食品添加剂测定-防腐剂的测定（理化检验技术）

（一）食品中灰分的组成及含量

食品样品经高温灼烧后残留的无机物质称为灰分。样品灰分含量/%鲜肉0.5~1.2鲜鱼（可食部分）0.8~2.0牛乳0.6~0.7脱脂奶粉7.8~8.2新鲜水果0.2~1.2小麦1.5表

常见食品的灰分含量（二）灰分的测定意义1.灰分是标志食品中无机成分总量的一项指标。2.通常把食品经过高温灼烧后的残留物称为粗灰分（或总灰分）。3.测定灰分可以判断食品受污染的程度。4.灰分可以评价食品的加工精度和食品品质。5.灰分可以反映果胶、明胶等胶制品的胶冻性能。5.灰分是食品重要的质量控制指标。（三）总灰分的测定方法依据：GB5009.4-2016《食品安全国家标准食品中灰分的测定》第一法:食品中灰分的测定方法第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法第三法:食品中酸不溶性灰分的测定方法第一法:食品中灰分的测定方法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定第三法:食品中酸不溶性灰分的测定方法适用于食品中酸不溶性灰分的测定（三）总灰分的测定方法

GB5009.4-2016《食品安全国家标准食品中灰分的测定》，食品中灰分测定方法为直接灰化法（或灼烧重量法）。原理：是样品经小火炭化，高温（550℃～600℃）灼烧，其中的有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物残留下来，称量残渣即为灰分。所需器材电炉坩埚干燥器高温电炉操作步骤样品的预处理可用测定水分之后的样品。⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。⑶果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。a.以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬b.防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出;c.减少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化样品操作步骤炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。灰化样品操作步骤结果计算灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩埚质量，g；

m2——样品加空坩埚质量，g；

m3——残灰加空坩埚质量，g。（三）总灰分的测定方法直接灰化法（或灼烧重量法）

方法说明灼烧重量法对称量恒重的要求是连续两次称量质量之差小于0.5mg。要严格按照操作规程使用高温电炉，以防发生事故。待温度降至200℃以下方可打开炉门进行操作。否则，高温辐射会使人灼伤。灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再移入干燥器中（三）总灰分的测定方法直接灰化法（或灼烧重量法）

方法说明炭化时先用小火，再用大火，液体样品，须先在沸水浴上蒸干后再行炭化，以避免样品溅出。炭化前，还可以在样品上滴加无灰植物油（如橄榄油）数滴，以减少泡沫和膨胀，以防止样品溢出容器。灰化温度的高低和时间直接影响测定结果。通常温度不能超过600℃，否则磷酸盐熔化凝结为固形物，使包裹炭粒不