/T31363-2015无损检测热中子照相检测总则和基本规则.

[2]GB/T41123.1-2021无损检测工业射线计算机层析成像检测第1部分：原理、设备和样品.

[3]GB/T41123.2-2021无损检测工业射线计算机层析成像检测第2部分：操作和解释.

[4]KardjilovN.NanotechnologiesandNanomaterialsforDiagnostic,ConservationandRestoration

ofCulturalHeritage||NeutronImaging[J].2019:47-59.

_________________________________

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前  言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T

20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会（CSTM/FC98）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会（CSTM/FC98）或技术委员会

（CSTM/FC98/TC03）归口。

本文件为首次发布。

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钛合金三维氢分布测定中子成像法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了中子成像法测定钛合金中三维氢分布及含量的方法。

本文件适用于热处理或电化学充氢前后的钛合金块状样品中氢分布及含量测定，测定范围为

0.004%—4.0%，氢分布的空间分辨率根据样品尺寸在几十微米~几百微米。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T12604.2无损检测术语射线照相检测

GB/T12604.8无损检测术语中子检测

GB/T12604.11无损检测术语X射线数字成像检测

GB/T12604.12无损检测术语第12部分：工业射线计算机层析成像检测

GB/T31363无损检测热中子照相检测总则和基本规则

GB/T41123.1无损检测工业射线计算机层析成像检测第1部分：原理、设备和样品

GB/T41123.2无损检测工业射线计算机层析成像检测第2部分：操作和解释

3术语和定义

GB/T12604.2、GB/T12604.8、GB/T12604.11、GB/T12604.12界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

中子成像法是基于透射成像原理：当中子束穿透物体时，与原子核发生相互作用，通过透射中子束

的衰减来反映样品内部的信息。当360°旋转扫描样品时，可得到不同角度的透射投影图，经过透射投

影图像的重建，可获得样品三维分布信息。氢元素的中子衰减系数远大于钛合金中其他元素，使得氢元

素引起的中子束强度衰减与钛合金基体有明显差异，使中子成像法获得氢分布信息成为可能。钛合金中

不同氢含量会引起中子束不同程度的衰减，在中子图像中，氢含量引起的衰减可表征为不同的灰度值（或

伪彩色）。通过中子计算机层析成像，并建立中子图像灰度值与钛合金中不同氢含量的校准曲线，可实

现钛合金中三维氢分布的定量测定。本方法适用于使用不同类型中子源的中子成像装置，用已知氢含量

的标准物质/样品进行校准。

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T/CSTMXXXXX—2020

5仪器和设备

中子成像装置主要包括中子源、准直器、样品台及像探测器，如图1所示。由中子源发出的中子束

经过准直器后照射到样品上，中子束与样品发生相互作用而衰减，衰减后的透射中子的空间分布被探测

器接收得到沿着中子束传播方向的被测样品的透射